果蔬中35种农药残留的气相色谱/质谱检测方法

采用毛细管气相色谱/质谱法对果蔬中35种残留农药检测进行了系统研究,对比了不同提取剂对检测结果的影响,用气相色谱/质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量,多数农药的线性范围为0.05～10 mg/kg,相关系数大于0.99;在0.2 mg/kg添加水平的平均回收率在70%～110%的范围内.     

气相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留

[目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁(浆)及果汁饮料和蔬菜汁(浆)及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001~0.100 mg/L时,校准曲线相关系数为0.991 65~0.999 98,回收率为71.6%~116.1%,相对标准偏差为2.21%~9.84%,检出限为0.001~0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定,为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留

为检测绞股蓝中农药残留情况,本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明,28种农药在50～250μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数为0.995 5～0.999 5,样品回收率为74.40%～123.54%,相对标准偏差为0.43%～10.00%。该方法简单、快捷,适合绞股蓝中常用农药的快速测定。     

气相色谱-质谱在农药残留检测中的应用

气相色谱-质谱法正迅速成为食品等基质中农药残留检测的理想技术,本文对多种前处理技术联合气相色谱-质谱法检测有机磷、有机氯、菊酯类农药的最新进展进行了综述,以期为该技术在农药残留检测中的应用提供参考。     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验

提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg.     

气相色谱法同时测定土壤中4种农药的残留量

为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药的质量浓度为0.02~1.00 mg/L时,4种供试农药的浓度与相应色谱峰峰面积呈良好的线性关系(相关系数≥0.996 7,均达极显著水平),在0.05、0.50、1.00 mg/kg3个添加水平下的平均回收率为89.9%~100.2%,相对标准偏差为2.7%~8.6%,最小检出量均为0.05 ng,方法的定量限均为0.05 mg/kg。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

气相色谱-质谱联用法分析苹果酒香气成分的研究

采用溶液萃取法提取并浓缩苹果酒中的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法(GC-M S)对苹果酒香气成分进行鉴定分析。结果表明,共分离得出44种香气成分,鉴定出了40种香气的化学成分,约占色谱流出组分总峰面积的98.7%,其中苹果酒香气成分中相对含量较高的高级醇类有2-甲基-1-丁醇(2-M ethy l-1-bu-tano l,48.19%)、2,3-丁二醇(2,3-Bu taned io l,13.19%+4.06%)、苯乙醇(B enzene ethano l,12.61%)、3-呋喃乙醇(3-F luranm ethano l,1.97%)、4-羟基苯乙醇(4-Hydroxy-benzene ethano l,0.96%)和2,3-二辛醇(2,3-O ctaned io l,0.55%)等;酯类有丁二酸单乙酯(E thy l hydrogensucc inate,4.29%)、软脂酸乙酯(E thy l pa lm itoate,1.84%)、辛酸乙酯(O ctano ic ac id,ethy l ester,0.43%)、己酸乙酯(H exano ic ac id,ethy lester,0.37%)、乙酸-2-苯乙酯(A cetic ac id,2-pheny lethy lester,0.23%)、癸酸乙酯(E thy l decanoate,0.12%)和乙酸乙酯(E thy l acetate,1.08%)等;脂肪酸类主要有癸酸(D ecano ic ac id,1.05%)、丁酸(Bu teno ic ac id,0.55%)和己酸(H exano ic ac id,0.88%)等,这与其他的研究报道有异同之处。本试验还发现,苹果酒香气成分中含有较多的2-甲基-1-丁醇和丁二酸单乙酯。     

气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．     

QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中的4种农药残留

本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法,优化方法后,稻田水样经QuEChERS提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标。结果表明,浓度在0.5～100.0μg/L范围内时线性关系良好,R²为0.998 6～0.999 8。对空白水样进行5、20、50μg/L 3个水平加标(n=6)开展回收试验,平均回收率都在90%以上,RSD范围为1.13%～8.97%。说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。     

气相色谱法测定新烟碱类农药研究进展

新烟碱类农药作为近些年来新型的植物源杀虫剂,具有选择性毒性强、高效和环境兼容性等特点。随着新烟碱类农药的广泛使用,建立新烟碱类农药的检测分析方法刻不容缓。目前,常见的分析方法有光谱法、色谱法和质谱法等。本文结合文献报道,总结归纳了气相色谱法定性检测和定量分析新烟碱类农药的研究进展以及新烟碱类农药残留的危害,旨在为后续的检测工作者提供参考。     

菠萝果酒香气成分的GC-MS分析

采用CHCl2萃取菠萝果酒中的香气成分,经GC-MS分析,分离出53个峰,鉴定出42种化合物,其含量占挥发性成分的96.77%。其中主要成分为苯乙醇、丁二酸二乙酯、丁二酸乙酯、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-羟基-1,2,3-丙三羧酸三乙酯、3-甲硫基丙醇、羟基丁二酸二乙酯、4′-羟基苯乙醇。     

气-质联用(GC/MS)法测定烟草生物碱的方法优化

采用气相色谱-质谱法(GC/MS),通过优化相关技术参数建立了能够快速准确测定烟草中烟碱和微量生物碱(降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)含量的方法.经正交试验确定了超声提取和有机溶剂萃取前处理方法的最佳条件,结果表明:烟碱、降烟碱、麦斯明和假木贼碱的线性范围分别为20～600、30～300、3.2～12、16～60mg/L,检测限分别为0.11、0.09、0.02和0.04mg/kg,回收率介于88.5%～105.4%,相对标准偏差(n=5)介于2.4%～9.2%.该方法具有检测烟草生物碱灵敏度高和重现性好的特点,且操作简便,解决了已有方法存在的生物碱各个组分提取不完全和含量极低的麦斯明检测效果不理想等问题.     

吉林地区山葡萄果实香气成分的GC/MS分析

利用固相微萃取和气质质谱联用技术,对吉林地区山葡萄代表品种双优、双红、左优红果实的香气成分进行了GC/MS检测分析,并结合计算机检索技术对分离化合物进行了鉴定,应用TIC峰面积归一法测定了各成分的相对含量。结果发现,双优、双红、左优红果实中分别含有45,47和48种香气物质,分别占各自所有组分总峰面积的87.93%,74.76%和95.74%;3种山葡萄主要果香成分有乙酸乙酯、己酸乙酯、橙花醇乙酸酯、乙酸苯乙酯、异丁醇、3-甲基丁醇、正己醇、2-辛醇、苯乙醇、香茅醇、里哪醇、2-辛酮和苯醛等。