HPLC法测定不同品种鸡蛋中VA和VE含量

采用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中的VA和VE含量,样品经皂化后,用石油醚—乙醚萃取,浓缩挥干,用异丙醇溶解后进样。以C18为固定相,甲醇—水(93∶7)为流动相,流速1.0mL/min,采用双波长检测,分别为325nm处测定VA,290nm处测定VE。结果VA含量为0.00151～0.08300g/L,与色谱峰面积呈良好的线性关系;VE含量为0.00531～0.29200g/L,与峰面积呈线性关系。采用HPLC法使鸡蛋中的VA和VE含量测定快速,灵敏,简便易行。     

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中醌类化合物

以核桃青皮粉为原料,75%的甲醇为提取剂,超声波微波萃取仪辅助多级萃取后,经薄层层析获得醌类化合物单体;通过光谱、色谱与质谱检测分析,并结合其旋光度和熔点,确认其化合物。结果表明,甲醇-水(3∶1)为提取剂,在超声波恒定的条件下,超声波微波萃取仪优化方案为温度40,45,50℃;微波频率100,200,300 MHz;超声波功率850,900,800 W;模式15∶10,电机转速900 r/min;在展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=8∶1∶1下,供试样液的斑点与胡桃醌对照品有大致相同的Rf值;该单体含有苯环、羟基、羰基,与醌类化合物的官能团一致,其相对分子质量在碎片丢失范围内;熔点为156℃,旋光度和比旋光度分别为57.166,1.744。该方法可行性高、简便可靠,适用于从核桃青皮中进行物质的制备分离。     

应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中黄芪甲苷

以乙醇水溶液为提取剂,从北芪菇中提取黄芪甲苷,薄层层析(TLC)分离和制备黄芪甲苷;通过对比质荷比(m/z)和官能团等对黄芪甲苷进行表征与分析。结果表明,乙醇-水=7∶3(V/V)作为提取剂,微波超声波处理后,多级萃取后得到正丁醇相;氯仿∶甲醇∶乙酸乙酯∶水=13∶7∶2∶2(V/V)展开后,经显色获得的色谱斑点与黄芪甲苷标准品斑点位置比对一致,Rf值为0.31;黄芪甲苷样品和标准品质谱波谱图和红外波谱图确定提取物为黄芪甲苷。样品中黄芪甲苷的熔点是295℃;旋光度是+56.4;比旋光度是+24.4。结果表明,TLC-MS-IR联用是一种具有独特优势的色谱波谱技术,能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备,可用于天然产物粗提物的去除杂质和单个产物的精制,适用于从北芪菇中进行物质的制备分离。     

HPLC法测定蔬菜中3种喹诺酮类抗生素

建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

超声波辅助超临界CO2萃取玉米胚芽油工艺的优化

研究利用超声波辅助超临界CO2萃取技术制备玉米胚芽油。采用正交试验优化设计,确定超声波辅助超临界CO2萃取的最佳工艺参数。结果表明,超声功率400 W,超声温度55℃,超声时间30 min时,辅助超临界CO2萃取得到的玉米胚芽油出油率为63.4%,较未经超声波辅助处理提高27%。说明超声波辅助超临界CO2萃取技术能够较好地制备玉米胚芽油。     

超声波辅助超临界CO_2萃取玉米胚芽油工艺的优化

研究利用超声波辅助超临界CO2萃取技术制备玉米胚芽油。采用正交试验优化设计,确定超声波辅助超临界CO2萃取的最佳工艺参数。结果表明,超声功率400 W,超声温度55℃,超声时间30 min时,辅助超临界CO2萃取得到的玉米胚芽油出油率为63.4%,较未经超声波辅助处理提高27%。说明超声波辅助超临界CO2萃取技术能够较好地制备玉米胚芽油。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析

为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。     

辣椒果实类胡萝卜素的提取与测定方法研究

旨在探索和优化辣椒果实类胡萝卜素提取与高效液相色谱(HPLC)检测体系。以辣椒成熟果实为材料,采用单因素试验与L9(33)正交试验相结合的方法,对提取溶剂、料液比、提取温度和时间及材料预处理等5 个因素进行探讨,优化辣椒果实类胡萝卜素提取工艺;进而对流动相种类、配比和流速等进行优化。结果表明：以二氯甲烷-乙醇（V二氯甲烷:V 乙醇=1:1）为提取溶剂,在料液比为1:18,50℃恒温提取60 min,辣椒果实类胡萝卜素产率最高。利用L600-2 高效液相色谱仪,在色谱条件为：流动相A为甲醇-乙腈（V甲醇:V 乙腈=55:45）,流动相B为100%甲基叔丁基醚,A:B为90:10 等度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20 μl 时能较好地鉴定辣椒果实类胡萝卜素主要组分。本试验优化的辣椒果实类胡萝卜素提取和HPLC测定法,操作简便,提取率高,重复性好,为今后辣椒果实类胡萝卜素的提取和测定提供了参考。     

柚核中柠檬苦素纯化工艺的研究

以乙醇为提取溶剂,采用超声波辅助提取柚核中柠檬苦素,通过正交试验对提取工艺进行优化,并采用大孔吸附树脂纯化柠檬苦素。最佳提取条件为:料液比1∶10,超声时间30min,乙醇体积分数70%,超声提取2次。4020型大孔树脂分离纯化提取液的最佳工艺条件为:吸附流速1mL/min,体积分数70%的乙醇洗脱,解吸流速0.7mL/min,纯化后得到柠檬苦素的质量分数达83.77%。该工艺分离纯化效果好,成本低。     

火龙果果皮中花青素的提取与稳定性研究

考查了浸提法与超声辅助法提取火龙果皮花青素的最佳提取工艺,并对此花青素溶液进行温度、pH值、常用食品添加剂(如蔗糖、食盐、光照与金属离子溶液)对火龙果花青素原液稳定性影响的研究。结果表明,火龙果皮花青素的最佳提取工艺为以蒸馏水作为溶剂,提取时间为40 min,浸取温度为40℃,料液比为1∶10;在此最优工艺参数基础上采取超声功率60 W,料液比1∶12,超声时间15 min,提取温度50℃进行超声提取。花青素溶液应在低温且弱酸的条件下保存,用适量蔗糖、食盐对其有一定的护色作用(添加蔗糖质量浓度0.04~0.08 g/mL,NaCl质量浓度0.03 g/mL),金属离子K+、Mg2+、Zn2+对花青素有一定的增色作用。因此,从火龙果皮中提取天然花青素具有广阔的前景。     

马齿苋多糖提取工艺条件的优化

采用热水提取和超声波辅助法提取马齿苋中的多糖,分别进行单因素试验和正交试验,并对这2种方法进行比较,以期找出马齿苋多糖的最佳提取工艺条件。结果表明,热水提取温度100℃,料液比1∶30,提取5 h,分2次提取,多糖得率较高;超声波辅助提取功率240 W,温度80℃,料液比1∶25,提取30 min,多糖得率高。超声波辅助提取时间短,多糖得率高于热水提取。     

桑叶叶蛋白提取工艺的研究

探讨桑叶叶蛋白提取的工艺条件。结果表明,桑叶叶蛋白提取的最佳工艺条件为:在温度60℃下,以质量分数0.7%的NaOH溶液为浸提剂,浸提时间20min,料液比为1∶4,絮凝温度75℃,叶蛋白提取率为4.42g/100g。     

超声波强化溶剂浸提玉米胚芽油的工艺研究

探讨了溶剂种类、超声频率、超声时间、超声功率及料液比对玉米胚芽油油脂提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明,乙醚为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:提取频率高频(70 kHz),提取时间20 min,料液比1∶7,超声功率600 W。在此条件下,玉米胚芽油的出油率达44.34%。     

超声波辅助提取莲心黄酮类物质的工艺研究

为了探讨以乙醇为溶剂超声波辅助提取莲心中黄酮类物质的工艺条件,研究乙醇体积分数、料液比、超声波功率及提取时间对莲心黄酮类物质提取效果的影响,通过L9(3)4正交试验设计优化其提取工艺参数。结果表明,影响莲心黄酮类物质提取效果的主次因素顺序为:乙醇体积分数>超声波功率>提取时间>料液比,乙醇体积分数对提取率有极显著影响,超声波功率对提取率有显著影响,提取时间和料液比对提取率影响不大;最优提取工艺参数为乙醇体积分数70%,料液比3∶100,超声波功率500 W,提取时间25 min,在此条件下,莲心黄酮类物质提取率为1.893%;与传统水浸提法相比,该方法可以提高提取率,缩短提取时间。     

超声波法提取延胡索乙素工艺的研究

确定延胡索乙素最佳提取工艺。采用超声波提取法,以延胡索乙素的吸光度为考察指标,结合单因素试验和正交试验,确定了延胡索乙素的最佳提取工艺条件。提取延胡索乙素的最佳提取工艺参数为:以体积分数为70%的乙醇为提取剂,超声功率为350 W,提取料液比为1∶20,超声时间为60 min。结果显示,所确定的最佳提取工艺稳定可行。     

超声波辅助提取山药总多酚的研究

以山药为原料,采用超声波辅助提取从山药中提取多酚类物质,通过单因素试验和正交试验得到总多酚的最佳提取条件是:体积分数50%的丙酮溶液、料液比1∶20,提取60 min,提取温度50℃,提取2次、超声功率800 W,多酚提取率为16.97%。     

超声波辅助提取杜仲叶中绿原酸的工艺研究

研究超声波辅助提取杜仲叶中绿原酸的工艺。在单因素和正交优化设计实验的基础上,确定了最佳提取工艺条件,提取溶剂乙醇体积分数为45%,料液比为1∶8,超声波屏极电流为0.60A,提取时间为30min,绿原酸提取率可达2.81%。该工艺具有溶剂用量较少,提取周期较短,提取率较高等特点。