丙炔噁草酮在水稻及稻田环境中的残留消解动态

为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程C_t=C_oe^kt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm²和高剂量168.75 g a.i./hm²施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田中肟菌酯及其代谢物的残留

为评价肟菌酯在水稻和环境中的安全性,笔者开展肟菌酯在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。笔者进行2年3地田间试验。植株消解动态试验按84.37 g a.i./hm2,土壤、田水消解按562.5 g a.i./hm2各施药1次;最终残留试验按84.37 g a.i./hm2(高剂量)和56.25 g a.i./hm2(低剂量)分别施药3次和4次,水稻收获期采样。结果表明,肟菌酯在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~7.3天、2.4~9.7天、1.4~12.4天。肟菌酯在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.293、4.435、8.569、0.901 mg/kg。糙米最终残留量低于CAC规定的最大残留限量(MRL)5.0 mg/kg。     

毒死蜱在不同栽培方式小白菜上的残留动态研究

为在设施蔬菜上科学安全地使用农药毒死蜱,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验和室内检测,对48%毒死蜱乳油在大棚、网室、露地不同栽培方式小白菜上的残留动态进行了对比研究。样品采用乙腈超声提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化、气相色谱-电子捕获检测器分析测定,在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,毒死蜱的平均回收率为84.6%~98.8%,3次平行测定的相对标准偏差在3.7%~7.6%,检出限和定量限分别为0.005、0.01 mg/kg。田间试验结果表明,施药剂量为有效成分1152 g/hm~2时,毒死蜱在大棚、网室、露地小白菜上的原始沉积量较高,消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期为1.56~1.71天,属于易降解农药,消解速度与栽培方式有关,在小白菜上的消解速率由快到慢依次为露地网室大棚。施药剂量为有效成分576~1152 g/hm~2,施药1次或间隔7天连续施药2次,末次施药后14天,毒死蜱在不同栽培方式小白菜中的最终残留量均低于国内标准规定的MRL(0.1 mg/kg)。建议48%毒死蜱乳油在大棚、网室和露地栽培小白菜上使用时,施药剂量不高于有效成分1152 g/hm~2,施药1~2次,安全间隔期为14天,此时小白菜上的残留是安全的。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂在甘蓝和土壤中的残留研究及安全使用

为评价甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其制剂在甘蓝和土壤使用后的生态环境安全性,指导甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的科学合理使用,采用田间试验的方法,对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,应用高效液相色谱-荧光检测器测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留量,并对其在甘蓝上的安全使用进行评价。消解动态试验结果表明：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的半衰期为10.2~12.6天,药后28天消解80%以上,在甘蓝中的半衰期为1.9~2.3天,药后7天消解90%以上。最终残留量试验结果表明：2.2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂在甘蓝上以3.3 g a.i./hm2、4.95 g a.i./hm2,连续喷药2~3次,喷药后7天、14天、21天收获的甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均未检出（<0.001 mg/kg）,均低于MRL值0.05 mg/kg。因此,按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,按采收间隔期7天收获是安全的。     

甲基毒死蜱在棉花上的残留动态研究

通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留.研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4.92～6.09 d,在土壤中的半衰期为4.76～6.95 d.40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2 250mL/hm2和加倍剂量4 500mL/hm2施药3～4次,施药间隔10 d,距最后一次施药30 d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留.     

氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与残留测定

为了系统地研究氯吡脲在设施甜瓜中残留及消解规律,促进设施甜瓜安全生产,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了氯吡脲在设施甜瓜中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与最终残留。结果显示,氯吡脲的添加回收率为92.6%~110%,相对标准偏差为0.00%~7.32%,最低检测浓度为0.006 mg/kg,最低检出量为1.2×10-10 g,线性关系良好（r=0.9997）;氯吡脲在设施甜瓜中消解较快,半衰期为1.52天,使用剂量为20~30 a.i. mg/kg水溶液于雌花开放当天,或开花前2~3天均匀喷洒瓜胎（或浸瓜胎）1次,设施甜瓜收获时（施药后52天）,样品中未检出氯吡脲残留（＜0.006 mg/kg）,低于0.01 mg/kg（MRL值）,是安全的。     

3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究

研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值(MRL)0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。     

ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究

采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。     

六种新农药对稻纵卷叶螟的田间防效评价

本文评价了六种新农药对单季稻主害代稻纵卷叶螟的田间防治效果。结果表明,药后5天,5%甲维盐11.25 g（有效含量/公顷,下同）、10%阿维?氟虫双酰胺60 mL和24%氰氟虫腙216 mL对稻纵卷叶螟的防效在95%以上,32%丙溴?氟铃脲288 mL、20%氯虫苯甲酰胺30 mL和14.5%甲维?毒死蜱211.5 mL的防效在73.5%-83.1%。药后12天,丙溴?氟铃脲和氰氟虫腙的防效为74.1%～82.7%,阿维?氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的防效为62.9%～65.6%,甲维盐和甲维?毒死蜱的防效在50%以下。药后31天,除丙溴?氟铃脲和氯虫苯甲酰胺还有40%防效外,其它药剂无防效。氰氟虫腙、氯虫苯甲酰胺、阿维?氟虫双酰胺的保叶效果最好,药后5-12天为68.5%～78%,显著高于甲维盐、丙溴?氟铃脲和甲维?毒死蜱（53.3%～69.9%）。药后31天甲维盐和甲维?毒死蜱的保叶效果差在26%以下,其它药剂仍有45%-62%保叶效果。     

8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留研究及安全评价

为评价8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤使用后的生态环境安全性,建立8%氟虫腈悬浮种衣剂的科学合理使用规范,采用田间试验的方法,对8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,应用Agilent 7890A气相色谱仪-电子捕获检测器测定氟虫腈在玉米和土壤中的残留量,并对其在玉米上的安全使用进行评价。消解动态试验结果表明：8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,在土壤中的半衰期为2.7~3.9天,药后14天消解89%以上,半衰期较短,消解速度较快;在玉米植株中的半衰期为2.2~4.3天,药后9天消解78%以上,半衰期较短,消解速度较快。最终残留量试验结果表明,样品最终残留量均低于0.01 mg/kg,CAC规定玉米籽粒中氟虫腈的最大残留限量为0.01 mg/kg。建议8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,施药剂量为18.75 g/kg制剂（有效成分1.5 g/kg）玉米种子,于玉米播种前拌种。     

氟雷拉纳与4种杀虫剂对斜纹夜蛾的室内毒力及其联合作用

为明确氟雷拉纳对斜纹夜蛾Spodoptera litura Fabricius的毒力及其与毒死蜱、茚虫威、溴氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称：甲维盐）复配后的联合作用,筛选出最佳配比,从而为其混剂研发提供科学依据。笔者采用室内人工饲料混毒法,测定了氟雷拉纳与毒死蜱、茚虫威、溴氰菊酯、甲维盐单剂及其混剂对斜纹夜蛾三龄幼虫的毒力,并通过共毒系数法评价复配药剂的联合作用。单剂结果表明：氟雷拉纳、溴氰菊酯和甲维盐对斜纹夜蛾具有高毒力,药后48 h的LC₅₀值分别为0.48、0.65、0.38 mg/kg;毒死蜱和茚虫威对斜纹夜蛾的毒力中等,药后的LC₅₀值分别为8.71、3.08 mg/kg。混配结果表明：氟雷拉纳与毒死蜱混配具有良好的增效作用,且配比为3:2时,共毒系数最高为164.2;与茚虫威混配时,具有相加作用;而与溴氰菊酯或甲维盐混配时,却均表现为拮抗作用。总之,本研究为氟雷拉纳的增效混剂研发提供了科学依据;而因其与溴氰菊酯或甲维盐混配存在拮抗作用,应避免用于混剂研发。     

23种杀虫剂对稻纵卷叶螟的田间防治效果

为进一步明确现有杀虫剂对水稻稻纵卷叶螟的效果。在大田中,以喷雾施药法对23种杀虫剂进行了防治稻纵卷叶螟的田间试验。结果表明：用药20d后,对稻纵卷叶螟控制效果达90%以上的品种有：氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素和氟虫睛;防治效果达80%~90%有敌敌畏、辛硫磷、毒死蜱、丙溴磷、杀螟硫磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、喹硫磷、敌百虫,以及杀虫单、氟铃脲、仲丁威。可以认为,只要施药及时,目前大多数杀虫剂仍能有效控制稻纵卷叶螟的为害。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对3种鳞翅目害虫与赤眼蜂的毒力

摘 要：为明确甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对甘肃河西地区3种玉米害虫和松毛虫赤眼蜂的毒力,协调甘肃河西地区化学防治和生物防治之间的矛盾,本研究在室内采用饲喂法和药膜法分别对棉铃虫、亚洲玉米螟、粘虫和松毛虫赤眼蜂进行毒力测定。结果表明,随着甲氨基阿维菌素苯甲酸盐浓度增加,4种昆虫的校正死亡率均呈递增趋势,当药剂浓度达0.500 mg/L时,4种昆虫的校正死亡率均达95%以上。致死中浓度表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对松毛虫赤眼蜂毒力最高,致死中浓度LC50为0.078 mg/L,其次依次为亚洲玉米螟、棉铃虫和粘虫,致死中浓度LC50依次为0.109、0.120、0.127 mg/L。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对松毛虫赤眼蜂的毒力是其他3种鳞翅目昆虫的1.40~1.63倍。因此,综合防治中使用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐防治害虫时,应避开赤眼蜂的出蜂时期,以降低化学杀虫剂对赤眼蜂的杀伤作用。     

亚致死浓度甲维盐胁迫对甜菜夜蛾幼虫解毒酶系活力及其相关基因表达量的影响

为明晰几种重要解毒酶在甜菜夜蛾针对甲维盐抗性形成过程中的可能作用,本文研究分析了甲维盐处理后甜菜夜蛾幼虫体内主要解毒酶活力及其对应基因表达量的变化趋势。结果表明,在甲维盐(剂量为:LC5、LC20、LC50)胁迫72 h后,甜菜夜蛾体内多功能氧化酶(MFO)比活力及Se CYP450表达量均较对照极显著上升(P0.01),且二者均随着处理浓度的增大而先上升后下降。同时,谷胱甘肽S-转移酶(GST)的比活力也呈现出相同的变化趋势。而Se GSTs与Se GSTs1在胁迫后的表达趋势与GST比活力的并不一致,Se GSTs表达量随着处理浓度的上升而极显著升高(P0.01),而Se GSTs1则随着处理浓度的上升而下降。在3个亚致死浓度甲维盐处理下,酯酶(EST)比活力均被显著抑制(P0.05),同样的趋势也反映在Se Car E表达量的显著变化上(P0.05)。此外,MFO、EST的比活力变化趋势与其对应基因Se CYP450、Se Car E表达谱之间存在极显著相关性(P0.01);而GST活力只与Se GSTs表达量具有极显著相关性(P0.01),与Se GSTs1表达量之间则不存在显著相关性。因此,MFO、GST及其相关基因Se CYP450、Se GSTs、Se GSTs1有可能参与到甜菜夜蛾对甲维盐抗药性的演化过程中。     

杀虫剂对斜纹夜蛾和家蚕的毒力选择性研究

为寻找对斜纹夜蛾Spodoptera litura高效且对家蚕Bombyx mori相对安全的杀虫剂品种,以此指导桑园科学合理用药。采用浸叶法测定了14种常用杀虫剂对斜纹夜蛾和家蚕的毒力,比较了药剂在两者之间的毒力选择性。结果表明,供试杀虫剂对斜纹夜蛾的毒力顺序依次为茚虫威〉甲氨基阿维菌素苯甲酸盐〉溴虫腈〉甲氧虫酰肼〉多杀菌素〉溴氰菊酯〉高效氯氟氰菊酯〉氟虫腈〉毒死蜱〉虫酰肼〉阿维菌素〉丙溴磷〉高效氯氰菊酯〉灭多威;对家蚕的毒性顺序依次为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐=阿维菌素〉溴氰菊酯〉多杀菌素〉高效氯氰菊酯〉茚虫威〉高效氯氟氰菊酯〉毒死蜱〉虫酰肼〉灭多威〉氟虫腈〉丙溴磷〉甲氧虫酰肼〉溴虫腈。供试杀虫剂中以溴虫腈对斜纹夜蛾和家蚕的毒力选择性最高,其毒力选择性比值（家蚕LC50/斜纹夜蛾LC50）为36.26;其次为茚虫威,毒力选择性比值为5.56;阿维菌素的毒力选择性比值最低。由此认为,溴虫腈是适合防治桑园斜纹夜蛾且对家蚕安全的杀虫剂品种。     

棉铃虫对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的抗性遗传力

 为了评估棉铃虫对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的抗性风险,在室内进行了棉铃虫对该药剂的抗性选育和现实遗传力分析。连续用甲维盐对棉铃虫选育25代,与同源对照种群相比,获得抗性倍数为2.974倍的汰选种群。采用阈性状分析方法,获得棉铃虫对甲维盐的抗性现实遗传力 (h²)为0.05218。进一步预测其抗性发展速度,假设以90%致死率继代处理棉铃虫,其抗性达到5倍、10倍分别需要18.67代和26.71代。