超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg,加标回收率为89．4％-98．3％,相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

液相色谱质谱联用设计实验教学探讨

液相色谱质谱联用技术逐渐成为最热门的分析手段之一。对液相色谱质谱联用设计实验教学进行了探讨，详细介绍了该设计实验前期准备、空验过程及实验后期总结的具体内容。实践证明，通过该设计实验教学能够激发学生的学习热情，提高学生分析问题和解决问题的能力，因而取得了较好的教学效果。     

液相色谱—串联质谱联用技术测定酒类产品中γ-氨基丁酸

建立液相色谱—四极杆串联质谱联用技术,测定酒类产品中γ-氨基丁酸。结果表明:γ-氨基丁酸的浓度在0.01~0.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2=0.999 1。食品中γ-氨基丁酸的检出限为0.003 mg/L,加标回收率在85%以上。该方法快速、灵敏、准确。     

超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸

[目的]采用超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸(DMA)。[方法]以山东省5个小麦品种为研究对象,利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/ESI-MS)检测小麦苗期根系洗脱液的DMA。[结果]一级质谱分子离子峰m/z 305.2,二级质谱以正离子m/z 286.8和m/z 133.9进行定量,DMA标准品与小麦根系洗脱液的质谱图完全一致,因此,该方法可适用于大批量检测普通小麦根系洗脱液DMA。5个小麦品种在正常培养下,DMA分泌速率较低,但在缺铁胁迫下,DMA分泌速率呈极显著升高,增加6 242.86~62 833.42倍。[结论]小麦脱氧麦根酸UPLC/ESI-MS检测方法的建立,为深入研究其遗传机理提供了方法基础。     

液相色谱-质谱联用技术在茶叶品质检测中的应用

茶叶是一种复杂的混合物体系,由于基体复杂,在色谱分析中会造成较大的杂质干扰。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)具有高分离能力、高灵敏度和高选择性,是混合物中化学成分定性和定量分析的有力工具。为LC-MS在茶叶鉴别和质量控制上的应用提供参考,对LC-MS的基本原理和近年来LC-MS技术在茶叶生化成分分析、农药残留检测等方面的应用进行综述,并对LC-MS技术在茶叶领域未来的研究方向进行了展望。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中8种磺胺残留量的优化研究

采用高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类药物的残留量。样品经酸化乙腈和乙酸乙酯的混合提取后,用旋转蒸发仪蒸干,用由乙腈和0.1%甲酸组成的流动相溶解后,采用多反应监测模式(MRM)对物质进行定性与定量分析。在1、5、10、20、50、100μg/kg等6个添加水平下,回收率为84.2%～98.5%,相对标准偏差为3.5%～10.2%,定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。     

人参茎叶中丙二酸单酰基人参皂苷高效液相色谱-质谱分析

采用高效液相色谱-质谱联用仪对储藏1年的干燥人参茎叶中丙二酸单酰基人参皂苷进行了定性分析。从干燥的人参茎、叶中鉴定了8种丙二酸单酰基人参皂苷类成分,分别是丙二酸单酰基三七人参皂苷R3（Malonyl notoginsenoside R3,M—N—R3,1）、丙二酸单酰基人参皂苷Rg1（Malonyl ginsenoside Rg1,M—Rg1,2）、丙二酸单酰基人参皂苷Re（Malonyl ginsenosideRe,M—Re,3）、丙二酸单酰基人参皂苷Rb1（Malonyl ginsenoside Rb1,M—Rb1,4）及其同分异构体、丙二酸单酰基人参皂苷Rc（Malonyl ginsenoside Rc,M—Rc,5）、丙二酸单酰基人参皂苷Rb2（Malonyl ginsenoside Rb2,M—Rb2,6）、丙二酸单酰基人参皂苷Rb（Malonyl ginsenoside Rb3,M—Rb3,7）、丙二酸单酰基人参皂苷Rd（Malonyl ginsenoside Rd,M—Rd,8）。     

液相色谱-质谱联用测定咖啡中肟菌酯及代谢物残留

【目的】建立一种同时测定咖啡中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的液相色谱–质谱检测方法。【方法】样品中待测农药组分采用含φ为1%乙酸的乙腈匀浆后超声提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析及高速离心后,取上清液经C18分散固相萃取净化,采用液相色谱–质谱联用检测,ESI (+)电离和多反应监测(MRM)定量测定。【结果】添加肟菌酯质量分数为0.01～2.00 mg·kg–1时,肟菌酯在咖啡全果中的添加回收率为87.8%～106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.8%;在咖啡豆中添加回收率为83.2%～88.1%,RSD为2.0%～6.2%。肟菌酸在咖啡全果中的添加回收率为71.5%～106.0%,RSD为1.0%～6.1%;在咖啡豆中的添加回收率为84.4%～105.2%,RSD为1.0%～5.2%。肟菌酯及肟菌酸在咖啡中的最小检出量均为2.5×10–12 g,最低检出限均为0.01 mg·kg–1。【结论】该方法操作简便、快速和稳定,可以满足咖啡实际样品中肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。     

气相色谱-质谱联用对香荚豆中香兰素的分析

采用气质联用仪和高效液相色谱仪测定香荚兰豆样品中香兰素的含量,对两种方法及检测结果进行比较和相关性判定.     

超高效液相色谱-质谱测定水中灭多威的残留量

[目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。[结论]该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。     

红葡萄酒中二氧化硫残留量测定方法的改进研究

[目的]改进测定葡萄酒中二氧化硫含量的直接碘量滴定法。[方法]在测定前对红葡萄酒进行预处理,选用交联聚乙烯吡咯烷酮去除葡萄酒的颜色对滴定终点判断的干扰,再进行直接碘量法滴定,并对改进新方法的精密度和准确度进行检验以评价新方法的可行性和实用性。[结果]交联聚乙烯吡咯烷酮对红葡萄酒有较明显的脱色效果,在较大程度上消除了葡萄酒的深红色对滴定终点的干扰,使滴定终点前后颜色变化明显,提高了终点判断的准确性。[结论]该方法既弥补了直接碘量滴定法的不足,又可在葡萄酒中直接进行滴定测试,简便快捷、准确、重复性好。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

红葡萄酒对金黄地鼠血浆脂质水平的影响

 【目的】探讨红葡萄酒对动脉粥样硬化的保护作用及其可能机制。【方法】选用50只雄性金黄地鼠，随机分为红葡萄酒组、红葡萄酒脱酒精样组、酒精组、高血脂组和对照组。在试验的4周内，除对照组饲喂基础饲料外，其余各组饲喂高脂饲料，处理组以15 ml•kg-1体重进行灌胃。第4周末，取金黄地鼠血浆测定血脂指标，脂质过氧化产物丙二醛含量，同时对肝组织进行电镜观察。【结果】与高脂组比，红葡萄酒组、红葡萄酒脱酒精样组和酒精组金黄地鼠血浆总胆固醇和甘油三酯的水平极显著降低。各处理组血浆低密度脂蛋白胆固醇、极低密度脂蛋白胆固醇水平极显著降低，但高密度脂蛋白胆固醇没有表现出显著性差异。载脂蛋白A1和载脂蛋白B各处理组与高脂组比较，没有显著性差异。各处理组肝脏指数显著降低。红葡萄酒组、红葡萄酒脱酒精样组和酒精组金黄地鼠血浆丙二醛值显著降低。【结论】红葡萄酒可以预防动脉粥样硬化的发生。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

HPLC-MS法测定酱腌菜中的甜蜜素含量

[目的]研究测定酱腌菜中甜蜜素的含量,为酱腌菜中甜蜜素的快速测定提供参考。[方法]通过高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法,同时采用正负离子模式进行多反应检测(MRM),对酱腌菜中甜蜜素的含量进行测定,用负离子模式的离子对为定量离子,并通过定性定量离子峰面积之比,参照欧盟标准偏差对结果进行判定,最后根据标准曲线采用外标法定量。[结果]试验表明,HPLC-MS法的标准曲线线性良好,相关系数r为0.999,检出限(3S/N)为0.05 mg/kg,回收率在90.2%~100%,RD值为0.5%~1.1%。[结论]HPLC-MS法快速、简便、灵敏、准确,适宜酱腌菜中甜蜜素的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

酚类物质添加对'黑比诺'干红葡萄酒发酵阶段主要香气成分的影响

为探讨酚类物质对干红葡萄酒香气成分的影响，以''黑比诺''葡萄为试材，通过在酒精发酵前添加咖啡酸和迷迭香酸，利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术，研究其对干红葡萄酒发酵过程中主要香气物质的作用效果。结果表明：随酒精发酵的进行，样品中香气物质的含量逐渐积累，并在苹-乳发酵阶段达到最高。同时，与对照和迷迭香酸处理酒样相比，咖啡酸处理可明显提升发酵阶段各类香气物质浓度。进一步的香气轮廓模拟、主成分和聚类热图分析表明，咖啡酸处理酒样与乙酸乙酯等酯类，以及香叶醇等萜烯类香气物质具有较高的相关性，推测其可赋予酒体浓郁的花果香味。