液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

液相色谱——二级管阵列法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮具有治疗痢疾、肠炎的功效,并对霍乱、伤寒等疾病也有很好的预防作用,在饲料中长期、甚至于超剂量使用,致使其在动物的内脏及肌肉组织中残留,从而危害人体健康。试验以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,样品提取后旋转蒸干,以10%甲醇-甲酸水溶液超声溶解,过MCX净化小柱净化后,甲醇洗脱直接上HPLC测定,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,用时短,具有良好的线性范围,重复性好,变异系数低等优点。经试验,最低检测定量限为:1.0mg/kg,标准曲线r值≥0.999928,变异系数(CV值)≤0.96%,检测回收率:73.3%～91.7%,回收率标准偏差≤1.21%。     

液相色谱-二级管阵列法测定饲料中的喹烯酮

由于喹乙醇已经禁止用于禽类养殖与水产类养殖,出现以喹烯酮代替喹乙醇的现象,但喹烯酮在饲料中的不正当使用,会使喹烯酮残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康.文章以高效液相色谱串联二级管阵列检测饲料中的违禁药物喹烯酮,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点.经试验,标准曲线r≥0.999 832,变异系数(CV)≤0.85％,检测回收率≥91.56％,回收率标准偏差≤1.40％.     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。     

高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

由于呋喃唑酮具有治疗痢疾和肠炎的功效,并对霍乱和伤寒等疾病也有很好的预防作用,致使在饲料中常期添加使用,甚至于超剂量使用,呋喃唑酮在饲料中的不正当使用,致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低等优点;经试验:标准曲线r值≥0.99957,变异系数(CV值)≤0.9%,检测回收率≥92.53%,回收率标准偏差≤1.19%。     

超高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶的方法研究

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使其被普遍长期添加于饲料中,但这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中的氯羟吡啶残留问题,从而危害人体健康。文章以超高效液相色谱法检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低,定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

液相色谱法检测饲料中的己烯雌酚

利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。     

液相色谱-串联质谱法测定奶牛用饲料中盐酸吡利霉素

以高效液相色谱-串联质谱法测定奶牛用饲料中的盐酸吡利霉素,饲料中的盐酸吡利霉素经酸性乙腈提取,MCX净化小柱净化后,甲醇溶液复溶,注入到高效液相色谱-串联质谱仪测定;以盐酸吡利霉素标准工作溶液的质量浓度为横坐标,色谱峰面积值为纵坐标绘制标准曲线,试样中盐酸吡利霉素的含量与液相色谱串联质谱仪的色谱峰面积值成正比。结果表明:0.1~5.0 mg/kg的平均回收率在80.2%~105.6%;批内变异系数2.3%~3.5%;批间变异系数3.1%~8.5%。标准曲线中盐酸吡利霉素在0.1~10μg/mL线性关系良好,标准曲线相关系数r≥0.999 98;奶牛用饲料中盐酸吡利霉素的检测限:10μg/kg,定量限:50μg/kg。     

UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

实验建立了饲料中喹乙醇经过固相萃取净化后用高效液相色谱仪定量检测的方法。饲料经70%甲醇溶液提取、离心后,经中性氧化铝小柱净化后,过0.45μm滤膜上机定量测定。实验结果表明,喹乙醇浓度为0.1～100.0μg/ml时具有良好的线性关系,饲料中喹乙醇回收率范围均在80%～110%。与国家标准GB/T8381.7—2005《饲料中喹乙醇的测定:高效液相色谱法》相比,本方法的实验结果不仅完全符合国家标准的要求,增加的净化过程更能有效地保护高效液相色谱系统。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇

本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0～100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%～100%。     

液相色谱法测定饲料中的沙丁胺醇

沙丁胺醇添加到饲料能够达到动物增肥和加快生长的目的,但持续使用会残留到被饲喂动物的肌肉与脂肪组织中,从而对人类的身体与生命安全造成危害。试验以液相色谱-二级管阵列检测饲料中的沙丁胺醇,饲料样品中的沙丁胺醇经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-紫外检测器220nm波长下进行测定;同等条件下绘制工作曲线,沙丁胺醇含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:标准曲线相关系数r值≥0.999706,标准品变异系数≤1.21%,回收率为:83.4%～96.8%,回收率标准偏差≤0.93%。     

液相色谱荧光法检测饲料中的莱克多巴胺

莱克多巴胺属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其它β-兴奋剂的使用逐渐增加。现有证据表明,莱克多巴胺作为"瘦肉精"替代品已在养猪生产中被使用。由于莱克多巴胺通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。试验以液相色谱-荧光法检测饲料中的莱克多巴胺,饲料样品中的莱克多巴胺经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和MCX固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长226nm处,发射波长305nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,应用HPLC法检测饲料中莱克多巴胺,标准曲线r值≥0.998732;变异系数(CV值)≤0.57%;检测回收率:82.8%～95.6%;回收率标准偏差≤1.0%。     

高效液相色谱法检测饲料中的玉米赤霉烯酮

本文在试验时将试验样品经提取液提取,用磷酸盐缓冲溶液稀释,用免疫亲和柱（IAC）进行净化;净化后经甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长274nm处,发射波长440nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,玉米赤霉烯酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验：样品最低检测限可达到0.01mg/kg,标准曲线相关系数r值≥0.999969,标准品变异系数（CV）≤1.67%,回收率≥91.0%,回收率标准偏差≤0.47%,重复性试验变异系数（CV）≤0.59%。     

液质联用法测定饲料中的安定

安定被应用于家畜生产中来提高其生长速度,在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害,为此安定已经被禁止添加到饲料中使用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中安定含量具有操作简便、灵敏度高,检测时间短等优点;用乙腈将饲料中的安定提取出来,再经HLB固相萃取净化柱净化,净化液氮气吹干后甲醇复溶,注入高效液相色谱-串联质谱仪进行测定;同等条件下绘制工作曲线,安定含量与离子质量色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,安定标准曲线相关系数r=0.99965,安定浓度在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好。添加1～100μg/kg的安定时,检测回收率可达到72.5%～95.2%,批内变异系数≤9.6%,批间变异系数≤12.5%。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

饲料中盐酸克伦特罗的测定-HPLC法

盐酸克伦特罗(CLB)作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度.在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此被禁止在畜禽养殖中使用.CLB在家畜与人体内吸收好,而且与其他β-兴奋剂相比,它的利用率高,以至食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象.由于CLB通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中CLB进行监测也就显得尤为重要.经试验,应用高效液相色谱(HPLC)法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r值≥0.999 95;变异系数(CV值)≤0.82%;检测回收率88.06%～100.33%;回收率标准偏差≤1.25%.     

液相色谱法检测饲料用油中苯并芘的方法研究

苯并芘是一种常见的高活性间接致癌物,是导致肺癌和心血管疾病的主要毒害物质。饲料用油中的苯并芘如超标最终将造成饲料产品中苯并芘含量超标,给畜牧生产造成损失。此外,如果人类在食用这些带有癌变细胞的动物性食品后,对人类自身健康也具有不利影响,所以对饲料用油中苯并芘进行监测的意义也就更为重要。试验中样品经溶剂溶解,通过氧化铝小柱吸附,用洗脱液洗脱苯并芘,用反相高效液相色谱分离,荧光检测器在激发波长384 nm处、发射波长406 nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线。已知苯并芘含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:苯并芘标准曲线相关系数r值≥0.999997,苯并芘标准品的变异系数为0.19%~0.52%,此方法检测的回收率为90.0%~95.3%,回收率标准偏差≤1.1%,苯并芘重复性试验中变异系数≤2.03%。证明此方法具有较好的回收率,同一浓度下回收率差异不大,标准偏差较小,能够满足检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定饲料中的瘦肉精

盐酸克伦特罗也称为"瘦肉精",可作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此在畜禽养殖中被禁止使用。盐酸克伦特罗在家畜与人体内易吸收,而且与其它β-兴奋剂相比,它的利用率更高,以致食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象。由于盐酸克伦特罗会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中盐酸克伦特罗进行监测也就显得尤为重要。经试验,应用GC-MS法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r值≥0.99999;变异系数(CV值)≤0.91%;检测回收率:88.2%～98.2%;回收率标准偏差≤1.47%。     

超高效液相色谱(UPLC)测定饲料中氯霉素残留量

本实验采用碱化乙酸乙酯作为提取剂,旋转蒸干提取液后溶于缓冲液中,经正己烷脱脂、C18固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱仪(UPLC)对饲料中氯霉素的含量进行测定.结果表明回收率高,变异系数小且检测方法快速、准确.