N,N-二乙基-m-苯甲酰氨基苯胺的合成新工艺

以间苯甲酰氨基苯胺为原料,水作溶剂,氯乙烷作乙基化试剂,氧化镁作缚酸剂,合成N,N-二乙基-m-苯甲酰氨基苯胺.最佳的合成条件是：反应温度为120℃～125℃,氯乙烷过量40%（摩尔比）,氧化镁过量30%（摩尔比）,反应时间为16 h.所得产品的纯度高于97.0%,收率高于91%.     

取代苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1 HNMR等进行了结构表征.用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构.结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构.它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00 °,β=99.854(16)°,γ=90.00 °,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936; 2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00 °,β=100.210(16)°,γ=90.00 °,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969; 3.a=0.5119(2) nm, b=0.8210(4)nm, c=2.0276(9)nm, α=101.055(7)°, β=92.362(7)°, γ=101.459(7)°, V=0.8169(7)nm3, Z=2, Dc=1.418g/cm3, F(000)=364, R=0.0516, wR=0.1276.     

苯甲酰脲类杀虫剂作用机理及在林业害虫防治中的应用

苯甲酰脲类（BPUs）几丁质合成抑制剂被广泛应用于农林害虫防治。综述BPUs化合物的种类、合成途径及在林业害虫防治中的应用,并对该类化合物对靶标害虫的作用机理研究分歧进行系统分析,讨论BPUs化合物对昆虫表皮离子通道的影响、对几丁质合成酶活性的抑制作用、对昆虫磺酰脲受体蛋白的作用等;结合目前林业害虫防治进展,展望该类杀虫剂未来的研究趋势和方向。     

N-氨乙基萜品烯马来酰亚胺基磺酰胺化合物的合成及抑菌活性

以α-蒎烯(1)为原料,经Wagner-Meerwein重排得α-萜品烯(2),2与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得到α-萜品烯马来酸酐(3),3再与N-芳磺酰基乙二胺(4)反应,合成得到12个新型N-氨乙基萜品烯马来酰亚胺基磺酰胺类化合物(5a~5l)。采用FT-IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS和元素分析等多种手段对目标产物作了分析表征。初步的生物活性测试表明,目标化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物5c(R=3-CH3)在质量浓度为50 mg/L时对花生褐斑病菌、番茄早疫病菌、苹果轮纹病菌和小麦赤霉病菌的抑制率分别达68.8%、68.3%、62.3%和53.8%。     

脱氢枞基苯甲酰腙衍生物与DNA作用及抗癌活性研究

以脱氢枞酸为原料,合成了脱氢枞基-2-羟基苯甲酰腙(4)和脱氢枞基-2-羟基-5-溴苯甲酰腙(6),并用IR、元素分析、1H NMR和MS进行了表征。运用黏度分析、紫外吸收光谱和荧光光谱等方法研究了鲑鱼精DNA与4和6的相互作用,结果表明,4和6是以插入模式与DNA发生作用,且4的结合能力强于6。采用MTT法探究该类化合物对人体癌细胞的抑制作用,结果表明:在浓度25和50μmol/L下,4和6对4种肿瘤细胞He La,MCF-7,HL-60和Hep G-2都表现出较高的抑制活性,抑制率为73.9%~92.3%,均接近或超过临床上使用的顺铂(抑制率为66.3%~92.7%)。     

桐油改性氨基聚酯烘漆的合成研究

以桐马酸酐酯多元醇为原料,用氨基树脂交联,制备了桐油改性氨基聚酯煤漆。重点研究了不同原料组分及配比和固化条件等因素对烘漆性能的影响。并对漆膜的性能和红外光谱进行了测定。研究结果表明,它们具有优异的性能,可作为氨基烘漆使用。     

Pd／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体．研究以Pd／C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺．结果表明；对0．05mol的对硝基苯甲醚，反应介质为异丙醇，反应温度为70℃，物料比为n（对硝基苯甲醚）；n（水合肼）=1：4，反应时间为130min，产率为88．45％．产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证．     

樟脑酸基苯磺酰胺类化合物的合成及抑菌活性研究

以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐。将取代苯磺酰氯与乙二胺反应得到N-芳磺酰基乙二胺,再与樟脑酸酐反应,合成得到11个新型樟脑酸基苯磺酰胺类化合物,分别为:樟脑酸基苯磺酰胺(4a)、樟脑酸基对甲基苯磺酰胺(4b)、樟脑酸基间甲基苯磺酰胺(4c)、樟脑酸基对甲氧基苯磺酰胺(4d)、樟脑酸基间甲氧基苯磺酰胺(4e)、樟脑酸基对氟苯磺酰胺(4f)、樟脑酸基邻氟苯磺酰胺(4g)、樟脑酸基对氯苯磺酰胺(4h)、樟脑酸基间氯苯磺酰胺(4i)、樟脑酸基对溴苯磺酰胺(4j)和樟脑酸基间溴苯磺酰胺(4k)。目标产物的适宜合成条件为:以无水乙醇作溶剂,反应温度80℃,n(樟脑酸酐)∶n(N-芳磺酰基乙二胺)为1∶1.2。利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标化合物进行结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,大部分化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物4a和4e对苹果轮纹病菌的抑制率达94.8%,化合物4h对番茄早疫病菌的抑制率达86.9%。     

马来松香基双磺酰胺化合物的合成及杀菌活性初探

以马来松香为原料,经酰氯化、与N-芳磺酰基乙二胺类化合物的N-酰化反应,合成得到14个新型马来松香基双磺酰胺类化合物(4a~4n),其结构经FT-IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS、UV-Vis和元素分析进行表征。经鉴定,14个化合物分别为马来松香基双苯基磺酰胺(4a)、马来松香基双对甲苯基磺酰胺(4b)、马来松香基双间甲苯基磺酰胺(4c)、马来松香基双对甲氧基苯基磺酰胺(4d)、马来松香基双间甲氧基苯基磺酰胺(4e)、马来松香基双对溴苯基磺酰胺(4f)、马来松香基双间溴苯基磺酰胺(4g)、马来松香基双对氯苯基磺酰胺(4h)、马来松香基双间氯苯基磺酰胺(4i)、马来松香基双对氟苯基磺酰胺(4j)、马来松香基双邻氟苯基磺酰胺(4k)、马来松香基双对硝基苯基磺酰胺(4l)、马来松香基双间硝基苯基磺酰胺(4m)、马来松香基双邻硝基苯基磺酰胺(4n)。初步的生物活性测试表明,化合物4a~4n对5种供试植物病菌均有一定的杀菌活性,其中在50 mg/L质量浓度下,化合物4k对苹果轮纹病菌的抑制效果较好,抑制率最好为66.8%。     

樟脑酸基酰腙类化合物的合成及其抑菌、除草活性研究

以樟脑酸为原料,先经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与水合肼酰化制备N-氨基樟脑酰亚胺,然后分别与多氟取代苯甲醛、噻吩甲醛和呋喃甲醛缩合得到12个新型的樟脑酸基酰腙化合物4a～4l。利用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)以及电喷雾-质谱(ESI-MS)等对化合物进行结构表征。抑菌活性测试表明:质量浓度50 mg/L时,5-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4i)、2-三氟甲基苯基樟脑酸基酰腙(4a)和2,3-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4d)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为90.6%、85.4%和82.2%。除草活性测试表明:质量浓度100 mg/L时,3-三氟甲基苯基樟脑酸基酰腙(4b)、3,4-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4h)和3-噻吩基樟脑酸基酰腙(4k)对油菜胚根的生长抑制率分别为94.7%、95.6%和80.6%。其中化合物4i综合效果最好,50 mg/L时对苹果轮纹病菌的抑制率90.6%(活性级别为A级), 100 mg/L时对油菜胚根的生长抑制率75.6%(活性级别为B级)。     

1-(3-Hydroxy-4-methoxy-5-methylphenyl) ethanone, a new compound from the stem bark of Lamprothamnus zanguebaricus

The chloroform extract of the stem bark of Lamprothamnus zanguebaricus has yielded two ethanones; 1-(3-hydroxy-4-methoxy-5-methylphenyl)ethanone (I) (a new compound) and 1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)ethanone (II). The structures of both compounds were established by spectroscopic methods.     

2-(4-硝基苯基)吡啶衍生物的合成研究

以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料, 采用Gomberg-Bachmann芳基偶联反应,合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶,并通过1HNMR确证了产物结构.研究结果表明,该合成方法简单、可行,芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶的产率分别达到了22.5%和5.9%,其中前者超过文献报道水平,后者未见文献报道.     

2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征

以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.     

茴香脑衍生物的合成工艺研究

以茴香脑为原料经H2O:氧化合成茴香脑环氧化物2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基环氧乙烷,产率91%,并研究了溶剂配比、物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响.实验结果表明:乙腈与甲醇体积比为1:5、茴香脑与H2O2的物质的量之比为1:2.5、原料与无水碳酸钠的物质的量之比为1:0.8、反应时间为...     

M_(99-1)引诱剂诱捕松墨天牛等松甲虫的研究

报道了松墨天牛成虫活动期间 ,在马尾松 -栎类次生混交林、马尾松 -湿地松人工林和黄山松天然林 3种不同林分中 ,应用 M99-1引诱剂诱捕钻蛀性松甲虫种类、主要钻蛀性松甲虫成虫种群数量及其比率和不同诱捕期松墨天牛雌成虫孕卵量及其比率的情况。研究结果显示 ,M99-1引诱剂诱获鞘翅目害虫达 2 6种 ,其中钻蛀性松甲虫达 14种 ,占诱获种类的 5 3.8%。马尾松角胫象、松墨天牛种群数量比率最高 ,分别达 5 7.3%～ 69.8%和 2 7.2 %～ 2 9.3%。 3种不同松林林分中 ,短角幽天牛、褐幽天牛、薄翅锯天牛等其它主要钻蛀性害虫的数量比率也较高。不同诱捕期松墨天牛雌成虫平均孕卵量及其比率 ,以活动前期 (6月下旬前 )为最高 ,分别达 16.9粒和 4 1.9%。 M99-1引诱剂诱捕是监测松林钻蛀性松甲虫种群动态和降低其虫口密度的重要方法     

(-)-Veranigrine, a new steroidal alkaloid from Veratrum nigrum L

A new steroidal alkaloid, (-)-veranigrine (1) was isolated from the roots and rhizomes of Veratrum nigrum L. By means of spectroscopic methods its structure was established as (20S, 25S)-iminocholesta-5,22(N)-diene-1beta,3beta-diol.     

硅胶负载硫酸铁催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

以肉桂醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)为催化剂,合成了肉桂醛乙二醇缩醛,考察了醛醇比(物质的量之比)、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响.结果表明,硅胶负载硫酸铁是合成肉桂醛乙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:肉桂醛0.1 mol,n(肉桂醛)∶n(乙二醇)1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应3.0 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.2%.     

Lewis酸催化加氢合成天然茴香基丙酮及工艺优化

以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。     

微波辐射下SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响.优化的工艺条件为:诺卜醇质量 20 g,醇酸物质的量比1:1.15,微波辐射温度 105 ℃,微波功率 650 W,辐射时间 85 min,催化剂SO2-4/ZrO2-TiO2(Ti与Zr质量之比为6:1,焙烧温度 450 ℃)用量为诺卜醇质量的 2.5 ﹪,该条件下乙酸诺卜酯得率 81.3 ﹪.此外,催化剂可重复使用4次.与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高.     

Synthesis and Crystal Structure of 4,4'-Oxobis(propham)

The title compounds 4,4'-oxobis(propham) ((?)n) (C20H24N2O5, Mr.=372.41) was synthesized by the addition reaction of corresponding 4,4'-oxobisphenyl diisocyanate with isopropanol. The crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The crystal is triclinic system, space group P-1 with a=8.5107(17), b=9. 1164(18), c=14.5701(3)A, α=80.44(3),β=85.25(3), γ =62.88(3)°, V=992.2(3)A3, Z=2 , Dc=1.247g/cm3, F (000)=396, R =0.0520 , wR2=0.1434 for 4336 observed reflections with [I>2 σ(I)]. X-ray analysis reveals that interatomic distances for O(2)-C(7) is 1.2142(19), O(4)-C(17) is 1.2136(18)A, obviously show they form C=O double bonds.