气相色谱法测定食用植物油残留溶剂的探讨

为提高气相色谱法检测食用植物油中残留溶剂(六号溶剂)的准确性,介绍该法的检测原理、所需试剂设备、标准溶液配置步骤、分析条件以及结果计算方法,从温度、进样方法、进样量等方面,探讨检测过程中需要注意的问题和应采取的措施.     

油脂中的溶剂残留

介绍了油脂浸出过程中常用溶剂性能对比,溶剂残留与生产工艺设备的关系。明确了溶剂残留的安全标准以及造成的安全隐患和环境危害。对国内外溶剂消耗进行对比,提出了减少溶剂残留的方法。      

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

采用液相色谱—串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取,经改良的QuEChERS方法净化后上机检测,结果表明:在0.05～0.20 mg/L范围内,15种目标物的线性系数0.99,回收率为77.4%～95.2%,方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速,可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定果蔬中多菌灵残留

建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。      

巴西进口豆油溶剂残留项目连续超标

近日,张家港检验检疫局检验员在进口豆油检验工作中连续检出3批来自巴西的豆油溶剂残留项目超标,分别为709.43mg/kg、624.31mg/kg、620.34mg/kg,超过国家标准GB1535-2003《大豆油》关于溶剂残留的限量要求(100mg/kg)6～7倍。     

几种食用油中反式脂肪酸含量的测定

反式脂肪酸(TFA)是所有含反式双键的不饱和脂肪酸的总称,已有研究表明食用油中大部分反式脂肪酸对人体健康存在潜在危害。为了比较常规浸提-精炼工艺和冷榨冷炼工艺提取的花生油、大豆油和核桃油中反式脂肪酸的含量,采用甲酯化-气相色谱法对反式脂肪酸含量进行了测定,并采用面积归一化法进行定量分析。结果表明:采用冷榨冷炼工艺制取的油中未检测到反式脂肪酸,浸提-精炼工艺生产的食用油中反式脂肪酸的含量很低,两种工艺生产的油脂中反式脂肪酸的含量都低于欧美标准,是非常安全的。     

平菇中36种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价

建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法.该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率.该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测...     

黄瓜基质替代西葫芦基质在UPLC-MS-MS测定农药残留的应用

以黄瓜作为通用基质,应用超高效液相色谱-串联质谱法研究了西葫芦和黄瓜中18种农药的标准偏差,通过比较基质的标准偏差值判断西葫芦和黄瓜回收率的稳定性以及黄瓜和西葫芦中农药的回收率,进行了基质替代效应的判断。结论为在西葫芦基质中有13种农药可以黄瓜作为通用基质进行替代。     

高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中灭多威残留量不确定度评定

为提高马铃薯食品安全检测结果的准确性,利用高效液相色谱-串联质谱法对马铃薯中灭多威进行测定,分析具体试验过程,建立数学模型,确定各测量不确定度分量并进行比较。当马铃薯中灭多威残留量1.3μg/kg时,其扩展不确定度0.84μg/kg(k=2)。结果表明,在各测量不确定度分量中,仪器本身、标准曲线绘制、试验方法重复性所带来的不确定度占主要因素。     

毒死蜱的残留分析

为确定高效液相法测定毒死蜱残留的最佳条件,对色谱柱、流动相、检测波长进行对比分析,并对最佳分析条件的回收率、线性相关性,精确度进行测定,证明该检测条件具有可行性。     

气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量

气相色谱分析是一种灵敏度高、选择性好、分离效率高、分析速度快、应用范围广的一种分析方法。本文根据此方法研究茶叶中六六六、滴滴涕等农残的分离提取以及含量的测定方法,探测气相色谱法在实际生活中的应用。     

利用干电池测定变压器绕组的极性

电力变压器无论有几个绕组或者用几个变压器进行组合,首先要弄清楚其高低压侧绕组之间存在的极性关系。在变压器并联组合使用前,务必要对变压器的极性进行一次认真的测量检查,如果极性接反,在绕组中会出现很大的短路电流,甚至把变压器烧坏。所以,测定变压器绕组的极性就显得更为重要了。笔者现将利用干电池测定变压器绕组极性的方法介绍如下,供参考。     

气相色谱法对西葫芦中农药多残留定量限的测定

为准确评估西葫芦中的农药残留定量限,采用气相色谱法对18种有机磷农药进行定量限检测。试验结果表明:绝大多数有机磷农药的回收率在70%～120%之间,定量限在0.01～0.02mg/kg之间。     

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中阿维菌素残留研究

为了建立一种可检测牛奶中阿维菌素含量的方法,试验以流动相乙腈:水=90:10,荧光检测器,激发波长365nm,发射波长475nm,流速为1.0m L/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:15min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为2.0~500.0μg/L,相关系数为0.9998,牛奶中阿维菌素平均回收率为102.0%~104.7%,相对标准偏差在2.8%~3.9%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。     

生物表面活性剂对极性有机物在黄土上吸附行为的影响

研究了生物表面活性剂皂角苷和化学表面活性剂TritonX 100存在下,极性有机物苯酚和苯甲酸在天然黄土上的吸附行为及在水和土壤间的分配行为。结果表明,皂角苷和TritonX 100浓度为100 mgL条件下,苯酚和苯甲酸的分配系数均比其在纯水中的分配系数大,即皂角苷和TritonX 100浓度低于各自的临界胶束浓度时,由于本身在黄土上的吸附,促进了苯酚和苯甲酸的吸附;当二者浓度分别为500 mgL（约为各自临界胶束浓度的3～4倍）时,苯酚和苯甲酸的分配系数均比其在纯水中的分配系数小。在初始浓度为20 mgL的苯酚和苯甲酸的吸附试验中,不论是在皂角苷还是TritonX 100存在下,苯甲酸在黄土上的吸附量都大于苯酚在黄土上的吸附量;苯酚和苯甲酸在皂角苷溶液中的吸附量均小于同条件下TritonX 100溶液中的吸附量;当皂角苷浓度达到1 000 mgL时,初始浓度为20 mgL的苯酚、苯甲酸在水相中的表观溶解度分别为1835和1557 mgL,分别有9175%和7785%的苯酚和苯甲酸溶解在水相中。      

凝胶渗透色谱净化——气相色谱质谱测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15中邻苯二甲酸酯的方法。该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10～0.90mg/kg之间,平均回收率在84.3%～109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%～9.21%。该方法具有快速、准确和灵敏度高的特点,适用于大批次油茶籽油中PAEs的检测。     

蔬菜中有机氯农药残留测定前处理方法综述

随着近些年来我国经济社会的快速发展,人民的生活水平不断提高。因此对所食用的蔬菜安全性要求也在不断升高。农药残留一直以来是我国蔬菜食品安全研究的重点方向。通过多年的发展我国现阶段在农药残留测定方面已经有了很大的发展。在开展测定工作的过程中前处理方法是其中的重点内容。本文就蔬菜中有机氯农药残留测定的前处理方法进行研究。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。