壳聚糖黏均分子量的测定

用乙酸做溶剂,采用黏度法对壳聚糖的黏均分子量进行了测定,测得结果为1．30×10^5。黏度法测定壳聚糖的分子量具有试样预处理简便、操作简单、实验方法重现性较好等优点。     

柴胡多糖的分子量测定及单糖组成分析

[目的]从柴胡中提取分离柴胡精多糖（BPP2）,并对其分子量和单糖组成进行研究。[方法]采用水提法提取柴胡精多糖（BP）,用DEAE纤维素柱色谱进行分离纯化,采用GPC法测定BPP2的分子量,TLC、HPLC法对其单糖组成进行研究。[结果]BPP2的分子量约为67836,由鼠李糖（Rha）、木糖（Xyl）、阿拉伯糖（Ara）、半乳糖（Gal）和葡萄糖（Glc）5种单糖组成,其摩尔比为2.19∶1.00∶3.21∶2.27∶2.44。[结论]柴胡多糖BPP2是由5种单糖组成的纯一杂多糖,分子量为67836。     

利用碱法和有机溶剂法提取甘草渣木质素

以甘草渣为原料,采用碱法和有机溶剂法2种方法,用氢氧化钠、氨水、丙酮、乙二醇4种溶剂提取木质素,这4种溶剂的提取率分别为:17.25%、5.75%、11.54%、12.60%。测定了木质素FT-IR光谱图。采用乙酰化法和差示光度法测定了总羟基和酚羟基含量。结果表明:有机溶剂法提取的木质素活性基团含量更高。采用凝胶渗透色谱(GPC)测定了用氢氧化钠和丙酮提取的木质素分子量及分子量分布,分析显示:用丙酮提取的木质素分子量更小、分布更窄。     

天然橡胶分子量、分子量分布及其性能的研究

研究了5个品系天然橡胶的分子量、分子量分布及其生胶的P0、PRI、门尼粘度,混炼胶的硫化特性和硫化胶的物理机械性能。结果显示:热研88-13生胶的数均分子量、重均分子量、粘均分子量较低,分子量分布较宽;热研8-79生胶的数均分子量较高,分子量分布较窄;其余各品系橡胶的数均分子量、重均分子量、粘均分子量和分子量分布较为接近。     

稻米加工精度对大米多糖分子量分布的影响

[目的]明确不同稻谷加工精度与大米多糖分子量分布的关系。[方法]以水稻鄂香1号为研究对象,依据GB/T 5502—2008《粮油检验:米类加工精度检验》染色法,加工得到不同等级大米;采用热水提取多糖,采用Sevage法去蛋白,采用十八角度激光光散射法测定大米多糖的分子量。[结果]从多糖分子量分布的测定结果来看,糙米多糖的重均分子量为9.764 9×10~5,分散指数为11.382 7;标三米多糖的重均分子量为2.024 7×10~7,分散指数为1.609 8;标二米多糖的重均分子量为1.017 4×10~7,分散指数为2.987 1;标一米多糖的重均分子量为2.856 7×10~7,分散指数为4.570 2;特等米多糖的重均分子量为2.233 1×10~6,分散指数为6.793 9。[结论]不同加工精度的大米多糖分子量及其分布有明显差异。     

樟芝多糖的分离纯化和抗氧化活性

【研究目的】研究樟芝多糖分离纯化的方法以及其体外抗氧化活性,【研究方法】水浸提樟芝多糖,Sevag法除蛋白,利用sephadexG-200凝胶柱层析进行分离纯化,红外光谱、高效液相色谱测定结构和分子量,并进行樟芝多糖的体外抗氧化试验。【结果】樟芝菌丝体多糖ACP1和樟芝发酵液多糖ACP2多糖含量分别为31.76%和38.09%,提取率分别为1.59%和4.89%,特性粘度为[η]=8.382和[η]=1.999。红外光谱测定表明,ACP1、ACP2具有多糖的特征吸收,并且其糖环为吡喃环。ACP1、ACP2经高效液相色谱GPC柱分离得到三个峰,计算得各组分的数均分子量和重均分子量。利用sephadexG-200凝胶柱层析ACP1和ACP2后各得到2个洗脱主峰ACP1-1和ACP2-1。对ACP1-1和ACP2-1进行纯度鉴定,结果表明两者为均一多糖,超氧自由基的清除率分别达到61.6%和54.7%,【结论】樟芝多糖具有较强的抗氧化能力。     

酵母废水的厌氧生物可降解性及分子量分布的研究

[目的]测定酵母废水的厌氧生物可降解性,讨论厌氧处理对不同分子量范围有机物的去除效率。[方法]采用普通血清瓶培养法与UV254分光光度法。[结果]酵母废水经厌氧降解,COD去除率达到78.4%,BD为80.6%,表明利用厌氧生物法处理废水能取得较好的效果。厌氧降解后分子量0～1、1～3、3～10、10～30、〉30k的废水中有机物去除率分别为85.9%、71.4%、56.7%、83.5%和68.6%。[结论]焦糖色素、大分子蛋白质是酵母废水中难降解的主要物质。     

蝇蛆壳聚糖制备工艺的研究

[目的]采用碱液法对蝇蛆壳聚糖的制备技术进行研究,探索最佳工艺条件。[方法]以蝇蛆壳聚糖脱乙酰度及黏均分子量为评价指标,优化制备参数。[结果]由蝇蛆甲壳素制备壳聚糖的最佳工艺为：碱浓度60%、温度100℃、时间10h。[结论]在此工艺下,可制得高脱乙酰度、高黏度、色泽洁白的蝇蛆壳聚糖。     

低黏度羟丙基甲基纤维素溶液黏度行为的研究

[目的]为了研究羟丙基甲基纤维素溶液黏度的影响因素及变化规律。[方法]采用控制变量法,依次对羟丙基甲基纤维素质量分数、温度、pH、促凝剂、盐分等影响因素进行探究。[结果]黏度随着羟丙基甲基纤维素质量分数的增加呈指数增加的变化趋势;随着温度的降低,黏度降低;黏度几乎不受酸碱的影响;结冷胶与羟丙基甲基纤维素的相容性良好,具有黏度行为协同效应;随着盐分质量分数的增加,黏度逐步降低,趋于稳定。[结论]低黏度羟丙基甲基纤维素溶液的应用性能受到羟丙基甲基纤维质量分数、温度和盐分等因素的影响。     

壳聚糖微球的制备和动物皮内刺激评价

[目的]研究壳聚糖微球的制备以及其对动物皮内的刺激影响,为壳聚糖微球进一步临床应用提供依据。[方法]以壳聚糖（CS）为原料,通过乳化交联法制备CS微球,显微镜观察壳聚糖微球微观形态,研究微球理化特性受壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖醋酸溶液浓度、交联剂用量等工艺条件影响,并将壳聚糖微球进行兔子皮内刺激试验。[结果]优化得出壳聚糖微球制备工艺为壳聚糖醋酸质量浓度0.3 g/L,Span80为油相体积的8%,油水相体积比3∶1,交联时间1 h。该壳聚糖微球不会对兔子产生损害。[结论]壳聚糖微球符合医疗器械生物学评价要求,为壳聚糖微球进一步临床应用奠定了基础。     

木材纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中的溶解特性

为了使木材纤维素改性以制备功能材料,该文研究了木材纤维素在LiCl/DMAc中的溶解特性,确定LiCl在木材纤维素溶剂体系中的重要作用,进一步验证了溶解机理,并对溶解产物进行了红外光谱分析.结果表明:①LiCl在LiCl/DMAc溶剂体系中起重要的作用,可与木材纤维素生成中间络合物,减少纤维素分子之间的氢键作用,提高其溶解性能.②非水溶剂法是对木材纤维素溶解的较好方法,红外谱图分析表明,在纤维素的特征吸收宽峰—OH的位置(3 400 cm-1),其吸收强度大大减小,即纤维素羟基缔合程度减小,分子间氢键受到破坏.③LiCl/DMAc溶剂体系能有效地溶解木材纤维素,为木材纤维素改性制备功能材料提供了较好的均相合成体系.      

基于全溶体系的毛竹竹材木质素分离方法

  目的  以毛竹Phyllostachys edulis竹材为原料，经球磨分别通过LiCl/DMSO溶剂体系的溶解、再生处理、纤维素酶水解，得到的酶解残渣进行溶剂抽提、纯化，分离出竹材中的再生酶解木质素（RCEL）。  方法  木质素化学成分按照标准方法测定，木质素结构单元的变化通过红外、碱性硝基苯氧化、核磁共振波普分析，采用X射线衍射比较再生前后的纤维素结晶区变化。用凝胶渗透色谱测定木质素的分子量及其分布。  结果  经由化学成分结果得知:RCEL的得率和纯度都较高。经红外、元素分析、硝基苯氧化、凝胶渗透色谱、核磁共振等手段表征表明:分离得到的竹材RCEL为GSH型木质素，缩合程度略高于纤维素酶解木质素（CEL），其中，紫丁香基结构单元含量较高，达50%，分离过程中结构单元比例没有变化。从分子量及其分布来看，竹材RCEL数均分子量和重均分子量都较高，分离过程中木质素降解较少。经X射线衍射分析，经LiCl/DMSO体系溶胀处理后纤维素的结晶度有所下降。RCEL木质素热失重温度为200~600℃，600℃后失重趋于稳定，木质素缩合程度不同会导致不同的热解特性。  结论  基于LiCl/DMSO溶剂体系的分离方法，对木质素大分子结构有较好的保护作用，对碳水化合物有很好的降解作用，可以改变纤维素结晶区的结构，降低结晶度，从而能促进纤维素的降解，提高酶解效率，有利于高效分离CEL。与传统分离方法得到的球磨木质素（MWL）、CEL相比，经过LiCl/DMSO溶剂体系处理后得到的竹材RCEL，能较好地代表竹材的木质素。     

5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定

[目的]筛选纤维素含量高且木质素含量低的物种,为纤维质能源植物的开发利用积累资料。[方法]采用酸碱洗涤法、硝酸乙醇法和比色法对同一样品棉花的纤维素含量进行测定,从中筛选最佳测定方法,然后采用最佳方法对河八王、斑茅、五节芒、芒和拟高粱进行茎、叶及茎叶混合物的纤维素含量的测定,采用Klason法对它们的木质素含量进行测定。[结果]酸碱洗涤法测定纤维素含量最佳。5种高大禾草中,同一种类的纤维素和木质素含量均为茎〉茎叶混合物〉叶;纤维素含量由高到低依次为河八王（52.1%）、五节芒（47.9%）、斑茅（44.3%）、芒（44.1%）和拟高粱（40.2%）;木质素含量由高到低依次为五节芒（32.4%）、芒（29.8%）、斑茅（29.5%）、拟高粱（27.5%）和河八王（26.2%）。[结论]5个样品中,河八王是纤维素含量最高且木质素含量最低的种类,适合作为纤维质能源植物开发利用。     

大米淀粉的分子量分布及其与粘性的相关性研究

【目的】研究大米淀粉的分子量分布和粘性，探讨天然淀粉（直链淀粉和支链淀粉的混合体系）的分子结构与特征粘度的关系。【方法】以6种大米淀粉为原料，采用凝胶色谱法和乌式粘度计测定大米淀粉的分子量分布和特征粘度，用非线性回归拟合分子量分布与特征粘度关系的数学模型。【结果】大米淀粉主要由支链淀粉、中间级分和直链淀粉3个级分组成。6种大米支链淀粉的平均相对分子质量约为0.90×108～15.60×108 g•mol-1，直链淀粉的平均相对分子质量约为4.06×106～6.58×106 g•mol-1。支链淀粉分子的分子量分布范围较直链淀粉分子的窄。中间级分的分子量分布较宽。大米淀粉的特征粘度约为77.65～237.53 g•g-1。【结论】天然大米淀粉的比浓粘度、比浓对数粘度与浓度的关系呈二次曲线的特征。当支链淀粉的平均相对分子质量和摩尔比较大时，淀粉的特征粘度较高，较大的直链淀粉平均相对分子质量和摩尔比使特征粘度减小，用指数模型拟合淀粉分子量分布规律与特征粘度的关系可以达到较高的精度，该模型可为定量描述天然淀粉或直链淀粉和支链淀粉混合体系的粘度与其分子结构的关系提供一种方法。     

稻草在LiCl/DMSO中的溶解及再生性能

  目的  以球磨稻草(水稻Oryza sativa秸秆)为原料,通过氯化锂/二甲亚砜(LiCl/DMSO)溶剂体系处理,探讨球磨稻草在LiCl/DMSO溶剂体系中的溶解行为及再生特点。  方法  选取稻草叶、带节的秆、不带节的秆、全秆等4个部位,设置0.5、1.0 h球磨时间,设置LiCl质量分数为2%、4%、6%、8%的LiCl/DMSO溶剂体系进行溶解后再生,按照标准方法测定纤维素、半纤维素、木质素和灰分等化学成分,通过碱性硝基苯氧化来测定木质素结构单元的产率,分析木质素的缩合程度,采用X射线衍射图谱计算纤维素结晶度,比较再生前后的纤维素的结晶区变化。  结果  球磨1.0 h秆和叶均可完全溶解于LiCl/DMSO溶剂体系,质量分数为8%的LiCl/DMSO溶剂体系可溶解的叶和秆的质量分数能达到10%。经水再生后,80%以上的木质素得以保留,秆中木质素保留率可达到87.5%;经X射线衍射分析,叶中纤维素的结晶度从37.8%下降至27.5%,秆从43.1%下降至26.5%;硝基苯氧化结果表明:再生后,各部位中木质素结构未缩合单元含量均有所增加。  结论  球磨时间、LiCl的质量分数均会影响草粉在LiCl/DMSO溶剂体系中的溶解,再生后,球磨草粉中的化学成分再生能力强,经比较叶中纤维素、木质素的再生能力最低;叶、秆中灰分的分布、沉积有所不同,叶中的灰分再生能力高于秆。各组分经球磨后木质素的缩合程度降低,球磨改善了硝基苯氧化环境。再生后各部位中的纤维素结晶度有所下降,结晶区受到一定程度的破坏。图6表4参36     

不同填料对纤维素丝力学及热稳定性能的影响

以微晶纤维素、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、无水氯化锂(Li Cl)为原料制备纤维素凝胶。为探究不同填料对纤维素丝力学及热稳定性能的影响,通过加入氧化石墨烯(GO)、纳米纤维素(NCC)、无水氯化钙(Ca Cl2)等对其进行补强,并将其制备成纤维素丝。用万能试验机、热重分析(TGA)分别对纤维素丝力学性能及热稳定性能进行研究;用红外光谱、原子力显微镜等分析方法对其结构进行表征。结果表明,GO、Ca Cl2和NCC等填料可以增强纤维素丝的力学强度,但GO和NCC会使纤维素丝的热稳定性能稍有降低。其中采用无水Ca Cl2补强纤维素丝的性能最为优越。此时的纤维素丝表面光滑,存在的缺陷少,其拉伸强度和断裂伸长率分别为125.2 MPa、6.3%。     

密闭法生物合成小口径细菌纤维素管

[目的]采用间歇式密闭培养法培养木醋杆菌,探讨该方法合成小口径细菌纤维素管的可行性并对管进行表征研究。[方法]以椰子水为培养基、硅胶管为渗氧载体,在密闭罐中培养木醋杆菌,以合成小口径细菌纤维素管,之后测定产物的湿态含水率,孔隙率,比较热干燥与冷冻干燥2种干燥条件的差异,并通过扫描电镜(SEM)观察培养产物的形貌。[结果]密闭式间歇培养法能生物合成小口径细菌纤维素管;通过不同干燥条件的比较发现,相比于热干燥,冷冻干燥更适合于管的储存及后续工作;通过扫描电镜观察合成的管壁及横截面结构,发现该管壁处有较致密的网孔结构,且管断面有明显的层状结构。[结论]小口径细菌纤维素管可通过间歇式密闭法合成,且管的管壁有纳米级孔径,提示其有作为分离膜的潜力。     

亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐工艺研究

[目的]优化亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐的工艺。[方法]以右旋糖酐20为原料,采用亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐,并在单因素试验的基础上,通过正交试验对右旋糖酐20水解的工艺条件进行优化。[结果]各因素对右旋糖酐20水解影响的大小顺序为温度时间固液比搅拌转速。制备微分子右旋糖酐优选条件为反应温度170℃,反应1.5 h,固液比为0.6 g/ml,搅拌转速为200 r/min,制得微分子右旋糖酐重均分子量(Mw)为6 132,分布宽度(D)为1.67。[结论]该研究为制备微分子右旋糖酐提供了参考。     

超滤膜分离牡蛎多糖工艺研究

[目的]获得制备牡蛎多糖的最佳分离工艺。[方法]利用超滤膜对牡蛎多糖进行分离,采用单因素及正交试验考察牡蛎多糖通过不同截留分子量超滤膜的分子量分布并优化超滤膜分离工艺。[结果]试验表明,选择截留分子量10 kD的超滤膜分离牡蛎多糖,膜通量较好,截留液中牡蛎多糖的分子量为1.2×10~3kD,透过液中的分子量为4.4 kD。正交试验表明,影响膜通量的主要因素是料液温度,其次是膜分离操作压力,pH影响较弱。综合考虑生产成本及膜的使用寿命等多方因素,超滤膜分离最佳工艺为料液温度30℃、压力0.04 MPa、pH 7.0。[结论]研究可为工业化生产牡蛎多糖提供参考依据。