微波消解-催化极谱法对酵母中微量钼的测定

采用微波消解-催化极谱法测定酵母中的微量钼,探讨了样品的消解条件、仪器工作参数.结果表明,钼在氯酸盐-苦杏仁酸(苯羟乙酸)体系中,峰电位为-0.25V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附平行催化波.钼浓度在0～200 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系.本法的检测限为0.15 ng·mL-1,加标回收率为95.00%～103.00%,相对标准偏差为0.44%～0.72%.     

福美双的极谱催化波的检测方法

研究了酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双的极谱催化波,拟定了测定福美双的新方法.结果表明在0.2 mol·L-1酒石酸-酒石酸钾钠(pH 5.5) 1.5×10-3 mol·L-1 K2S2O8底液中,极谱催化波峰电位Ep=-0.5 V(vs.SCE);二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1,相对标准偏差为1.27%(n=11).福美双催化波灵敏度比相应的福美双还原波高25倍,对样品的平均检测回收率为90.29%～96.10%,该方法灵敏、简单、快速.     

不同成熟期金太阳杏果实香气成分分析

采用静态顶空(SHS)固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对商熟期及完熟期的金太阳杏果实香气组分进行了测定。结果表明,金太阳杏的香气共47种,主要成分为醇类、醛类、酮类、酯类和酸类,但在果实不同成熟期,香气组成及含量差异很大。金太阳商熟期检测出33种成分,占总峰面积的82.37%,主要香气物质为乙酸己酯、乙酸-4-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、6-甲基-5-庚烯基-2-酮、2-己烯-1-醇(E)、1,2-邻苯二甲酸二乙酯、2-(1-甲基乙基)-环己烯、3-己烯-1-醇(Z)、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-酮。完熟期共检出香气成分18种,占总峰面积的71.84%,主要包括顺-3-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、乙酸己酯、10-苯-4,8-(甲基亚氨基亚甲基)萘-9,11-二酮、1,2,4-三甲基苯、萘、2-苯并噻吩。     

增甘膦—氯化钾—铜铁试剂体系中铅离子极谱波的研究及应用

本文对pb~(2 )在增甘膦—氯化钾—铜铁试剂体系中的极谱波性质进行了研究,提出了用示波极谱法测定铅量的一种新方法。在上述底液中,pb~(2 )与试剂作用,生成的三元络合物在极谱仪土产生一灵敏的吸附波,峰电位为—0.65V(U_s,SCE)。在0.02～0.4ppm浓度范围内,峰电流与铅离子浓度呈线性关系,检测下限为0.019ppm。     

3种蛏类水提液的抗氧化作用研究

[目的]研究竹蛏、缢蛏、刀蛏的水提液体外对羟自由基(.OH)和超氧阴离子自由基(O2-.)的清除作用。[方法]采用Fenton体系测定3种蛏类水提液对羟自由基的清除作用,采用邻苯三酚自氧化体系测定3种蛏类水提液对超氧阴离子自由基的清除作用,采用DPPH体系对二苯代苦味酰自由基(DPPH.)的清除能力大小进行测定。[结果]3种蛏类水提液对羟自由基的清除能力大小为竹蛏>缢蛏>刀蛏;对超氧阴离子自由基的清除能力大小为竹蛏>缢蛏>刀蛏;对二苯代苦味酰自由基的清除能力大小为竹蛏>缢蛏>刀蛏。[结论]竹蛏、缢蛏的组织水提液抗氧化作用较强。     

示波极谱法测定海产品中微量铬

本文研究了海产品中微量铬的催化极谱测定方法，在乙二胺——亚硝酸钠底液体系中，可得到灵敏，清晰和稳定的极谱吸附催化波，其导数示波极谱上的峰电位为一1．75V(Vs．S．C．E．)，检出下限达ug／L级，文中还探讨了几种不同的消化方式对测定结果的影响，结果表明，选择HNO3-HF-HClO4混合体系消解最为完全。     

土壤中痕量钼的催化光度测定法

本文研究了钼(Ⅳ)在 HCl—KCl 缓冲液介质中催化过氧化氢氧化对氨基乙酰苯胺和β—萘酚的显色反应。并拟定了催化分光光度测定土壤中痕量钼的新方法,本方法的灵敏度为8×10~(-10)g/ml,测定范围0～1.0μg/25ml,本法已用于土壤中痕量钼的测定。     

红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

[目的]测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。[方法]利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜（DMSO）捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm5,μm）,流动相为乙腈-水（65∶35,V/V）,流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。[结果]Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2＋＋107.7 mmol/L H2O2＋225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml（即每1 ml含药材量为0.67 mg）;红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。[结论]红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。     

稻壳中黄酮提取物的抗氧化性质研究

通过不同浓度的Vc、BHT(2,6-二叔丁基对-甲酚)和稻壳黄酮乙醇溶液的还原能力比较,对二苯代苦味酰自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2·-)、羟自由基(·OH)的清除能力比较,以及在卵黄脂蛋白、猪油等不同体系中抗脂质过氧化的能力比较.实验结果表明:稻壳黄酮对DPPH·、O2·-、·OH都具有较强的清除能力,而且对多不饱和脂肪酸(PUFA)过氧化体系也有很强的抑制作用,其作用随着溶液浓度的增大而增强;从抑制猪油氧化实验可以看出,稻壳中黄酮提取物具有较强的抗脂质过氧化能力.但以上3者对不同的自由基和抗脂质过氧化体系表现出的抗氧化能力差异不尽相同.     

极谱络合吸附催化波法测定食品中痕量铁

[目的]应用极谱络合吸附催化法测定食品中痕量铁。[方法]应用单扫描示波极谱法研究Fe3+、5-Br-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)、TEA、NaNO2及其络合物的单扫描示波极谱波。选择不同pH值,不同浓度TEA、5-Br-PADAP、NaNO2,分析它们对峰电流的影响。最后,测定了自来水、河水、啤酒、赤豆中痕量铁。[结果]在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl底液中(pH=9.26)加入三乙醇胺(TEA)(1+3)和2.0 mol/L NaNO2体系中得到1个非常灵敏的Fe3+-TEA-5-Br-PADAP-NaNO2配合物吸附催化波,其峰电位为-0.72 V(vs.SCE)。Fe3+浓度在0.01~300.00 ng/ml浓度范围内与二阶导数波高呈线性关系。[结论]单扫描示波极谱法灵敏度高,选择性好,操作简单,可成功地运用于各类水样、食品中微量或痕量铁的测定。     

碱催化三聚氰胺甲醛体系中的竞争关系

通过电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)和核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)分析方法研究了碱催化三聚氰胺甲醛(MF)体系中三聚氰胺(M)羟甲基化机理和缩聚反应结构中的竞争关系。结果表明,MF反应体系中羟甲基化程度大于缩聚程度,OH~-离子作为催化剂参与反应,形成M氮负离子或羟甲基氧负离子中间体后参与羟甲基化和缩聚反应。由于ESI-MS中存在同分异构现象,无法清晰描述MF体系中生成桥键和醚键等结构的竞争关系;在~(13)C-NMR研究中表明甲醛(F)与M的摩尔比可以显著影响缩聚产物分布,在低F与M摩尔比条件下醚键与桥键具有明显竞争关系,随着摩尔比升高,醚键逐渐占据绝对优势。在MF体系中醚键结构一直具有优势的原因可能与π-π堆积超分子现象有关。     

空气中硼及化合物的测定

文章利用化学分析法-三氟化硼的苯羟乙酸分光光度法研究测定空气中硼及化合物的含量,实验表明,该分析方法具有较好操作性和稳定性。     

3个杏品种果实香气顶空固相微萃取气质联用分析

对3个杏品种"金太阳"、"鲁杏1号"、"鲁杏2号"成熟期果实顶空微萃取果肉中的挥发性物质进行气相色谱—质谱分析鉴定。金太阳杏检测出33种香气成分,占总峰面积的82.37%,主要香气物质为乙酸己酯、乙酸-4-己烯-1-酯、二羟乙酸、6-甲基-5-烯基-2-庚酮;"鲁杏1号"检测出10种香气成分,占总峰面积的51.18%,主要香气物质为二羟乙酸、苯乙醇、二乙基邻苯二甲酸酯、2-苯并噻吩;"鲁杏2号"检出10种香气成分,占总峰面积的48.06%。主要香气物质为乙醇、乙酸己酯、顺-3-己烯基-乙酸酯。3个品种间香气成分和含量均存在差异,杏香气成分是杏选育评价标准的重要指标之一。     

霞多丽干白葡萄酒香气成分的GC/MS分析

采用液-液萃取法提取霞多丽干白葡萄酒中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,共检出46个峰,鉴定出了44种挥发性化合物。相对百分含量排在前十位的分别是乙酸异戊酯、邻苯二甲酸、辛酸乙酯、1,3-丁二醇、3-乙羟基-1-丙醇、1,2-苯二甲酸二异辛酯、1,6-二脱氧半乳糖醇、辛酸、2,3-二氢苯基呋喃、苯乙醇。     

大豆和花生中钼的分光光度法测定

目前,钼的测定方法较多。利用催化极谱法测定微量钼,灵敏度高,但议器较贵。分光光度测定微量的钼,方法虽然很多,但多数灵敏度低。用苯芴酮作显色剂。用胶束增溶剂十六烷基三甲基溴匕铵测定钼,灵敏度高,钼的浓度在0～16ug/50ml范围内服从比耳定律。但W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ge(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)有干扰。因此,此方法用于成分较复杂的矿百中钼的测定,需要萃取分离。我们考虑到大豆和花生中上述干扰元素较少,可不用萃取分离,用其消     

酶抑制法测定有机磷农药含量

通过测定乙酸-1-萘酯在酯酶(蚕蛹酶、鸡肝酶和面粉酶)催化下水解生成的乙酸被有机磷农药抑制前后pH值的变化,推算出有机磷农药对酯酶的抑制率,从而检测出有机磷农药的含量.以ΔpH值为指标,经由单因素试验得出最佳酶促反应条件:反应时间30 min、反应温度35 ℃、固蓝B盐1 mL、乙酸-1-萘酯3 mL.结果发现蚕蛹酶活性最高,且农药对酶的抑制具有选择性,混合酶液未出现特异性提高.     

银杏中种皮提取物抗氧化活性的研究

分别采用卵黄脂蛋白多不饱和脂肪酸过氧化体系、超氧阴离子自由基体系、羟自由基体系、二苯代 苦味酰(DPPH)自由基体系以及总抗氧化能力等检测指标,对银杏中种皮采用不同提取方法(微波提取、超声提取、 乙醇和水浸提)获得的黄酮类物质的抗氧化能力进行了对比研究。结果表明,不同提取方法获得的提取液均具有较 强的抗氧化活性,而不同提取工艺可影响银杏中种皮提取液的抗氧化作用及其机理,其中乙醇浸提液对卵黄脂蛋 白过氧化体系的抑制率为50．69％,微波水提液对超氧阴离子和羟自由基的清除能力分别达213．96和411．26 U／L,乙醇超声提取液对DPPH 自由基的清除率及总抗氧化能力分别为89．8％和44．09 U／mL。     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.     

β-葡萄糖苷酶和醇酰基转移酶对中国水仙花 挥发性成分的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术分析了中国水仙花主要挥发性成分芳樟醇、乙酸苯甲酯及乙酸苯乙酯的含量,并测定了醇酰基转移酶、β-葡萄糖苷酶的活性。伴随着花的发育,芳樟醇含量在花蕾期含量最高,然后逐渐下降;乙酸苯甲酯、乙酸苯乙酯含量呈先升高后降低的趋势,盛开期含量最高;β-葡萄糖苷酶活性在盛花期最高;醇酰基转移酶活性从花蕾期到盛花期变化不大,盛花期后明显下降。结果表明乙酸苯甲酯、乙酸苯乙酯的含量与β-葡萄糖苷酶、醇酰基转移酶有一定的相关性。     

橘小实蝇对啤酒废酵母酶解液挥发性成分的触角电位反应

采用触角电位技术系统测试了橘小实蝇对啤酒废酵母酶解液挥发性成分的反应.结果表明:在啤酒废酵母酶解液挥发性成分中,3-甲基-1-丁醇、苯甲醛、苯乙腈、辛酸乙酯、乙酸辛酯、乙酸苯乙酯是对橘小实蝇起引诱作用的主要物质,其对橘小实蝇激发的触角电位相对值均超过了参照正己醇.当v样品∶v石蜡=1∶100时,乙酸苯乙酯对雌性橘小实蝇激发的触角电位相对值和3-甲基-1-丁醇对雄性橘小实蝇激发的触角电位相对值与正己醇相比差异显著;苯甲醛对雄性橘小实蝇激发的触角电位相对值达1.7895,与正己醇相比差异极显著.当v样品∶v石蜡=1∶10时,对雌性橘小实蝇而言,苯甲醛、乙酸苯乙酯激发的触角电位相对值与正己醇差异显著,3-甲基-1-丁醇激发的触角电位相对值与正己醇差异极显著;对雄性橘小实蝇而言,苯甲醛、乙酸苯乙酯激发的触角电位相对值与正己醇差异显著,3-甲基-1-丁醇、乙酸辛酯激发的触角电位相对值与正己醇相比差异极显著.