微波消解ICP-AES同时测定南美白对虾饲料中8种微量元素

采用HNO3-H2O2作消解液进行微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively cou-pled plasma-atomic emission spectrometryI,CP-AES)同时测定南美白对虾饲料中的Fe、Zn、Se、Cu等8种微量元素。结果显示,本法灵敏度高,准确性好,各元素测定结果的相对标准偏差在0.524%～1.695%之间,加标回收率在93.2%～101.4%之间。试验发现,南美白对虾饲料中含有较丰富的微量元素,能促进南美白对虾的生长发育。     

微波消解ICP-AES法同时测定饲料中8种重金属元素

试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。     

微波消解ICP AES法测定配合饲料中无机元素

采用HNO3 H2O2酸溶体系对动物饲料样品进行微波密闭消解,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP AES）对样品中Ca、S、P、K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn和Zn等无机元素含量进行测定。结果表明,该方法的相对标准偏差均小于5%;通过添加标准回收试验,回收率为94.7%～114.3%。因此,该方法具有良好的准确度和精密度,通过验证分析数据的可靠性,认为可满足动物饲料样品多元素同时检测的要求,为研究动物饲料矿物质元素含量以及在生产中科学应用矿物质元素与添加剂提供技术支持。     

微波消解-ICP-MS同时测定饲料中21种元素

研究建立了微波-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定饲料中Li(锂)、Be(铍)、Ti(钛)、V(钒)、Cr(铬)、Co(钴)、Ni(镍)、Ga(镓)、As(砷)、Se(硒)、Rb(铷)、Sr(锶)、Mo(钼)、Ag(银)、Cd(镉)、Sb(锑)、Cs(铯)、Ba(钡)、Tl(铊)、Pb(铅)、Bi(铋)21种元素含量。在微波消解和ICP-MS的最优工作条件下进行定量分析。结果显示,21种元素的检出限为0.0004 g~0.0252 mg/kg;定量限为0.0013~0.0839 mg/kg;标准曲线线性相关系数为0.9996~1.0000。采用ICP-MS法分别对单一饲料、添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料和精料补充料5种类型饲料进行加标回收试验。回收率与相对标准偏差(RSD)结果分别为单一饲料84.6%~112.0%、0.4%~7.6%;添加剂预混合饲料81.0%~110%、0.6%~6.7%;配合饲料82.2%~107%、0.1%~7.1%;浓缩饲料82.2%~109%、0.3%~8.8%;精料补充料82.3%~107%、0.4%~6.9%。使用ICP-MS法对市场中随机购买的40批次不同类型饲料进行定量分析,21种元素测定结果RSD均小于10%,且RSD符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。研究表明,ICP-MS法检测结果准确度高、稳定性好,可以实现5种类型饲料21种元素的通量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定饲料中13种元素

研究建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时检测饲料中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、硼、镉、铬、钴、钼元素含量的分析方法,同时对微波消解仪及ICP-OES工作条件进行优化.结果显示,在最优条件下,13种元素的检出限为0.057～2.540 mg/kg,定量限为0.189～8.468 mg/kg,...     

微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

ICP-AES法测定饲料中多种微量元素的方法研究

运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd 10种微量元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品处理方法,线性范围达到3个数量级,线性相关系数大于0.999。方法的回收率在85.0%～96.5%,各元素测定结果的相对标准偏差RSD均在7%以下。测定国家标准物质玉米粉的结果与标准值比较一致,均在误差范围以内。该方法对实际样品的测定结果与国家标准的测定结果也比较吻合。该方法简便快速,准确度高、精密度好,适用于不同饲料中微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

用ICP-AES测定饲料中微量元素最佳样品处理条件的探讨

在饲料微量元素分析中,利用原子吸收分光光度计测量结果准确,但一次只能测定一种元素,而电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)一次可以测量多种元素,可样品的不同处理使结果的准确性差异很大。本实验先采用酸配比、酸总量和粒度等不同条件处理样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定,利用正交实验的分析及方差分析,找出最佳的样品处理条件。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.     

饲料中微量元素的测定

试验采用ICP-AES法和AAS法分别测定了饲料样品中微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Co的含量。两种测试方法结果接近,比较发现,ICP-AES法比AAS法具有较多优点,简单、快速、多元素可同时测定,检出限为0.0015~0.0756mg/kg,回收率为92%~106%。     

市售乳扇和乳饼中8 种有害元素污染状况分析

对市售乳扇和乳饼样品中8 种有害元素污染情况进行调查分析。对某市部分区县具有代表性的农贸市场及超市的乳扇和乳饼进行采样,并将样品通过石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法检测,内标法定量,同时测定分析样品中砷（As）、铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、硼（B）、铝（Al）、钡（Ba）8 种有害元素。结果表明：市售乳扇和乳饼样品未受金属元素Hg和Cd的污染,受元素B、As、Ba及Pb污染程度相对较轻,但乳扇样品被元素Al和Cr污染较严重,乳饼中Ba元素污染程度相对较高;乳扇和乳饼样品中普遍含有Cr、Ba和Pb元素,乳扇中元素污染程度大于乳饼,相关部门应加强对乳扇和乳饼作坊的监管,规范生产工艺,严格把关污染环节,加强生产环节污染监管力度,确保此类乳制品的质量安全。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炒僵蚕中16种微量元素的含量

为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%～992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。     

微波消解快速测定饲料中的重金属铅、镉

试验建立了一种快速测定饲料中痕量铅、镉重金属的方法。饲料样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。该方法具有更好的准确度和精密度。     

利用微波消解-火焰原子吸收法测定不同类型饲料中常量元素含量的可行性分析

为研究微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的可行性分析,本实验采取微波消解法代替传统的干灰化法,加入氯化铯、硝酸镧作为消电离剂及掩蔽剂,各元素的质量浓度在一定范围内与吸光度值呈线性关系,而且线性相关系数(R2)均达到0.995以上,满足仪器的要求;曲线最低点可以做到0.10mg/L,最高点可以做到7.00mg/L;方法检出限为0.68~207mg/kg,方法重现性(RSD)均小于3%,质控样在质控范围内,通过对实际多种类样品的测定,结果的准确度和精密度均符合饲料国标要求。综上,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,可以用于不同类型的饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中8种元素含量的不确定度分析

试验对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌8种元素全过程进行不确定度的影响因素分析,并对各不确定度分量进行计算.根据BS EN 15510:2017方法,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中元素含量.测定结果均在标准物质证书给定的标准值与不确定度范围内,表明该结果准确可靠.测量不确定度...     

微波消解预处理法测定饲料中钙和磷含量

采用硝酸一过氧化氢(体积之比4：1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后，测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为：97．94％～101．13％和98．98％～101．02％。与传统的干法或湿法相比较，微波消解预处理法快速，易操作，不会产生大量有害气体，缩短了分析时间，特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。