高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本实验研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84∶16,V∶V)提取,提取液通过Mycosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量对添加2个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为99.12%和103.09%,变异系数分别为0.281%、1.214%,最低检测限为0.20ng/kg,方法简便易行,准确度、精密度高。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及饲料原料中赭曲霉毒素A的研究

赭曲霉毒素A存在于各种食品和饲料中,免疫亲和柱作为一种新的净化技术,在真菌毒素的分析检测中应用越来越广泛。它的原理是利用免疫反应的高度特异性,使所需净化的毒素固定在免疫亲和柱上,检测结果准确、可靠。     

饲料及其原料中赭曲霉毒素A的测定——免疫亲和柱-高效液相色谱法

赭曲霉毒素A存在于各种食品和饲料中,免疫亲和柱作为一种新的净化技术,在真菌毒素的分析检测中应用越来越广泛。它的原理是利用免疫反应的高度特异性,使所需净化的毒素固定在免疫亲和柱上,检测结果准确、可靠。     

利用高效液相色谱法测定饲料中的赭曲霉毒素

霉菌遍布世界各地,种类繁多,依生活习性,分为仓储霉菌和田间霉菌。仓储霉菌是指储存的原料和饲料在适宜的温度、湿度下产生的霉菌,最适宜的生长温度为25￣30℃,相对湿度为80%￣90%。赭曲霉毒素(ochratoxin A)是温暖地区最重要的仓储毒素,广泛存在于玉米、大麦、小麦和饲料中,麸皮的污染高于整粒谷物。广东地处亚热带,温湿度十分适宜赭曲霉菌的生长,据调查发现该毒素污染在原料和配合饲料中大量存在。赭曲霉毒素危害很大,致癌性极强。据报道,每千克饲料中含有0.2￣0.3g,就可使鸡中毒,最常见的临床表现有:钙磷吸收障碍、骨骼脆弱、蛋壳钙化不…     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

饲料中赭曲霉毒素的监控技术与现状

随着对饲料安全的关注，加强饲料中赭曲霉毒素的监督管理十分必要。本就饲料中赭曲霉毒素的监控体系及相关的允许限量和检测技术的现状作一简述。     

鸡赭曲霉毒素A中毒

赭曲霉毒素Ａ（ＯＡ）存在于不同环境与各种食物中。亚洲、北美和欧洲的大量调查表明：在自然界中,ＯＡ污染植物性食品可达４０％以上,污染水平在５～５００μｇ／ｋｇ［１］。动物实验表明,ＯＡ与巴尔干地区地方性猪肾病有关,并具有致畸、致癌作用,还可使蛋鸡产蛋量...     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素含量的研究

旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。     

牛奶中赭曲霉毒素检测方法研究进展

作者综述了牛奶中赭曲霉毒素检测的主要方法的原理、特点及优缺点,以期对赭曲霉毒素检测及研究提供参考,为控制赭曲霉污染提供依据。     

赭曲霉毒素A的危害与防治

赭曲霉毒素A是一种常见的真菌代谢产物,在食品和饲料中广泛存在。本文论述了赭曲霉毒素A对饲料和食品的污染状况及其对畜禽的危害,并对赭曲霉毒素A脱毒的不同策略进行了概述。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。     

饲料中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的含量。选用ShimpackCLC－ODS分析柱（46mm×150mm）,流动相：甲醇：水＝75：25,检测波长：243nm,流速：1ml／min。盐酸克伦特罗浓度在0．1－2．0μg／ml之间具有良好线性关系,相关系数0．9996。平均回收率为（101．2±9．75）％。该法快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定饲料原料葡萄糖胺盐酸盐含量

本实验建立高效液相色谱法测定饲料原料葡糖糖胺盐酸盐含量。采用ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.3～7.7)－乙腈(30+70,V₁+V₂)为流动相,进样量为10 μL,流速为0.6 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为35 ℃。在此色谱条件下,葡萄糖胺盐酸盐在3.00～5.00 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r = 0.99951,方法平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%(n=9)。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为葡萄糖胺盐酸盐含量测定的质控方法。     

离子对HPLC法测定猪饲料中3-吡啶甲醇含量

建立了猪饲料中3-吡啶甲醇含量测定方法.取氨基柱作为色谱柱,以磷酸二氢钾（0.025 mol/L）：乙腈：庚烷磺酸钠（0.25 mol/L）=25： 75： 0.4（V/V,pH4.50）为流动相,检测波长260 nm,流速为0.5 mL/min.饲料中3-吡啶甲醇的检测限为0.032 μg/g,定量限为0.12 μg/g.回归曲线方程为A=24.75C＋0.43,r＝0.999 3.平均回收率为80%～85%.     

高效液相色谱法同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量

①目的:用高效液相色谱仪(HPLC)同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量。方法:在碱性条件下,用有机溶剂提取饲料中的地西泮和安眠酮,利用硅酸镁小柱对提取液进行富集、净化,用高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:C18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈—25mmol·L-1乙酸铵溶液(30:70);流速1.00mL·min-1;利用二极管阵列检测器测定地西泮、安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254、226nm处进行定量。②结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng·mL-1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～114.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng。安眠酮浓度在250ng·ml-1～500μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9996;平均回收率:87.5%～112.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)1.2ng;其他常用镇静安眠药物在该条件下对地西泮、安眠酮均无干扰。③结论:是一种简便、快速、准确的方法。     

免疫亲和柱高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

本文用甲醇+水溶液提取饲料样品中的黄曲霉毒素,提取液用免疫亲和柱纯化,甲醇洗脱,经在线光化学柱后衍生,高效液相色谱法测定。方法的回收率为69.98%～80.60%,相对标准偏差为3.97%～7.32%。本方法在15～1500pg范围内成线性,相关系数大于0.9998,最低检出限为3.25pg。     

高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量

用高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量。VenusilABS—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以水（pH=1．5±0．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为195nm,柱温为30±2℃。在该色谱条件下,L-赖氨酸盐酸盐在0．205～0．821mg／mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99997）,样品加标平均回收率为99．0％,相对标准偏差（RSD）为0．9％（n=9）。该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量测定。     

HPLC测定饲料源小肽产品中赖氨酸含量

将蛋白饲料源小肽产品按照GB/T 18246-2000中酸水解法进行水解及相应的处理,获得氨基酸混合液与2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生化反应后,其中赖氨酸生成二硝基氯苯赖氨酸(DNP-LYS),经日本岛津SPD-10AVG高效液相色谱(HPLC),C18柱分离,UV350 nm检测,衍生后氨基酸混合物得到较好的分离,赖氨酸最低检出量2μg.