高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量

建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MC/MS）分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid?dSPE柱去脂、EMR?polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵（20:80,V/V）溶液复溶,过0.45?μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22?μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为?77.8%～112.1%,相对标准偏差为3.09%～7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。     

液相色谱-串联质谱法测定牛肉中加替沙星残留量的研究

建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取, Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸(V/V)-水溶液(B)进行梯度洗脱, 电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,加替沙星进样浓度在1～50 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂^＝0.999);方法检出限和定量限分别为1.0和2.0 μg/kg;在2.0、4.0、20 μg/kg 3个添加水平上,回收率在64.2%～113.4%之间,相对标准偏差为5.0%～9.7%(n=6)。本方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉中加替沙星残留量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种氨基酸

试验旨在建立检测饲料中16种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS)方法.采用C18反相色谱柱进行组分分离,以0.1％甲酸水和甲醇按梯度洗脱程序进行洗脱,优化色谱条件和质谱参数.结果表明,16种氨基酸在0.01～50.00 μmol/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.991 0,检出限为1～10 ng/g,定性重...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5～500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%～105.8%,日内相对标准偏差为0.5%～12.1%,日间相对标准偏差为2.9%～8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的喹烯酮

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中唑吡旦的研究

实验建立了饲料中唑吡旦的液相色谱-串联质谱检测法。样品经1%三氯乙酸溶液提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。采用正离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;唑吡旦浓度为2.0～500μg/L时线性关系良好,相关系数r=0.9998;添加浓度0.05～25 mg/kg,方法平均回收率为72.1%～85.4%,批内相对标准偏差为3.3%～7.5%。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的盐酸大观霉素

本文研究了液相色谱和液相色谱-串联质谱检测饲料中大观霉素药物残留的方法,此方法简便、快捷,是一种可靠的检测方法,适用于对饲料中大观霉素进行确证分析。饲料中大观霉素的定量限为:2mg/kg,当添加量为2、20、50mg/kg三个添加浓度时回收率分别为70.06%～107.6%、70.5%～99.5%、70.1%～103.6%,批内批间变异系数小于20%,线性范围及定量限也在合理范围内。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的残留量

采用高效液相色谱法测定鱼体组织中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的残留量,共检测不同水产品市场的样品559份(包括太阳鱼、桂花鲈、鲮鱼、边鱼、鳗鱼、多宝鱼).未检测到孔雀石绿阳性样品;而隐性孔雀石绿阳性率分别为:桂花鲈8.22%、边鱼5.79%、鳗鱼0%、太阳鱼7.88%、鲮鱼4.17%、多宝鱼为0,样品中隐性孔雀石绿的总检出率为5.01%.本试验的MG回收率范围在91.78%～99.87%,LMG的回收率范围在78.02%～94.97%.MG的相对标准偏差为0.89%～2.09%,LMG的相对标准偏差为1.27%～3.41%.检出限为2μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量

本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取,正已烷去脂,60℃氮气吹干,乙腈溶解后过0.22 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱测定.结果显示,地克珠利在鸡脂肪组织中10～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,在10、200、600 μg/kg的加标水平下,回收率为81.8％～110.0％,日内变异系数为1.5％～6.8％,日间变异系数为2.7％～6.0％,该方法的检测限和定量限分别为5 μg/kg和10μg/kg.该方法处理简单,准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留

建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液（70：30,V/V）提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1～200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1～100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%～96.2%、85.6%～96.4%和89.2%～95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中硫酸黏杆菌素

文章对对现行标准验证进行了研究,发现现行标准不能适应饲料中硫酸黏杆菌素的检测;经修订以后,完善了液相色谱-串联质谱法测定饲料中硫酸黏杆菌素。该方法准确、高效、适用性广,能满足饲料中硫酸黏杆菌素检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后,经PCX固相萃取柱净化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明,甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.997,检出限均为0.2μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.67%~8.46%。该方法灵敏、简便、准确,可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中沙拉沙星残留的研究

建立了鸡蛋中沙拉沙星残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经1 mol/L磷酸和乙腈提取后,饱和正己烷除脂净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：沙拉沙星在1～25 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。沙拉沙星在鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中的检测限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。沙拉沙星在1、10、20μg/kg浓度添加水平内的平均回收率范围为97.0%～105.4%,批内、批间相对标准偏差在1.3%～10.3%范围之间。本方法适用于鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中沙拉沙星残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留

采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法,在酸性条件下水解,2-邻硝基苯甲醛溶液(2-NBA)进行衍生化,乙酸乙酯提取,固相萃取柱OasisHLB富集净化,三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定,同位素内标定量。本方法检出限0.1μg/kg,加标回收率65.3%～83.7%,相对标准偏差3.1%～12.6%。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测,证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。     

液相色谱串联质谱法在检测鸡肉中环丙沙星残留的应用

建立了鸡肉中环丙沙星的高效液相色谱串联质谱测定方法,试样经EDTA-Na缓冲盐提取和净化后,C18柱HPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在90%~110%和3%~10%。该方法对鸡肉中环丙沙星检测限为1μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。