气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

茶叶中没食子酸、儿茶素类和生物碱的 HPLC检测方法研究

比较 ZorbaxSB-C18与 TSKgelODS-100Z这2种色谱柱对12个组分的分离效果,从洗脱方式、流动相pH 值、柱温与流速等方面优化色谱条件,并对其进行方法学考查以及茶样测定应用,从而建立了一种同时测定茶叶中没食子酸（GA）、8种儿茶素类（GC、EGC、C、EGCG、EC、GCG、ECG、CG）与3种生物碱（可可碱、茶碱、咖啡碱）的高效液相色谱（HPLC）检测方法。确立的最优色谱条件为：采用 TSKgelODS-100Z （4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为2‰甲酸水溶液（A 相）和甲醇（B相）,洗脱方式为83％A （0 min）→75％A （5min）→73％A （7min）→58％A （16min）→83％A （18min）,柱温为40℃,流速为1．0mL ·min－1,检测波长为280nm。茶叶中各组分回归方程的相关系数均在0．9990以上,保留时间与峰面积的精密度RSD 分别小于0．105％与4．076％,加标回收率在97．767％～104．766％。该方法具有良好的线性关系、精密度和回收率,对待测组分的分离效果好,适用于茶叶中没食子酸、儿茶素类及生物碱含量的准确测定。     

博落回生物碱提取工艺初步研究

分别以氯仿、甲醇和工业乙醇为溶剂，对博落回全草中的生物碱进行超声萃取，然后采用3种不同的萃取工艺对各粗提取物中的生物碱进行初步分离。通过对各粗提物和萃取物的提取率与生物碱的比较分析，确定出博落回总碱的最佳提取和分离工艺。其最佳工艺为：工业乙醇超声提取，浸膏溶于正丁醇／水(V／V1：1)的混合溶液，并用正丁醇萃取。然后将正丁醇浸膏溶于氯仿／水(V／V1：1)混合溶液，调pH至10～11，再用氯仿萃取脂溶性总碱。此后，将水相调pH至中性再用正丁醇萃取水溶性总碱，总生物碱提取率可达3．1％。     

4类茶叶及其茶渣主要成分的测定与分析

以绿茶、铁观音、红茶、普洱等4类茶及其相应的茶渣为试验材料,采用国标法分别测定茶多酚、游离氨基酸及常规营养成分的含量.结果表明:4类茶渣的茶多酚含量为4.2％～10.1％,显著低于其相应的茶叶(6.5％～17.8％),但仍相应保留其茶叶的60％以上;游离氨基酸含量为1.1％～1.4％,亦显著低于相应茶叶(1.2％～2.2％),但仍为相应茶叶的60％以上;相反,粗纤维含量(13.0～19.0％)显著高于其相应茶叶的含量(10.0％～16.0％).常规营养成分测定结果显示,该4类茶渣粗蛋白含量(26.0％～35.0％)稍高于相应的茶叶(25.0％～35.0％),水分含量(7.81％～8.82％)显著高于其相应茶叶的含量(4.5％～7.2％);相反,粗脂肪含量为1.5％～4.5％,显著低于相应茶叶的含量(4％～11％);总灰分(3.3％～4.7％)亦显著低于其相应茶叶的含量(5.0％～7.0％).可见,茶渣仍含有茶叶较高的活性成分包括茶多酚、游离氨基酸和主要营养成分,为茶渣的开发利用提供理论依据.     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯的含量

采用ODS-C18色谱柱,以甲醇：水（V：V）=90：10为流动相,流速为1mL／min,紫外检测器216nm进行检测,探讨了高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯含量的方法。方法的标准偏差0．60,变异系数1．50％,回收率99．0％～108．3％。     

高效液相色谱法测定拓扑替康含量

目的：建立拓扑替康含量的高效液相的测定方法。方法：采用C18色谱柱、外标法，流动相为V(甲醇)：V(水)=6：4，流速lmL／min，检测波长270nm，柱温为室温。结果：在8～40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R^2=0．9989，平均回收率为100．06％，RSD为1．18％(n=5)。结论：本方法具有简便、快速、准确、重现性好的优点。     

茶叶中有机氯类农药残留检测的优化法

作者采用石油醚提取，硫酸磺化法净化，采用毛细管气相色谱法，测定茶叶中联苯菊酯等4种有机氯农药残留量。结果：添加水平在0．06～0．40mg／kg时，回收率在81．3％～117．9％之间，变异系数在0．88％～4．11％之间，检测限在0．06～0．13ug／kg之间表明本方法快速、准确、回收率高、稳定性好，是目前茶叶有机氯衣残检测的较优方法。     

利用双波长薄层扫描法测定多糖的单糖组成

采用双波长薄层扫描法定量测定了一种茶叶多糖的单糖组成。结果表明，该方法对阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、木糖的线性范围为1．200～7．200μg；4种单糖的回收率分别为97．6％、98．5％、98．1％、95．9％；所测定的这种茶多糖的单糖组成比例为阿拉伯糖：葡萄糖：半乳糖：木糖=10．3：11．4：8、4：1．3。实验证明其方法具有分离效果好，操作简便，速度快，实验成本低等优点。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定玉米中伏马毒素

建立了快速测定玉米中伏马毒素B1和伏马毒素B2的高效液相色谱串联质谱法。样品用甲醇溶液（3：1v／v）超声提取，离心和过滤膜后直接进行仪器分析。采用Zorbax Eclipse XDB—C18进行分离，以V（甲醇）：V（水）=75：25为流动相进行HPLC-MS／MS分析，基质校准外标法定量。方法的线性范围为3-200ug／kg，FB1和FB2的检出限分别为3．5ug／kg和2．5ug／kg，定量限分别为11．7ug/kg和8．3ug／kg。在．25、500、1000和1500ug／kg4个浓度水平进行添加实验，平均回收率为，87．7％-94．6％，批内相对标准偏差为3．08％～7．04％，批间相对标准偏差为5．28％～9．25％。     

高效液相色谱法同时测定杀虫单·灭蝇胺可溶性粉剂

采用反相液相色谱法，Nova-PaK C18色谱柱，流动相为甲醇：水=45：55(V／V)，检测波长245nm，在5min内同时分析杀虫单。灭蝇胺可溶性粉剂中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确，灭蝇胺含量的标准偏差为0．033，变异系数为0．65％，杀虫单的标准偏差为0．111，变异系数为0．44％，回收率均达到98％～102％。