白扁豆总皂苷的含量测定与成分分析

[目的]对白扁豆进行提取分离纯化以及含量测定与成分分析.[方法]用石油醚对粉碎的白扁豆脱脂,80％乙醇进行回流提取,正丁醇萃取,浓缩正丁醇得白扁豆总皂苷.白扁豆总皂苷粗提物通过硅胶柱、中压C18色谱柱进行进一步纯化,用薄层监测收集富集皂苷类成分的洗脱液,得到需要成分.采用紫外可见分光光度计(UV)测定,以0.5％香草酸-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为540 nm,并采用四极杆-静电场轨道肼高分辨质谱仪(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在负离子模式下对总皂苷进行成分分析.[结果]白扁豆总皂苷通过硅胶柱、中压C18色谱柱纯化得到较纯的总皂苷.总皂苷UV测定的线性范围为0.0096～0.0192 mg/mL(R2=0.9981);平均回收率为98.15％.白扁豆总皂苷共鉴定出18个化合物.[结论]采用硅胶柱干法上样及中压C18色谱柱分离纯化,该方法纯化度高.UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术与UV法可用于白扁豆总皂苷的定性与定量分析,为后续白扁豆总皂苷生物活性研究提供数据支撑.     

抗菌消炎胶囊中知母薄层鉴别方法的改进

[目的]改进抗菌消炎胶囊中知母的薄层鉴别方法。[方法]以知母阴性、菝葜皂苷元为对照品,采用不同展开溶剂系统进行薄层色谱鉴别。[结果]改进后方法薄层色谱斑点清晰,重现性好,专属性好,阴性对照无干扰。[结论]改进后的方法快捷简便、重复性好、毒性小,可作为抗菌消炎胶囊中知母的鉴别方法。     

车前草药材的质量标准研究

[目的]对车前草药材质量标准进行研究。[方法]采用薄层色谱法对车前草进行定性鉴别,展开剂为乙酸乙酯-石油醚（30~60℃）-甲酸（10∶15∶1,V/V）,显色剂为1%氯化铝乙醇溶液;采用HPLC法测定车前草药材中木犀草素的含量,色谱柱为Alltech Apollo C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为349 nm,柱温为35℃。[结果]薄层色谱鉴别中,供试品色谱在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。木犀草素在1.05~21.00μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法平均回收率为99.60%,RSD值为1.70%。[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制车前草药材的质量。     

HPLC法同时测定葛根中葛根素·大豆苷及大豆苷元含量

[目的]建立HPLC同时测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元含量的检测方法。[方法]HPLC色谱条件为:C18柱,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。[结果]在测定范围内,葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元混合对照品的线性关系良好。[结论]该方法可为葛根的质量控制及综合开发提供参考。     

治疗奶牛乳房炎的中药组方工艺研究

[目的]研究中药治疗奶牛乳房炎的最佳制备工艺。[方法]通过设计,筛选较适宜的粉碎时间和混合比例;采用薄层色谱法(TLC)建立新中药组方有效成分的检测方法。[结果]确认了该组方最佳制备工艺为粉碎时间45 min,混合比例为1.0∶1.0∶0.4;确定有效成分中蒲公英、漏芦、当归、川芎薄层鉴别结果,供试品色谱中,均在与对照品色谱相应的位置上出现相同颜色的荧光斑点。[结论]优选粉碎时间和混合比例是组方制备的安全有效方法。建立的检测项可以用于有效成分的质量控制。     

薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法 及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法.方法 采用甲醇回流提取法制备供试品,用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱,黄芩苷,大黄素及大黄酚等成分,利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量,扫描条件为:检测波长λ=345 nm.结果 加味三黄片供试品与对照品色谱在相...     

高纯度银杏黄酮的制备

[目的]制备高纯度的银杏黄酮,探索一条规模化制备高纯度银杏总黄酮的工艺路线。[方法]用固相填料为ODS的色谱柱纯化银杏黄酮,考察梯度洗脱、浓缩温度、干燥温度对银杏黄酮含量的影响。[结果]甲醇∶0.5%磷酸=5∶5和7∶3（V∶V）的馏分为目标馏分,最佳浓缩温度和干燥温度为45℃,在最佳条件下,银杏黄酮质量百分含量≥90%,收率为78.3%。[结论]该试验获得了高纯度银杏黄酮,为高纯度的银杏总黄酮制备提供了一种高效的方法。     

桔梗总次皂苷制备方法研究

建立桔梗总次皂苷制备的方法，即桔梗总皂苷3％KOH的溶液微沸回流反应0．5h后，稀盐酸中和至PH为4，以甲醇与正丁醇的混合溶剂萃取3次，合并有机相关浓缩即得桔梗总次皂苷，其平均产率为63．38％。该方法操作简便，快速且产率较高。     

分光光度法测定藜麦中总皂苷的含量

[目的]建立一种测定藜麦中总皂苷的分光光度法,研究藜麦中总皂苷的含量。[方法]采用超声波提取、香草醛-高氯酸分光光度法,以藜麦皂苷A为对照品,检测波长482 nm,样品提取采用60%乙醇溶液,料液比1∶30(g∶mL),提取时间30 min,提取2次,回收乙醇后用水饱和的正丁醇萃取3次。[结果]藜麦中总皂苷浓度在0.021 12~0.063 36 mg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=12.169C-0.071 4,相关系数0.999 9。[结论]建立了超声波提取-分光光度法测定藜麦中总皂苷含量的新方法,该方法简便、准确,可用于藜麦加工工艺的评价。     

RP-HPLC法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

[目的]建立测定烟叶提取物(粗品、精品和纯品)中茄尼醇含量的方法。[方法]用甲醇提取烟叶提取物中的茄尼醇。高效液相色谱条件:Kromasil5-C18分离柱(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-乙醇(30∶70),流速为1.3 ml/min,紫外检测波长213 nm。[结果]茄尼醇在0.1～1.5 mg/ml线性关系良好,相关系数0.999 5,最低检测量为0.000 1 mg,有良好的分离效果和回收率(97.2%)。[结论]该方法操作简便快速,有良好的精密度和重现性,可用于测定烟叶提取物茄尼醇的含量。     

用高效液相色谱法测定维生素D

叙述用高效液相色谱法测定值肝油、强化食品和饲料中 VD 的方法。样品经碱性皂化、乙醚抽提、蒸发,用甲醇溶解残渣注入半制备柱(C-18柱),收集含 VD 的部分,用洗脱液再蒸发干燥,溶于异辛烷中,注入分析柱(硅胶柱)定量。本法操作简便、灵敏度高,最低可检测20IU/100g。目前的回收率范围90.1%～93.7%,平均为91.9%,重复性的标准误差是±2.9%,变异系数为±2.5%。     

利用D280阴离子交换树脂分离黄芪皂甙和黄酮的研究

[目的]分离黄芪皂甙和黄酮。[方法]以乙醇为溶剂,用搅拌回流方法提取黄芪皂甙和黄酮,之后采用D280阴离子交换树脂对皂甙和黄酮进行分离纯化。[结果]结果表明,收集流出液和0.1%NaOH淋洗液,得到皂甙;之后用80%乙醇和10%NaOH-80%乙醇洗脱,得到黄酮。对从每10 g黄芪生药中所得到的醇提液,使用直径2.5 cm、长13 cm的D280树脂层析柱,可将黄芪皂甙和黄酮完全分离。[结论]该研究对黄芪有效成分的综合利用有现实意义。     

高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量

建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后,取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干,残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为:C18柱,以乙腈∶2%醋酸水溶液=1∶4为流动相,采用紫外检测器在280nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明,吲哚乙酸在0-5mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9998,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5%(n=6)。试样加标回收率为97.6-106%。测定结果显示,该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。     

茶皂甙分析方法概述

在全面查阅了1907年以来国内外关于茶皂甙分析方法的研究文献的基础上,总结了现已分离并鉴定的茶皂甙,系统地介绍了重量法、比色法、荧光光度法、薄层扫描法、溴酸钾法和高效液相色谱法等茶皂甙的主要分析方法,重点介绍了高效液相色谱在茶皂甙分离纯化和定量分析中的应用。     

大孔树脂纯化甜茶多酚及其对α-葡萄糖苷酶抑制活性和DPPH·抗氧化性的研究

为了从甜茶中得到降血糖和抗自由基氧化的活性成分,通过4种不同极性的大孔树脂对甜茶多酚的静态吸附-解吸性能研究,筛选出HPD-826树脂,探讨其动态纯化甜茶多酚工艺条件;采用不同极性有机溶剂对HPD-826树脂纯化的甜茶多酚进行萃取,测定各相萃取物的降血糖和抗氧化能力.结果表明:HPD-826树脂纯化甜茶多酚的优化工艺条...     

沙柳、柠条液化产物的柱层析分离

为了进一步对沙柳、柠条液化产物组分结构的研究,本文利用薄层色谱和柱层析结合的方法分别对沙柳、柠条液化产物进行分离。首先根据液化工艺正交试验选择出适宜的沙柳、柠条各自的液化产物;利用薄层色谱法确定了最佳的洗脱溶剂,并分析了不同有机溶剂对液化产物样品在薄层色谱实验中的影响。根据液化样品的极性,选择硅胶作为固定相,洗脱溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(2:3,V/V),进行单向一次性柱层析分离。将分离后的各组分溶液重结晶精制浓缩后得到沙柳、柠条液化产物各自较纯的组分。     

镰形棘豆化学成分预试及生物碱成分薄层色谱分析

采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对镰形棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明,镰形棘豆地上部分全草中含有生物碱、有机酸、皂甙、黄酮、香豆素、萜类和挥发油等多种化学成分,其中以生物碱沉淀反应最明显;1.50 kg镰形棘豆经95%乙醇回流提取得总浸膏198.10 g,经酸化、碱化所得碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分段萃取,得生物碱氯仿萃取部分0.72 g,乙酸乙酯萃取部分0.97 g,正丁醇萃取部分26.70 g,分别占总生物碱的2.54%、3.42%、94.04%,说明镰形棘豆生物碱主要集中在正丁醇萃取部分以大极性生物碱为主;各部分生物碱经薄层层析分析,发现镰形棘豆中生物碱的种类至少有24种,经与标准样品对照,证明镰形棘豆所含的生物碱主要以苦马豆素及其类似物等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱。     

卷烟主流烟气中单糖成分的分析研究

采用高效阴离子色谱法对卷烟主流烟气中单糖成份进行分析。用超声萃取卷烟烟气总粒相物,超滤后,以高效阴离子色谱法进行分离,采用2．0mmol／LNaOH和0．5mm01／LNaAc的混合水溶液淋洗,在METROSEPCarbl250分离柱（4．6×250mm,5μm）柱上检测单糖成分,检测出卷烟主流烟气总粒相物中含有果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖等6种单糖,其中半乳糖成分的检出在可查的文献未见报道,组分分离较完全,定性灵敏度高。此方法能同时对卷烟烟气中多种单糖成分进行定性、定量分析,为判断卷烟的感官品质提供了有效途径。     

薄层色谱法快速检测大蒜低聚果糖

建立了薄层色谱法同时快速检测大蒜中7种低聚果糖的方法。用水提、醇沉、醇溶等方法获得大蒜低聚果糖;通过薄层色谱法分析不同展开条件对各聚合度大蒜低聚果糖的分离效果,并且考察了不同上样量、不同硅胶板长度对大蒜低聚果糖分离效果的影响。结果表明:长10 cm的硅胶板在展开系统V正丁醇.V异丙醇.V水.V乙酸=7∶5∶4∶2中,室温下进行4次展开可快速检测大蒜中聚合度1～7的糖组分,斑点清晰、分离度合适。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于快速检测低聚糖的组成和含量。