土壤和生物中全磷样品的高压蒸汽消解法

利用自制“自控式高压蒸汽消解器”研究了测定土壤、肥料、粮食、蔬菜、食品中全磷时样品的最佳消解条件和方法。消解后样品的全磷，用钼锑抗光度法测定，其准确度和精密度可与凯氏瓶敞口消解法媲美，但试剂用量和消解时间只需敞口法的１／３～１／５，且无实验室环境污染，可作为有机生物样品的常规消解装置和方法     

非离子型微乳液介质-SDG分离富集-DBH-PF光度法测定环境样品中的微量铜

本文研究了铜与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）在非离子型微乳液介质中的显色反应。铜与ＤＢＨ－ＰＦ在ｐＨ９．２的碳酸钠－碳酸氢钠缓冲溶液中，形成１∶２的稳定配合物。配合物的最大吸收波长为５８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在０—６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子富集铜，提高了方法的选择性，使方法的检测限降低。该法用于环境样品中的微量铜的测定，结果准确可靠。     

ICP-AES测定植株样品中不确定误差的估算

为了探讨植株样品中多种大量、微量元素的测定方法,本文采用湿法硝酸-高氯酸消解,用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Cd、Cr、Mo、P、Pb、S等元素,研究了样品的处理、标准样品的配制等过程不确定误差的问题。结果表明,元素的检出限为0.025-0.064μg/mL,变异系数为0.2%-5.3%,标准样品测定的绝对偏差为1.35%-4.50%(除Pb以外,为-8.33%)。由于测定中变异过大,所以B、Si不宜采用多元素法同时测定。在所有考虑到的不确定误差中,标准样品的制备和消解样品的转移是最重要的两个误差源。ICP-AES法同时测定植株体大量、微量元素是一种简便、快速、准确、精密度好的方法。     

微敞开体系快速石墨消解-ICP-OES法测定植物样品中的磷和钾

利用新型消化管,构建微敞开体系石墨消解-ICP-OES法,同时快速测定植物样品中磷和钾的含量。结果表明,样品经混合酸完全消解后,用ICP-OES法测定磷和钾含量,磷的检出限为0.8 mg/kg,相对标准偏差在1.01%～3.62%,线性相关系数99.99%;钾的检出限为6.6 mg/kg,相对标准偏差在0.52%～3.10%,线性相关系数99.98%。经测定不同类型植物标准物质含量可知,磷和钾的值均在标准值范围内。该方法快速、准确、方便、灵敏度高,可同时用于测定植物样品中的磷和钾。     

冷消解在全自动消解土壤样品中的应用

全自动消解法目前在土壤样品的消解中使用比例越来越大,该方法效率高、污染小、节省人工等特点。测定冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品中Cu和Pb的含量,结果表明,加入冷消解步骤可进一步提高消解效率,进一步保证了样品的准确度、精密度。     

生物样品中铁、锰、锌，铜快速分光光度测定法的研究

基于用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４法消化样品、用２．２’－联吡啶法测定铁、用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ法测定锰、用Ｚｎ（ＨＤ２）２一次萃取混色法测定锌、用ＣＵ（ＤＤＴＣ）２一次萃取法测定铜，建立了测定生物样品中铁、锰、铜的快速分光光度法。不计样品消化时间，一次测定一般２～３ｈ即可完成。     

双靛酚兰比色法测定乙醇样品中NH4^＋的改进

对靛酚兰比色法测定乙醇浸提液中ＮＨ４＾＋的方法进行了改进，结果表明，比色液中ＮＨ４＾＋－Ｎ的质量浓度为０．０５～３ｍｇ／Ｌ时，使用与体积分数为９５％的上同的０．１ｇ／Ｌ硝普钠溶液催化剂，可获得良好效果。     

蔬菜中总磷、总氮联合消解方法的研究

选择小白菜和通心菜作为研究样品,在高温（１２０—１２４℃）高压（１０．８×１０４—１２．７×１０４Ｐａ）条件下,采用浓度为０．１ｍｏｌ／Ｌ的过硫酸钾作为氧化剂,进行总磷（ＴＰ）、总氮（ＴＮ）联合消解的研究,并按常规消解方法进行对比试验。结果表明,本文提供的联合消解法与常规消解法的ＴＰ、ＴＮ平均相对偏差分别为１．９％、０．７６％,平均加标回收率分别为９５．９５％、９０．６％。精密度试验结果表明,ＴＰ、ＴＮ的标准偏差分别为１．９×１０－３和９×１０－３,变异系数分别为８．３６％和８．４１％。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定沃柑中铅和镉的含量

通过比较湿法消解和微波消解2种前处理方法，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定沃柑中铅和镉的含量的方法。结果表明，样品通过微波消解测定值与标准值更接近，且铅和镉元素标准回归曲线呈线性相关，方法检出限分别是0.004 2和0.002 4 mg·kg^-1,相对标准偏差分别是6.67%和5.30%,加标回收率在92.00%～104.00%。该方法具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点，可用于沃柑样品中铅和镉含量的快速测定。     

导数荧光光谱法同时测定α—萘酚和β—萘酚异构体的研究

将导数荧光光谱法用于异构件分析,提出了直接同时测定α－萘酚和β－萘酚的新方法。在ＰＨ９．１缓冲体体系中,室温下进行一阶导数荧光检测α－萘酚和β－萘酚的检出限分别为０．０１３ｎｇ／ｍｌ和０．０１１ｎｇ／ｍｌ,精密度（ＲＳＤ）分别为１．７％和１．４％。该法用于合成样品中α－萘酚和β－萘酚的同时测定,回收率在９５．４－１０４％以内。     

消解方法对面粉中铅含量测定的影响

比较了不同消解方法对样品中铅含量测定结果的影响,并在此基础上对不同品牌面粉中的铅含量进行测定,以分析不同品牌面粉中铅含量的差异。结果表明,干灰化法、过硫酸铵法、湿法消解和微波消解法对样品铅含量测定结果差异不显著,其中微波消解的稳定性最好;铅含量除面粉样品1超出国家限量标准外,其余4种面粉样品都符合国家限量标准;实验采用的测定方法可靠。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。     

微波消解——氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞

建立了一种微波消解样品、氢化物发生——原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。研究了消解酸种类与用量、消解时间、酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、原子化器高度等因素对测定的影响。本方法土壤样品中汞的检出限达到0．06ug／kg。     

采用不同前处理方法测定蔬菜中铅的比较

本文对比了微波消解、湿法消解和干灰化法三种不同的前处理方法对蔬菜样品中铅的测试结果，结果表明微波消解为同时测定铅最优的前处理方法，该法具有低检出限，高准确度，极大地提高实验室的工作效率，节省人力物力     

消解剂对低钙样品钙含量测定的影响

研究了3：l硝酸、高氯酸混合液,8：l：l硝酸、硫酸、高氯酸混合液及硫酸加高氯酸三种常用消解剂对低钙样品钙含量测定的影响,以牡丹叶为样品的研究结果表明,用前两种消解荆消解样品时,测定结果一致,回收率分别为99．8l％和99．15％,而用第三种消解剂消解样品时测定结果明显偏低,回收率只有70．75％。     

检测禽霍乱抗体间接ELISA法的建立

以方阵滴定法选择出最适ＥＬＩＳＡ反应条件,用系列稀释法测定２１份血清样品的禽霍乱抗体ＥＬＩＳＡ效价（ＥＴ）,并与相应血清样品１：２００倍稀释的Ｐ／Ｎ值配对,作线性回归分析,得到回归方程ｙ＝２１９．６７３ａ－１８３．５７０（ｒ＝０．９４４）和标准曲线,从而建立起快速定量测定禽霍乱抗体的间接ＥＬＩＳＡ方法－阳阴比值ＥＬＩＳＡ效价法（Ｐ／ＮＩ－ＥＴ法）利用该法,血清样品只需作１：２００倍稀释,测定其Ｐ／     

小麦粉中的铬元素含量测定探讨

目的:对小麦粉中铬元素含量进行测定,从而对食品中金属元素铬含量测定的质量进行控制。方法:湿法和微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法对样品含量进行测定。结果:以湿法消解样品并用原子吸收石墨炉法对样品测定的效果最佳。结论:实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,且实验室采取有效的质量控制手段,测量结果准确性高。     

在表面活性剂存在下泰尔登的电分析化学特征研究

在ＰＨ７．００缓冲溶液中，当有０．００２０％ＯＰ在在时，泰尔登在－１．９５Ｖ产生一灵敏极谱波，利用此波可测定痕量泰尔登，检测下限为５．４×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。用恒电位库仑法，计量库仑法和循环伏安法测得反应电子数为２，吸附量为１．１７×１０＾－１０ｍｏｌ／ｃｍ＾２，扩散系数为４．３×１０＾－５ｃｍ＾２／ｓ。