超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中三种β-受体激动剂残留量

建立了同时测定动物源性食品中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法 (UPLC-MS/MS)。样品经粉碎后用乙酸钠缓冲液提取,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解后,用MCX阳离子交换柱净化、多反应监测(MRM)、同位素内标法定量。结果表明,3种β-受体激动剂在一定质量浓度范围(1.0~12.0μg/kg)呈现出良好的线性关系,3种β-受体激动剂的相关系数R~20.999;从0.5,1.0,2.0μg/kg共3个添加浓度的检测结果中可以看出,3种化合物的回收率为87.5%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~18.4%。     

动物源性食品中药物残留的研究进展

动物源性食品因生产过程中药物使用不当,导致食品不同程度的药物残留,严重危害人体健康。近年来为保证食品安全,对食品药物残留的研究引起人们的广泛关注。综述常见的磺胺类药物和氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法,并探讨预防药物残留的措施。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估

建立了液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估数学模型,以甲硝唑为例,分别对测量过程中的样品称量、样品前处理、标准曲线定量、重现性和偏差及仪器定量等不同来源的不确定度进行分析评定,计算得到该方法测定硝基咪唑类药物残留量的相对合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准曲线定量和仪器定量对该方法不确定度的贡献最大。     

超高压液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中磺胺甲基嘧啶药物残留

改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。     

高效液相色谱—串联质谱法测定羊肉中6种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷中氯虫苯甲酰胺残留

建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

动物源性食品中猪源性成分检测

为探讨猪源性成分检测可行的方法,利用SYBR Green I Real time PCR对动物源性食品中猪源性成分进行测定。根据猪mtDNA保守序列设计特异性引物,对牛、羊、猪的动物源性食品进行扩增;克隆目的基因片段,并以此为标准品,优化反应条件和反应体系,提高灵敏度;反复检测不同样品,测试稳定性。结果表明SYBR Green I Real time PCR技术能够特异性的检测到动物源性食品中猪源性成分,引物特异性强、稳定性可靠,灵敏度达到1×10^-6 ng/μL,建立了动物源性食品中猪源性成分的快速、精准、经济、便捷的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中13种糖皮质激素的残留量

建立液相色谱-串联四极杆质谱同时测定牛奶中13种糖皮质激素残留的快速检测方法,采用甲醇提取牛奶中待测组分.在正离子化多反应监测模式(MRM)下检测13种糖皮质激素.流动相为乙腈-0.2％甲酸进行梯度洗脱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18 (2.1 mm×100 mm,3.5μm);在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的定量限(S/N≥10)为0.12～1.12 μg/kg.添加水平为0.5,2.0μ/kg时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8％～102.6％,相对标准偏差为6.4％～13.1％.     

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。     

兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测.     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素（β-carotene）的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液（1:1）。色谱方法如下：Hypersil C18 ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定果蔬中的甲醛

通过振荡提取法提取果蔬中的甲醛,提取出的甲醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,采用高效液相色谱法定量检测。结果表明,振荡提取法最佳提取条件为:提取温度60℃,提取时间40 min,振荡速度200 r/min;最佳衍生反应条件为:反应温度60℃,反应时间20 min,衍生剂加入量1.0 m L;该方法线性关系良好,线性范围为1.71~114 mg/kg,检出限为0.456 mg/kg,在3个不同浓度的添加水平下,回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差为2.0%~5.1%。该方法操作简便,实用性强,可准确测定果蔬中的甲醛含量。