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《江西农业学报》2022,(8)
为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.0050.020 ng/g,定量限为0.0150.020 ng/g,定量限为0.0150.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%105.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。 相似文献
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[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP (4.6 mm×150 mm, 3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6mL/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%~102.13%,RSD为1.16%~1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.069 6~0.811 1μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。 相似文献
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HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS),分析果蔬中植物生长促进剂乙烯利残留的方法.[方法]采用Hypersil GOLD aQ柱(150 mm×2.1 mm,3μ,m),为分离柱,甲醇和水(pH=3.0,甲酸调)为流动相.采用等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃.果蔬样品经甲醇∶甲酸(v∶v=20∶1)提取,采用电喷雾串联四级杆质谱的选择离子检测模式(SRM),负离子模式下进行检测.[结果]乙烯利的线性范围为0.05~1.0 mg/L,相关系数为0.999 3.添加乙烯利的标准溶液浓度为0.05、0.25、0.5 mg/kg在果蔬样品中,该方法的回收率大于75.4;,相对标准偏差低于7.35;,此方法检出限为0.01 mg/kg.[结论]HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利残留简单、准确,可作为果蔬中乙烯利残留检测依据. 相似文献
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文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五氯酚添加浓度为0.5、2.0、10.0μg·kg-1时,回收率为93.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%~6.82%,其检出限和定量限分别为0.2μg·kg-1和0.5μg·kg-1。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五氯酚残留量的测定。 相似文献
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建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式(ESI+),i Funnel离子聚焦,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为1.5~2.4μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~7.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。 相似文献
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HPLC-MS/MS法检测三七茎叶总皂苷中人参皂苷Rb1的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
利用HPLC-MS/MS法,建立测定三七茎叶总皂苷中人参皂苷Rb1含量的分析方法.方法:色谱柱为BDS HYPERSUL C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);柱温:30 ℃;质谱条件:采用负离子多反应监测方法(MRM)测试;用于定量分析的对照品离子对为:人参皂苷Rb1 m/z 1107.9→783.7,内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3.结果:人参皂苷Rb1标准曲线的线性范围为0.159~16.0 μg/mL,精密度和准确度等均符合样品分析的要求.结论:该法准确、灵敏、特异性强,适用于三七茎叶总皂苷及其制剂中人参皂苷Rb1浓度的检测. 相似文献
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HPLC法和HPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物的方法比较 总被引:1,自引:0,他引:1
《农技服务》2016,(1)
目的:研究HPLC法和HPLC-MS/MS法在检测水产品中喹诺酮类药物的效果。方法:在市场上选购20份水产品作为检测样本,对这些水产品分别采用HPLC、HPLC-MS/MS两种方法进行喹诺酮类药物含量的检测。结果:HPLC检测的精密度更高,HPLC-MS/MS方法的灵敏度更高。结论:在水产品喹诺酮类药物含量检测中,HPLC方法适合用于流动相的流速高样本检测,HPLC-MS/MS适合用于低浓度样品检测。 相似文献
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HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1~10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%~105%,相对标准偏差RSD为0.8%~5.3%,检出限为0.002~0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。 相似文献
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[目的]测定黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)的残留量。[方法]采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种优化的QuE ChE RS方法,快速测定黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂MS-222的残留。[结果]该方法简单、快速、可靠,线性关系好,检出限低,灵敏度高。在最优的条件下,方法定量线性范围为1~200 ng/mL,方法回收率为77.8%~95.8%,精密度为3.4%~5.2%。[结论]该方法为黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂MS-222残留测定提供了参考依据。 相似文献
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[目的]探讨不同透气度水平的自透接装纸与不同无胶区宽度胶辊的组合对卷烟产品质量的影响。[方法]采用不同的自透接装纸与不同无胶区宽度的胶辊进行组合试验卷制卷烟样品,并与常规的激光打孔接装纸卷烟样品进行比较,通过标准方法进行相关评价。[结果]当胶辊无胶区宽度由4 mm增加到6 mm时,卷烟总通风率增加比较明显,焦油、烟碱、CO值降低比较明显,烟香更丰满、细腻、谐调,余味更纯净舒适。[结论]自透接装纸的卷烟内在质量普遍好于激光打孔接装纸的卷烟样品。 相似文献
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QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留 总被引:7,自引:1,他引:7
【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。 相似文献
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建立应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中氯羟吡啶和阿维菌素残留的分析方法。结果表明,在阿维菌素和氯羟吡啶添加浓度为5.0、10.0、20.0 μg·kg-1时,回收率为76.5%~86.7%,相对标准偏差为3.3%~7.1%,两种化合物检测限分别为0.25和0.5 μg·kg-1,定量限为0.5和1.0 μg·kg-1。此法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,可满足日常快速检测筛选的要求。 相似文献
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UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。 相似文献