分隔壁精馏塔分离椪柑皮精油中D-柠檬烯的模拟研究

应用Aspen Plus软件分析柠檬烯与椪柑(Citrus reticulata Blanco cv.Ponkan)皮精油其他主要成分的二元系统在0.1 k Pa下相平衡关系,并建立常规双塔精馏和分隔壁塔精馏分离(DWC)模型对椪柑皮精油提纯D-柠檬烯进行工艺模拟。通过三塔模型对分隔壁精馏塔进行计算,计算结果作为初值,利用Aspen Plus软件中Multifrac-Petlyuk模块对DWC进行严格模拟计算,并利用灵敏度分析回流比、进料位置、测线采出位置、互联位置以及互联物流气液相流率对分离效果及再沸器热负荷的影响,在优化条件下,得到纯度为97.20%的D-柠檬烯,回收率为93.75%。分隔壁塔精馏比双塔精馏的再沸器热负荷节省39.65%。     

微波与超临界CO_2萃取联用提取橘皮精油的研究

[目的]改变橘皮精油传统提取方法中的不足,为橘皮精油的进一步开发利用提供理论基础,也为橘皮的综合利用提供新途径。[方法]采用超临界CO2萃取与微波处理技术相结合萃取橘皮精油,就萃取时间、萃取压力、萃取温度和CO2流量等对橘皮精油提取率有较大影响的因素进行了探讨,并采用正交试验对试验方案进行了优化。[结果]影响橘皮精油得率的因素顺序为萃取时间〉萃取压力〉萃取温度〉CO2流量;当萃取时间为20 min、萃取压力为9.0 MPa、萃取温度为40℃和CO2流量为20 L/h时,精油的平均得率为2.08%。GC-MS的分析结果表明：橘皮精油中柠檬烯的含量最大,为55.65%,D柠-檬烯和β-松油烯次之,含量分别为6.12%和5.48%。[结论]采用微波与超临界CO2萃取联用技术提取橘皮精油,萃取时间短,得率高,精油质量佳。     

基于分子蒸馏分离云南冰糖脐橙“褚橙”精油结合GC-MS分析香气成分

【目的】对分子蒸馏得到的云南冰糖脐橙精油香气成分进行分析,为调香提供依据。【方法】选用云南特有地理品种冰糖脐橙的代表"褚橙"作为原料,采用分子蒸馏技术对压榨得到的褚橙全果初油进行分离,并对馏分进行GC-MS分析,结果与ISO标准中甜橙油的主要化学成分比较,最后对褚橙精油进行加香评价。【结果】褚橙精油中共鉴定出58种化学组分,占褚橙精油化学成分的97.344%;其中,醇类7种(2.418%),醛类11种(3.403%),酯类2种(0.034%),烷烯烃类31种(90.959%),酮类3种(0.164%)以及其他化合物6种(0.521%),烷烯烃类化合物含量占主要地位。主要化学成分包括柠檬烯(76.769%)、月桂烯(7.001%)、芳樟醇(1.912%)、正癸醛(1.112%),α-蒎烯(3.046%)、桧烯(1.783%)和辛醛(0.959%)等。检测结果与ISO标准中甜橙油的主要化学成分进行对比,发现甜橙油中14个主要化学成分在褚橙精油中均被检出,但含量占比差异较大。将分离产物用于卷烟加香试验,感官评吸表明:添加褚橙精油的卷烟样品香气细腻度增加,口腔舒适度提高,甜味明显增加,丰富性提高,生津感较好,口腔残留有所改善。【结论】分子蒸馏得到的褚橙精油与传统的甜橙油主要化学成分相近,但所占比例差异较大。研究为卷烟调香中不同橙油的开发及应用提供参考依据。     

葡萄柚精油“除萜赋香”工艺的优化研究

葡萄柚精油中的主要化学成分柠檬烯易氧化呈异味,是影响货架期和赋香性能的主要原因。为解决这一问题,本文以温度和压力为影响因子,以馏出物中的柠檬烯含量(Y₁)、馏余浓缩物中的柠檬烯(Y₂)、芳樟醇(Y₃)及葵醛含量(Y₄)为响应值,采用气相色谱技术检测各组分含量,设计中心组合试验对分子蒸馏工艺进行响应面优化,分离去除原油中的柠檬烯,制备高倍浓缩精油。结果表明:温度和压力对Y₂、Y₃、Y₄均有显著影响,响应面模型的优化温度为44.89 ℃,压力为500 Pa,Y₁、Y₂、Y₃、Y₄的预测值分别为94.84%、49.75%、1.63%、2.39%,对应实际值分别为94.89%、49.72%、1.59%、2.34%,与预测值基本吻合,验证了该模型的合理性。浓缩后的精油呈棕褐色,香气更加醇厚、柔润,氧化物含量从3.41%上升到29.31%,实现了8.6倍浓缩。本研究可为其他柑橘类精油的浓缩提供参考。     

椪柑果皮精油成分的GC-MS分析

以椪柑果皮精油为试材,采用GC-MS对其精油成分和相对含量进行了系统分析.结果表明,从椪柑精油中共分离出78种组分,鉴定出53种组分,占精油的97.56%,主要组分是D-柠檬烯(60.4%)、1-甲基-1,4-环己二烯(4.35%)、佛手柑油烯(3.09%)、(E,E,E)-2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛(1.6%)、β-月桂烯(0.87%)等萜烯成分和不饱和脂肪酸,如月桂酸(3.34%)、亚油酸甲酯(3.09%)、棕榈酸(1.39%)和(Z)-9-十八烯酸甲酯(3.08%).     

滤棒载香型卷烟中柠檬烯的烟气转移行为及贮存稳定性研究

为明确滤棒载香型卷烟在不同贮存时间下柠檬烯的烟气转移行为、贮存稳定性和感官品质,以滤嘴中负载橘皮颗粒的滤棒载香型卷烟为研究对象,采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法,测定主流烟气常规成分释放量,分析贮存和抽吸过程中柠檬烯的含量变化并评价感官质量。结果表明,橘皮颗粒能够降低卷烟烟气中焦油、烟碱及总粒相物的释放量。贮存期内柠檬烯的滤棒持留率、主流烟气粒相物转移率以及烟蒂截留率分别介于65.10%～100.00%、8.60%～14.48%和76.29%～85.17%,且随贮存时间延长均呈降低趋势,而气相转移率变化趋势不明显;贮存期在20～180 d内柠檬烯在烟支及烟气中衰减率的差异性不显著;不同贮存期卷烟中柠檬烯的逐口转移率介于0.22%～3.97%,在贮存期10～180 d内柠檬烯的逐口转移率趋于稳定,逐口转移率随抽吸口数的增加而升高,随贮存时间延长而减小并趋于平缓,且在贮存期内逐口释放率与抽吸口数存在良好的线性关系。负载橘皮滤棒的卷烟果香突出,贮存期内特征香韵强度减弱缓慢,感官品质较为稳定。     

宾川特有脐橙与血橙精油成分分析

为研究云南宾川特有脐橙与血橙的精油成分特征,采用水蒸气蒸馏法分别提取2种橙子的精油,利用GC-MS定性定量分析精油的化学成分。结果表明:出油率分别为0.65%和0.61%;从宾川脐橙和血橙精油中分别鉴别出10种和5种化合物,主要成分为柠檬烯,含量分别为97.067%和98.397%。     

黑壳楠叶片精油挥发性成分的GC/MS鉴定与应用分析

采用水蒸气蒸馏法对樟科植物黑壳楠叶片进行精油提取,并对其挥发性成分进行气相色谱质谱联用仪 (GC/MS)分离鉴定与应用分析.结果表明:在重庆黑壳楠叶片中分离鉴定出挥发性成分87种,占精油总量的 95.6%,以烃类(37%)、醇类(34.74%)化合物为主.前10 种挥发性成分分别为:植物醇(14.3%)、棕榈酸 (6.09%)、右旋柠檬烯(4.67%)、2H-Pyran,2-(2-heptadecynyloxy)tetrahydro-(4.65%)、古巴烯(4.3%)、荜茄醇 (4.23%)、氧化石竹烯(4.11%)、反式橙花叔醇(3.32%)、β 榄香烯(3.24%)、乙酸龙脑酯(2.62%),其中植物 醇、棕榈酸、右旋柠檬烯等有较大开发利用价值.     

不同产地陈皮油中3 种多甲氧基黄酮 含量及香气成分分析

测定了广西、广东新会、广州近郊、江西、湖南等5个陈皮主产地的陈皮油中3种多甲氧基黄酮(川陈皮素、七甲氧基黄酮、橘皮素)的含量及其香气成分,并进行了比较分析,为陈皮原料的选择及陈皮产地的鉴别提供依据。多甲氧基黄酮的测定结果表明,5个不同产地的陈皮油中,3种多甲氧基黄酮含量存在明显差异;其中广西产地的陈皮油中3种多甲氧基黄酮的含量最高、为33.401 mg/m L;其次是广东新会、江西和广州近郊的陈皮油,分别为19.091、18.058、16.710 mg/m L;而湖南的陈皮油含量最低、为8.705 mg/m L。GC/MS结果表明,广东新会产陈皮油含41个成分,远丰富于其他产地,其他4个产地陈皮油所含成分主要是烯类物质(如D-柠檬烯等),含量均达到陈皮油的95%以上,而广东新会陈皮油除了含烯类物质外,还含有较多的烷类和少量的醛、醇类物质,以及维他命E、甜橙素等。     

柠檬草精油精密精馏及其在卷烟加香中的应用

为了更好地分离富集柠檬草精油香味成分,采用精密精馏技术对柠檬草精油精细分离和富集,并对馏分进行GC/MS分析和卷烟加香评价。GC/MS结果显示,在不同温度段柠檬草精油的香味成分得到分离和富集,特别是80~95℃的馏分中月桂烯相对含量高达70.23%,甲基庚烯酮的含量为15.79%;80~95℃的馏分中芳樟醇和甲基庚烯酮的相对含量分别接近原油的4倍和3倍;蒸余物中柠檬醛相对含量高达93.36%。卷烟加香结果显示,原柠檬草精油虽然能很好地提升香气质和香气量,但协调性较差。精密精馏处理后,80~95℃馏分富集了一些具有青香、果香和甜香的成分,增加了香气的丰富性;110~115℃的馏分在提升香气质和香气量的同时还协调烟香。精密精馏处理对柠檬草精油的香气风格改善和品质提升都有明显的效果。     

柠檬精油的化学成分及其引诱活性

利用Y型嗅觉仪测定了柠檬(Citrus limonum)精油对桔小实蝇(Bactrocera dorsalis)雌虫的引诱活性.结果表明,柠檬精油对桔小实蝇雌虫具有显著的引诱活性,且随着精油浓度的提高其引诱活性相应提高,当柠檬精油浓度为10 μL/mL时,引诱率最高达85.0%.应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对柠檬精油挥发物化学成分进行分析,表明该精油挥发物中含量较高的是柠檬烯,顺(反)式-苎烯氧化物,顺(反)式-香芹醇和香芹酮,推测这些化合物可能是柠檬精油引诱桔小实蝇雌虫的主要成分.     

四种薄荷植物学性状和精油成分的比较

本研究对上海地区引种成功的四种薄荷:黑胡椒薄荷(Mentha×piperita cv.)、薰衣草薄荷(Mentha piperita‘Lavandula)’、菠萝薄荷(Metha suaveolens‘Variegata)’以及留兰香(Mentha spicata)的植物学性状和精油成分进行了分析比较。结果表明:四种薄荷的植物学性状差异显著;黑胡椒薄荷和薰衣草薄荷的精油含有率较高,分别为0.42和0.34 mL.(100g-)1.FW,菠萝薄荷和留兰香的精油含有率低,分别为0.009和0.088 mL.(100g-)1.FW;黑胡椒薄荷精油的主要成分为薄荷呋喃27.49%、薄荷醇27.47%以及薄荷酮18.76%等,薰衣草薄荷精油中芳樟醇51.11%和乙酸芳樟酯13.58%是其主要成分,菠萝薄荷精油中氧化胡椒烯酮的含量超过80%,留兰香精油的主要成分为氧化胡椒烯酮39.66%和柠檬烯20.49%。目前引种的四种薄荷,黑胡椒薄荷精油尚没有达到国际该类产品的质量标准;薰衣草薄荷既可以提取精油,也具有较高的观赏性;菠萝薄荷只适宜作为观赏性品种种植;本地区引种的留兰香,不宜用于提取留兰香油。     

山苍子油减压连续精馏分离提纯柠檬醛的工艺模拟

应用Aspen Plus软件对山苍子油减压连续精馏分离柠檬醛的工艺进行了模拟.在考虑各组分特性的基础上,首先设计了分离工艺流程;然后采用DSTWU简捷法模型对精馏装置进行了设计和计算,得到了各塔的塔板数、回流比和温度等操作参数;最后采用RadFrac严格模型对精馏塔进行了验证,并就相关工艺参数进行了灵敏度分析,讨论了理论塔板数、回流比、馏出量等参数对精馏的影响.在优化条件下,可以将柠檬醛质量分数提高到98.10％,柠檬醛总收率为93.82％.     

宜宾油樟营养器官精油主成分分析

宜宾油樟根茎叶均富含精油,是一种重要的经济树种。采用气相色谱-质谱联用技术对宜宾油樟叶、茎、根的精油主成分进行了分析。结果发现,宜宾油樟叶和茎的精油主成分都是1,8-桉叶油素,其中叶油中1,8-桉叶油素相对含量为60.81%,高于其他地区的油樟叶油;茎油的1,8-桉叶油素相对含量高达95%以上;根精油主成分是黄樟油素,相对含量达到93.18%。依据叶精油主成分,宜宾油樟被鉴定为1,8-桉叶油素化学型。叶精油还含有β-水芹烯和α-萜品醇,含量分别为13.27%、12.90%,因此叶精油化学成分种类比茎和根丰富。本研究结果将为宜宾油樟资源的合理、有效利用提供重要参考。     

超临界提取苦橙精油的成分分析

采用超临界流体萃取得到苦橙(Citrus bigarradia V.)精油,利用GC-MS分析挥发性香味成分,并进行感官质量评价。结果表明,超临界苦橙精油得率为3.56%,苦橙精油中检测出58种挥发性成分,括萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酮类9种、酯类9种,相对含量较高为柠檬烯(90.01%)、月桂烯(3.11%)和α-蒎烯(1.05%)等成分,苦橙精油具有香甜的花香味和橘子、柠檬的果香,清甜而鲜。     

光皮木瓜皮中精油的提取及抗氧化活性研究

成熟的光皮木瓜具有非常浓郁的果香,为考察其作为香精香料的潜力,以乙醇为溶剂用回流法对光皮木瓜皮中精油进行提取,通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）对分子结构进行鉴定,并通过DPPH·自由基和羟基自由基清除实验考察其抗氧化性。通过正交实验确定光皮木瓜皮精油的最佳提取工艺为：木瓜皮/乙醇料液比为1∶60 g/mL,提取时间为4 h,果皮粉碎为粉末,在此条件下精油的提取率为4.1%;在精油中鉴定出50个化合物,其中以酯类和烯烃类为主,主要香气成分为苯甲酸乙酯、DL-苹果酸二乙酯和苯甲醛;精油浓度为800 mg/L时,DPPH·自由基清除率为83.73%,浓度为 1 000 mg/L时,羟基自由基清除率为61.48%,相同条件下维生素C的清除率分别为 93.45%和 78.12%。光皮木瓜皮精油不仅香气成分含量高,而且还具有一定抗氧化效果,可作为化妆品、食品添加香料具有较高的应用价值。     

百合弱极性成分GC-MS鉴定及其特征性成分TIC指纹图谱构建

对百合典型材料弱极性成分提取溶剂进行优化与GC-MS检测分析,所得总离子色谱图成分峰通过工作站 自动检索NIST2008质谱库进行定性分析,采用色谱峰面积归一法测定各成分相对含量,并采用“中药色谱指纹 图谱相似度评价系统2004A版”计算全国12个主产区百合弱极性成分石油醚提取物总离子色谱图的整体相似 度,构建百合弱极性成分石油醚提取物总离子色谱指纹图谱.结果表明:(1)百合弱极性成分最佳提取溶剂为石 油醚;(2)GC-MS检测共鉴定出百合弱极性部位化合物53个,主要成分为棕榈酸(8.68%)、亚麻酸(7.55%)、γ 谷甾醇(4.54%)、柠檬烯(1.66%)、硬脂酸(4.17%)及其同系物;(3)12批百合样品弱极性成分石油醚提取物 总离子色谱图成分峰分布均匀,分离度高,分离效果好;主要成分峰均实现共有性匹配,匹配共有成分峰39个, 匹配结果良好;各样品色谱图与所构建对照图谱相似度均在0.875以上.     

小蓬草精油的挥发性组分比较分析

通过气相色谱-质谱法分析了小蓬草水蒸气蒸馏法提取的鲜6月根、7月花和8月地上部分以及水蒸馏法提取的干8月和10月地上部分共计5种精油,结果表明trans-α- 佛手柑油烯、(E)-β-金合欢烯和α-姜黄烯为5种精油共有成分.水蒸馏法提取的干8月和10月地上部分精油不相同的挥发性化合物大多数在各自精油中的相对含量较低.通过水蒸气蒸馏法提取小蓬草鲜8月地上部分和水蒸馏法提取小蓬草干8月地上部分精油的气相色谱-质谱法分析结果表明,水蒸馏法提取室温下自然风干的干小蓬草精油更有利于得到高相对含量的柠檬烯(68.46%)和trans-α-佛手柑油烯(9.76%).水蒸馏法提取的小蓬草干地上部分精油具有开发为香料或环境友好型除草剂的潜在价值.     

鸡蛋花精油提取及其成分分析

将自然光照下晒干的鸡蛋花样品采用水蒸汽提取装置提取精油,得到棕黄色的精油固体,得率为0.110%。对鸡蛋花精油进行了气相色谱-质谱联用(GC!MS)分析,从中共分离鉴定出16种成分,其中苦橙油醇、香叶基芳樟醇异构体等萜类化合物含量较高,含量分别为20.25%和10.10%,其余含量较高的成分依次为二十七烷(7.65%),肉豆蔻酸(6.73%),十六烷酸2,3-二羟丙基酯(2.98%),邻苯二甲酸二异丁酯(2.68%)等。     

马尾松针精油超临界CO2提取工艺及其成分研究

[目的]优选超临界CO2萃取马尾松针精油的工艺参数,并对其成分进行测定。[方法]以松针精油得率为指标,通过预试验选择了合适的因素和水平,进一步通过正交试验观察了各因素之间的相互作用,并优选出最佳的提取工艺条件;然后采用GC-MS对其所含化学成分进行研究。[结果]优化得到的超临界CO2萃取马尾松针精油的最佳工艺为:萃取釜压力18 MPa,萃取温度40℃,CO2流量25L/h,分离I压力8 Mpa;在此优化工艺参数条件下,松针精油的得率高达0.163%;成分分析结果表明,其精油主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯和石竹烯,且含量在50%以上。[结论]该方法优选出了马尾松针精油的最佳超临界CO2提取工艺参数,为马尾松针精油的开发利用提供了依据。