超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE...     

有机磷农药残留测定进展

近年来,有机磷农药残留(ppm—ppb浓度)分析取得了显著进展:XAD树脂和C_(18)胶结相(bonded phases)富集技术使水样富集十分省时和简便,凝胶渗透纯化技术的采用使纯化自动化,高效液相色谱使测定的灵敏度和特效性有着很大提高。一、富集:1.液—液萃取富集法仍在水样中广泛采用,二氯甲烷因其极性、比重大、沸点低,被普遍采用。正已烷等低极性溶剂用于对萃取液纯化,以便除去不需要的有机磷种类时,效果好。近     

高效液相色谱法分析蔬菜水果及其制品中类胡萝卜素含量的研究

通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了蔬菜水果及其制品中类胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。试样中的类胡萝卜素经丙酮-石油醚(V+V=1+1,0.1%BHT)混合溶液提取后,用石油醚液液萃取,再用丙酮定容、乙腈稀释,最后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在C_(30)色谱柱、波长450nm处测定,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法前处理简单高效,适用范围广,测定结果精密度高,可快速分析测定蔬菜水果及其制品中多种类胡萝卜素含量。     

液相色谱-串联质谱法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的扑草净进行定性,定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=9),平均回收率大于90%,线性范围为0.1~10ng/mL,最低检出限为0.002 95ng/mL。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素残留

通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈∶0.4%甲酸溶液=22∶78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2～3.2μg.kg-1,定量限为22～32μg.kg-1,样品加标回收率在60.1%～103.8%之间,相对标准偏差为2.6%～4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg.kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。     

应用于环境中有机污染物分析的一些新技术

本简述了近年来研究较多的快速检测技术，免疫检测法、传感器，及色谱的一些新发展，还讨论了固相萃取，超临界流体萃取，免疫亲合色谱提取净化的方法及其新进展。     

三种无机萃取剂去除土壤中PbCd的条件研究

通过对重金属污染土壤的萃取实验,比较了HCl、Na2S2O3、CaCl2 3种常用无机萃取剂对重金属Ph和cd的萃取效果,并通过改变萃取条件（萃取剂浓度、时间、固液比、萃取次数和温度）,以期找到各种萃取剂达到最大萃取效率时所需的萃取条件。结果表明,萃取剂浓度对于萃取效率的影响最大,随着浓度的提高,3种萃取剂对Ph、Cd的去除作用增强;固液比和萃取次数对Ph、Cd的去除率也有较大的影响;时间对两金属的去除率也有一定的影响,但在本实验条件下,达到萃取平衡所需时间很短;温度对萃取效率的影响很小。本实验中,HCl去除Pb、Cd的能力远远大于其他两种萃取剂。对Cd进行萃取时,需增加萃取次数才能达到较好的萃取效果。     

离子色谱法同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

实验建立了离子色谱技术同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。南瓜样品中的Cr(Ⅲ)经过柱前衍生为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5-二苯碳酰二肼铬,分别于365 nm和530 nm的波长下检测。实验将淋洗液p H控制在6.5~6.8之间,且调节I–的浓度为5 mmol/L。通过制定柱前衍生的水浴加热温度、加热时间和柱后衍生液流速的3因素4水平[L16(43)]正交设计试验,结合各因素水平影响的情况下峰面积变化趋势,最终选取0.5 m L/min为柱后衍生液的流速;而柱前衍生采用100℃为最佳水浴温度,5 min为最佳加热时间。优化了离子色谱条件,提高了检测的灵敏度,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限分别为0.17 mg/kg和0.019 mg/kg。南瓜样品中Cr(Ⅲ)的加标回收率为82%~85%。采用该离子色谱法测定南瓜中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结果表明Cr(Ⅵ)未检出。     

气相色谱法测定茶叶中14种农药残留

建立毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱测定茶叶中14种农药残留的分析检测方法。通过对毛细管柱DB1701、 HP-5ms分离度及响应值的比较,最终选取毛细管柱DB1701作为分析色谱柱,固相萃取2次后加标回收率满足方法需求。其线性相关系数(R~2)均在0.990 71以上,方法检出限为0.002 1～0.031 2 mg/kg (S/N=3),在空白茶叶基质中分别添加0.05、 0.20、 0.40 mg/kg不同浓度的混合农药标准溶液,其加标回收率为88.45%～100.25%。以此方法检测茶叶中14种农药残留检测准确,符合国家标准要求。     

农产品中硒的形态分析技术研究

本文主要综述了用于农产品中硒形态分析联用技术的研究现状,重点对水提取、酸提取、酶提取、固相萃取等样品中硒形态提取和富集技术,以及高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱等仪器联用分析技术进行了探讨和展望。     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、毛细管气相色谱(CGC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

扫描电镜和响应面优化雨生红球藻破壁萃取虾青素的工艺研究

为了充分利用雨生红球藻这一微藻资源,研究虾青素低温抗氧化的萃取技术。本文利用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)研究了雨生红球藻粉超微粉碎后细胞壁的结构变化,确认破壁的最佳条件。采用超临界CO2对其进行萃取,运用响应面法(response surface methodology,RSM)优化萃取工艺条件,并对萃取后的精油逐个进行GC-MS分析其脂肪酸成分。结果表明最佳工艺条件为:原料粒度60目,萃取压力42 MPa,萃取温度47℃,萃取时间120 min,液固比1.6,在此条件下,虾青素在藻粉中的提取率可达1.23%,在萃取物中提取率为4.84%。然后将响应面不同条件得到的萃取物进行GC-MS分析,可知当压力40MPa,温度55℃,液固比为1,不饱和脂肪酸(UFA)含量最高为155.1 mg·g-1;当压力45MPa,温度45℃,液固比为2,多不饱和脂肪(PUFA)含量最高为132.05 mg·g-1。     

固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法.水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.流动相由乙腈和0.1％的甲酸水溶液(v/v)组成,梯度洗脱.该方法的检出限...     

食用菌农药残留检测方法研究现状探讨

介绍了均质提取、超声提取、加速溶剂萃取、固相萃取净化、凝胶渗透色谱净化和Qu ECh ERS等6种技术在食用菌农药残留检测前处理中的应用,以及气相色谱法和高效液相色谱法两类检测技术在食用菌农药残留检测方面的应用,并比较了各种检测技术方法的优缺点,探讨了食用菌农药残留检测方法的未来发展趋势。     

磁性石墨烯固相萃取-液相色谱串联质谱法测定有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用磁性石墨烯固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立了有机肥料中8种镇静剂类和15种β-受体激素药物残留的分析检测方法。样品采用0.1%甲酸乙腈提取,通过磁性石墨烯粉固相萃取吸附目标物,除去杂质,然后再解吸目标物。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在0.5～10.0 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999)。在有机肥料样品基质中,目标化合物2、5、10 μg/kg 3个加标水平的平均回收率在75.1%～102.4%之间,相对标准偏差为4.3%～14.3%(n=6)。该方法净化效率高、适用范围广,可用于有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

液质联用高灵敏检测动物尿液中1O种β受体激动剂方法研究

建立了动物尿液中10种p受体激动剂的超高压液相色谱一串联质谱检测方法。动物尿样用氢氧化钠溶液调节pH为9．8，然后用叔丁醇和叔丁基甲醚混合液进行萃取，上层提取液氮气吹干，然后用0．1％甲酸水溶液溶解，溶液经混合阳离子固相苹取柱净化，氨水甲醇溶液进行洗脱，氮气吹干后用甲酸水溶液溶解，上机进行测定。     

贮藏过程中京甜紫花糯2号玉米软罐头的主要挥发性风味成分的变化

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）技术,测定京甜紫花糯2号玉米软罐头贮存10个月的挥发性物质,并对主要挥发性物质的变化进行探讨;同时对京甜紫花糯2号玉米软罐头蒸煮香气和不良气味进行感官评定,使用偏最小二乘回归分析法（PLSR）研究感官测定结果与仪器测定结果的相关性。结果显示,京甜紫花糯...     

低分子有机酸去除土壤中重金属条件的研究

采用化学萃取实验,以湖南郴州柿竹园和湖南衡阳水口山矿区的重金属污染农田土壤为研究对象,采用柠檬酸、草酸、酒石酸作为低分子有机酸萃取剂,在一定的条件下对污染土壤中重金属进行萃取实验,确定各个单因素的适宜条件。结果表明,对于湖南郴州和衡阳两个污染地区土壤运用化学萃取技术萃取重金属来进行土壤修复是实际可行的;柠檬酸、酒石酸、草酸对各种土壤中的重金属都表现出了良好的萃取能力,是高效的土壤重金属萃取剂;单因素的适宜萃取条件为100mmol·L^-1有机酸溶液,固液比1∶5,恒定温度35℃,pH为3,反应时间24h,且萃取率随着电解质浓度的增大而提高;土壤中重金属存在形态与萃取效果有一定的相关性,稳定态（残渣态、硫化物和有机结合态、铁-锰氧化物结合态）金属含量高,表现为较低的萃取率;反之,萃取率高;柠檬酸、草酸、酒石酸3种萃取剂均能有效地降低衡阳污染土壤中的重金属浓度,3种萃取剂的萃取效率依次为酒石酸〉草酸〉柠檬酸。     

蜂蜜中26种磺胺及其增效剂类药物残留检测方法研究

利用QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了可同时检测蜂蜜中23种磺胺和3种磺胺增效剂类药物残留的分析方法.蜂蜜样品经水溶解,以乙腈为提取溶剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18固相分散萃取吸附剂净化后,采用多反应监测模式(MRM)进行测定.26种药物在0.5～...     

液面上气体自动采样测定谷物中的二溴乙烷残留

<正> 二溴乙烷(EDB,1.2—二溴乙烷)作为谷类抗害虫的熏蒸剂,由于它具有很高的毒性,而且残留容许量较低,必须使用带有灵敏的电子捕获检测器的气相色谱仪才能检测低浓度水平的EDB。各种方法都描述了从基体中分离EDB,如水蒸气蒸馏,溶剂萃取,己烷共馏法和液面上气体采样等。液面上气体技术优于其它的方法测定谷物中残留的EDB。1.无须样品处理,如萃取、蒸馏、清洗和收集等;2.