超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中13种糖皮质激素的残留量

建立液相色谱-串联四极杆质谱同时测定牛奶中13种糖皮质激素残留的快速检测方法,采用甲醇提取牛奶中待测组分.在正离子化多反应监测模式(MRM)下检测13种糖皮质激素.流动相为乙腈-0.2％甲酸进行梯度洗脱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18 (2.1 mm×100 mm,3.5μm);在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的定量限(S/N≥10)为0.12～1.12 μg/kg.添加水平为0.5,2.0μ/kg时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8％～102.6％,相对标准偏差为6.4％～13.1％.     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷中氯虫苯甲酰胺残留

建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。     

液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。     

高效液相色谱—串联质谱法测定羊肉中6种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。     

HPLC/ESI—MS法测定槟榔中的槟榔碱

建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱—电喷雾质谱(HPLC—ESI—MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8￣86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。     

饲料中主要霉菌毒素液相色谱串联质谱同时测定技术研究进展

饲料中霉菌毒素是我国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。本文全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为我国建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

中性氧化铝柱净化—高效液相色谱法测定菠菜中的代森锰锌丙森锌和福美双

建立了菠菜中代森锰锌、丙森锌和福美双残留量的高效液相色谱分析方法。原理是使用碘甲烷甲基化后过中性氧化铝柱净化,使用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定。3种农药的定量下限均为0.05 mg/kg,线性范围0～2.0 mg/kg。添加水平25μg/kg时回收率为82%～107%,RSD小于5%。该方法选择性好、操作简单、重现性和准确度高。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量,本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取,PSA或C₁₈净化,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水,提取方式为振荡提取,选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂,PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.99;两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间,相对标准偏差为1.2%~10.1%;氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg,在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速,灵敏度高,适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素（β-carotene）的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液（1:1）。色谱方法如下：Hypersil C18 ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。