UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定

建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中非法添加治疗高尿酸血症类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测中成药和保健食品中非法添加的7种治疗高尿酸血症类药物的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-乙腈(流速为0.3 mL/min)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明,7种治疗高尿酸血症类药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 995,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为95.49%～104.87%,RSD为1.40%～3.44%,检出限为0.01～0.30μg/kg,定量限为0.04～1.00μg/kg,6批样品中有1批样品检出了非法添加的化学物质。该方法前处理简单,灵敏度高,结果准确,适用于中成药和保健食品中7种治疗高尿酸血症类药物的同时快速定性定量分析。     

HPLC测定盐酸贝那普利咀嚼片的含量

目的:测定盐酸贝那普利咀嚼片中BH的含量。方法:采用HPLC,SunFireTMC-18色谱柱(5μm,150×4.6 mm),柱温30±5℃,流动相为0.075%乙酸水-乙腈(50:50),流速0.8mL/min,紫外检测波长240nm。结果:BH浓度在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),LOD为0.2μg/mL,在含量80%～120%添加范围内,回收率为99.97%～101.47%(n=3),日内RSD为0.21%～0.44%,日间RSD为0.33%～0.96%。结论:建立的方法简便快速,准确性高,可用于盐酸贝那普利咀嚼片的含量测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

梯度洗脱HPLC法测定鸡蛋中替米考星的残留

[目的]建立鸡蛋中替米考星的高效液相色谱残留分析方法。[方法]样品在乙腈提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-磷酸二丁胺缓冲液(97∶25)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。检测波长280 nm。[结果]替米考星在0.05～10.00μg/mL具有良好的线性关系(R~2=0.999 8)。替米考星在鸡蛋中的添加水平为0.1、1.0、5.0μg/mL时,回收率为80.6%～95.7%,批内、批间的相对偏差小于10%。[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中替米考星的测定。     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

高效液相色谱法分析砂糖橘中多菌灵的残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖橘中多菌灵残留。砂糖橘中多菌灵残留以甲醇为溶剂,采用超声波提取,经液-液萃取净化,采用液相色谱法测定砂糖橘样品中多菌灵的残留量。检测的最佳条件为:检测波长为284nm,流动相为甲醇-2%NH4Ac水溶液(V/V=45/55),流速为1.0mL/min。多菌灵在砂糖橘样品中的添加回收率为83.40%～92.87%,变异系数为1.98%～3.35%,最低检测浓度0.01μg/g,满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立

采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。     

饲料中莫昔克丁的含量测定

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法.[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(400:600)为流动相;检测波长为242 nm;柱温50℃;流速为2.5 mL/min.[结果]莫昔克丁在5～100μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.9990).检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.样品在定量限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.0％～105.2％,批内、批间的相对标准偏差小于10％,日间和日内变异系数均低于15％.[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,可用于饲料中莫昔克丁的含量测定.     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。