果蔬中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术研究

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法。     

GC-MS/MS测定迭鞘石斛中3种农药的残留量

为迭鞘石斛农药残留量的检测及综合利用提供参考,以四川夹江迭鞘石斛中药材为材料,用乙腈提取样品液,经Cleanert TPH专用净化柱净化,用GC-MS/MS气质联用仪测定迭鞘石斛中联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的农药残留含量。结果表明:当联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的进样量为0.01~0.1ng时,色谱峰面积与进样量均有较好的线性关系;联苯聚酯、甲氰聚酯和溴氰聚酯的最低检出限(以进样量计)分别为8.228×10-4 ng、1.875×10-4 ng和6.676×10-4 ng,平均回收率分别为94.7%、94.7%和94.0%,检测结果的稳定性和重复性好,精密度和回收率高。GC-MS/MS检测方法简单快速,定量准确,适用于迭鞘石斛中联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的同时检测。     

陕西棉铃虫对几种菊酯类杀虫剂的抗药性测定

测定了陕西省大荔、渭南、三原和杨陵４县（区）棉铃虫对溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯及三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯的抗药性。结果表明，各地棉铃虫对溴氰菊酯已产生了中等到高等程度抗药性，其抗性倍数为２９～５１倍；对氰戊菊酯处于耐药性到低等抗性阶段，其抗性倍数为３～７倍；对氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯尚未产生明显抗药性。因各地用药习惯、种类和水平不同，导致其种群间的敏感度存在一定差异。     

陕西棉铃虫对几种菊酯类杀虫剂的抗药性测定

测定了陕西省大荔、渭南、三原和杨陵４县（区）棉铃虫对溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯及三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯的抗药性。结果表明，各地棉铃虫对溴氰菊酯已产生了中等到高等程度抗药性，其抗性倍数为２９～５１倍，对氰戊菊酯处于耐药性到低等抗性阶段，其抗性倍数为３～７倍，对氯氰菊酯，三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯尚于产生明显抗药性，因各地胀习惯，种类和水平不同，导致其种群间的敏感度存在一定差异。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测

比较了GC FID、GC MS和GC MS/MS对茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的检测结果,发现GC FID可检出氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,GC MS没检测出任何农药残留,GC MS/MS检测出溴氰菊酯,但含量小于GC FID的检测结果.故可推断,茶叶提取液含杂质多,影响了GC FID和GC MS的检测结果,而GC MS/MS可不受影响而得到正确的检测结果.     

枣步曲对菊酯类杀虫剂的敏感性及百树菊酯与辛硫磷复配增效作用研究

本文采用点滴法于 1992和 1999年测定了山西晋中地区枣步曲对菊酯类杀虫剂的敏感性 ,并进行了辛硫磷与百树菊酯混配后对枣步曲增效作用研究。测定结果表明 :以LD50 值进行比较 ,1992年晋中地区枣步曲对菊酯类杀虫剂的敏感性次序为 :溴氰菊酯 >氟氰菊酯 >氯氰菊酯 >甲氰菊酯 >戊菊酯 >氰戊菊酯 ,1999年为溴氰菊酯 >高效氯氰菊酯 >百树菊酯 >氰戊菊酯 >甲氰菊酯。以 1992年所测LD50 值为敏感基线 ,枣步曲对溴氰菊酯、氰戊菊酯与甲氰菊酯的抗性指数分别为 7 4,6 6 ,2 6 8倍。对前两种药剂产生了低水平抗性 ,而对甲氰菊酯已产生了中等抗性。辛硫磷与百树菊酯以 1:1混配 ,共毒系数为 173 5 ,具有显著的增效作用     

麦长管蚜和七星瓢虫对菊酯类杀虫剂的敏感性

本文测定了麦长管蚜及其天敌七星瓢虫对六种菊酯类杀虫剂的敏感性。测定结果表明,山西晋中地区麦长管蚜对菊酯类药剂的敏感性次序为,溴氰菊酯>氯氰菊酯>氰戊菊酯>氟氰戊菊酯>甲氰菊酯>戊菊酯。七星瓢虫幼虫对这六种菊酯类药剂的敏感性次序与麦长管蚜相同。在麦长管蚜和七星瓢虫之间,六种菊酯类药剂的选择性指数以氯氰菊酯最高,依次为溴氰(?)酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯和戊菊酯。     

苹果果皮、果肉、果核中农药残留量的试验分析

用正己烷∶丙酮=1∶1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,RSD为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,RSD为1.32%～5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%～102.9%,RSD为2.09%～5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%～103.8%,RSD为2.43%～6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

溴氰菊酯等杀虫剂防蚜保瓢的初步研究

1984年研究了溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯对棉蚜及其天敌异色瓢虫的影响,结果表明,氰戊菊酯对异色瓢虫的毒力较溴氰菊酯、氯氰菊酯及乐果为低。在瓢虫发生盛期,防治棉蚜宜使用氰戊菊酯。     

气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量

采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

苹果中拟除虫菊酯农药残留降解规律的研究

用气相色谱法研究了苹果生长过程中拟除虫菊酯类农药的残留污染及其在苹果中的降解规律,结果表明,苹果中3种拟除虫菊酯农药随时间的推移呈下降趋势,残留量呈现甲氰菊酯>氯氰菊酯>溴氰菊酯,降解顺序速率为氯氰菊酯>溴氰菊酯>甲氰菊酯,在苹果采收前有适当的休药期可以满足安全方面的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

区域市售蔬菜质量安全风险评价

对浙江省11个地级市10种市售蔬菜的主要重金属与农药残留进行监测分析与风险评价.结果表明:17项有检出的污染物为:镉>铅>氯氰菊酯>汞>毒死蜱>三氟氯氰菊酯>三唑磷>乙酰甲胺磷>甲胺磷>氰戊菊酯>氧化乐果=对硫磷=马拉硫磷=敌敌畏=甲氰菊酯>敌百虫=溴氰菊酯;风险程度属高度风险的指标为:镉、毒死蜱、铅、氯氰菊酯、三唑磷,中度风险指标为:甲胺磷、三氟氯氰菊酯、氧化乐果、对硫磷,其余指标为低度风险;对蔬菜安全的影响程度超过可接受限度的指标为:镉、三唑磷,属可接受限度的指标为:氧化乐果、甲胺磷、铅,其余指标对蔬菜安全没有影响;不同品种蔬菜的安全指数均小于1,总体情况良好,安全程度由高至低为:黄瓜>番茄>丝瓜>甘蓝>茭白>芹菜>韭菜>白菜>茄子>豇豆;不同亚区域的蔬菜安全指数均小于1,安全程度由高至低为:杭州>金华>绍兴>温州>丽水>湖州>台州>舟山>宁波>嘉兴>衢州.     

饲料中三聚氰胺的GC-MS法测定及分析

应用GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺。饲料样品中的三聚氰胺经提取、净化、HPLC检测、衍生化、采用CG-MS方法测定,外标法定量。对420批饲料进行检测,用试剂盒筛选后,HPLC法检测出疑似阳性26批,用CG-MS方法定性排除17批,试验表明,HPLC法三聚氰胺检测阳性率为6.1%,GC-MS法确证后阳性率为2.1%,此次GC-MS法回收率为92%。     

德国小蠊的抗药性及多功能氧化酶在抗性中的作用

通过敏感性测定、增效作用试验和酶活力测定,分析了德国小蠊对拟除虫菊酯类药剂的抗药性 以及多功能氧化酶在抗药性中的作用,结果表明采自杭州的德国小蠊品系对二氯苯醚菊酯、溴氰菊酯和 氯氰菊酯的抗性系数分别是敏感品系的６７．１倍, １８．１倍和１１．８倍,利用多功能氧化酶的抑制剂── 氧化胡椒基丁醚作为增效剂测定抗性品系对二氯苯醚菊酯的增效作用,增效３．６９倍,离体酶活力测定 的结果表明,抗性品系中多功能氧化酶活力明显高于敏感品系,由此认为,德国小蠊的杭州品系已对拟 除虫菊酯药剂产生了抗药性,多功能氧化酶活力增强是导致德国小蠊抗药性产生和发展的重要原因。     

山西麦长管蚜对拟除虫菊酯杀虫剂抗药性研究

采用点滴法于１９９１～１９９５年测定了山西省主要麦区晋中、临汾、运城麦长管蚜对４种拟除虫菊酯杀虫剂的敏感性。结果表明，晋中地区麦长管蚜已对氰戊菊酯和氯氰菊酯产生了低水平抗性，抗性指数分别为８．４和９．８倍，对溴氰菊酯和甲氰菊酯尚属敏感阶段。运城地区和临汾地区麦长管蚜对这４种拟除虫菊酯杀虫剂均未产生明显的抗性。