罗汉柏木烯合成罗汉柏木二醇研究

以罗汉柏木烯为原料,KMnO4为氧化剂,叔丁醇/水(体积比2:1)为溶剂,通过罗汉柏木烯的双羟基化反应合成得到了罗汉柏木二醇.考察了反应条件对双羟基化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度40℃,n(KMnO4):n(罗汉柏木烯)=1.8:1,反应时间3 h,KMnO4水溶液质量分数为5％.在此条件下,罗汉柏木烯的转...     

-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。     

环氧蒎烷的合成研究与分析

综述了在各种反应条件下由α-蒎烯及β-蒎烯合成环氧蒎烷的研究现状,介绍了该课题组使用低浓度过氧乙酸由α-蒎烯合成2．3-环氧蒎烷的研究工作。     

合成二氢月桂烯醇的研究进展

综述了从蒎炮合成二氢月挂烯醇的路线及关键反应的研究进展，包括蒎烯氢化、蒎 烷异构化。一步法和二步法从二氢月桂烯制二氢月桂烯醇。     

从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术

从顺式蒎烷裂解得二氢月桂烯，粗产物直接水合制二氢月桂烯醇。蒎烷的催化裂解明显优于热裂解。 当顺式蒎烷转化接近完全时，二氢月桂烯的选择性在50%以上，而热裂解则低得多。用固体酸催化二氢月桂烯直接水合反应的选择性可达80%以上，具有辅料少、生产周期短、消耗低、污染少等优点。     

固-液混合酸催化水合萜二醇合成松油醇的研究

采用负载型有机高分子固体酸和液体质子酸混合催化水合萜二醇脱水合成松油醇，总产率99％，松油醇选择性83％，产率74％以上，考察了催化剂用量、反应时间、醇水比等对松油醇产率的影响，确定了最佳工艺条件，为松油醇的工业生产提供条件。     

柏木醇及其乙酸酯的制备和抗植物病原菌活性研究

为了探究柏木醇以及乙酸柏木酯作为植物源农药的潜力,以柏木油为原料,采用分馏以及重结晶的方法,分离得到柏木醇,通过液相色谱-高分辨质谱联用、核磁共振波谱及红外光谱对其进行结构确证.再以柏木醇为原料研究乙酸柏木酯的合成,发现使用脲基偶联剂可以在比较温和的条件下以较高的产率得到乙酸柏木酯.进一步通过菌丝速率生长法,研究柏木醇...     

冻析法从杉木油中分离柏木醇的研究

采用冻析法从杉木油中分离柏木醇,通过结晶温度、结晶时间及是否添加晶种对柏木醇纯度及得率的影响的试验,确定从杉木油中分离柏木醇的最佳结晶时间及结晶温度.结果表明,不加晶种的条件下,杉木油(柏木醇含量为31.96%)在2℃下冷冻120 h,柏木醇的得率为59%以上,纯度大于95%.     

催化氢化3-蒈烯合成蒈烷反应的研究

研究了某些特殊松节油中的成分3-蒈烯在带机械搅拌高压釜中制备蒈烷的反应。用Raney Ni与Pd/C作为催化剂,在用量4%～10%、3～12 h、60～180℃和3～9 MPa区间进行单因素试验得到的优化反应条件为:催化剂Raney Ni用量为3-蒈烯质量的6%,在温度100℃与压力9 MPa反应3 h,3-蒈烯转化率99.5%,目的产物蒈烷的平均产率为96.7%,蒈烷选择性为92.8%。     

1,8-辛二醇的新合成方法研究

研究了一种简便的、易于工业化的制备1,8-辛二醇的新方法.以1,8-辛二腈为原料,先在硫酸催化下和甲醇反应高收率地得到辛二酸二甲酯,接着辛二酸二甲酯在硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系中还原得到产物1,8-辛二醇,重点考察了还原剂硼氢化钠用量及反应时间对1,8-辛二醇收率的影响,得到了较佳的工艺条件:硼氢化钠与辛二酸二甲酯的...     

8-羟基别二氢葛缕醇及其衍生物的合成与驱避活性研究

以α-蒎烯（1）为原料，合成了8-羟基别二氢葛缕醇（3）及其甲酸酯（4）、乙酸酯（5）和丙酸酯（6），并用IR、MS、^1H NMR及^13C NMR分析对它们的结构进行了表征。按照国家标；隹GB 17322．10—1998测定了这4个化合物对白纹伊蚊的驱避活性。结果显示：化合物3对白纹伊蚊没有驱避活性，与之结构及其类似的对盖烯二醇等已被以往的研究证明具有驱避活性，因此极性官能团和手性碳原子位置可能是影响驱避活性的重要因素；衍生物6对白纹伊蚊没有驱避活性，这可能与其羰基部分太大有关，在目前的萜类驱避剂中尚极少见丙酸酯类；衍生物5具有一定的驱避活性，质量分数为20％时，对白纹伊蚊的驱避时间接近4h；衍生物4的驱避效果最好。质量分数为20％时，对白纹伊蚊的驱避时间可以达到7～8h，与避蚊胺（DETA）的驱避效果相同。     

高效分离杉木精油中柏木醇的研究

利用减压精馏技术从杉木油中初步分离轻、重组分,再采用冷冻结晶的方法分离出柏木醇,GC/MS联用分析分离物中的柏木醇含量,确定最优工艺.通过研究减压精馏过程中不同回流比和全回流时间对收集的馏分中柏木醇的含量的影响,最终确定减压精馏条件为:在2～3 kPa条件下,全回流1 h,回流比值3～7时,柏木醇质量分数最高为97.8...     

诺卜醇脱水合成诺卜二烯反应的研究

研究了诺卜醇在负载硫酸铜硅胶脱水荆催化作用下脱水制备诺卜二烯的反应,考察和优化了自制脱水剂配方、用量、反应时间及带水剂用量等影响脱水反应的主要因素.优化的脱水反应条件为:硫酸铜与诺卜醇的物质的量之比为1:4,催化剂中硅胶与硫酸铜的质量比为4:1,反应时间4 h,甲苯作为溶剂兼带水剂(用量为诺卜醇质量的14倍).优化条件...     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对(艹孟)烷二胺(MDA)的全新合成路线.使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对(艹孟)烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对划出界(艹孟)烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%.合成对(艹孟)烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1H NMR等分析测试,鉴定了化学结构.在此基础上,对(艹孟)烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对蓋烷-1,8-二胺产品性能相当.研究结果表明,该合成路线是有效可行的.     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对[艹孟]烷二胺（MDA）的全新合成路线。使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对[艹孟]烷（平均得率73．1％）,再通过林德拉（Lindlar）催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对[艹孟]烷二胺（平均得率86．3％）,反应总得率为63．1％。合成对[艹孟]烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC—MS、IR、^4H NMR等分析测试,鉴定了化学结构。在此基础上,对[艹孟]烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对[艹孟]烷-1,8-二胺产品性能相当。研究结果表明,该合成路线是有效可行的。     

6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚的合成研究

以月桂烯与对苯醌为原料,合成了萘二酚衍生物,采用GC-MS、熔点测定、红外光谱和1H NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚。利用单因素试验研究了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应物物质的量之比和反应时间对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:n(月桂烯)∶n(对苯醌)1∶1,催化剂为氯化锌,其用量为对苯醌质量的15%,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间10 h。在上述条件下,反应选择性较高,产物得率为81.0%。     

纳米镍催化α-蒎烯加氢合成顺式蒎烷的研究

将纳米镍催化剂首次应用于α-蒎烯的氢化反应中,与其他催化剂相比,本实验条件下原料转化率高于骨架镍,产物顺式蒎烷选择性高于Pd／C。对影响纳米镍催化下α-蒎烯加氢反应制备顺式蒎烷的因素进行了讨论,得出适宜的反应条件：温度90℃,压力4．0MPa,催化剂用量1．0％（质量分数）,原料α-蒎烯转化率达100％,产物顺式蒎烷选择性94．3％。     

一种新型催化合成α-松油醇的固体催化剂研究

通过用固体超强酸Zr02/SO4-为催化剂催化松节油水合反应的实验,从中考察了此固体催化剂的催化性能,研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明,在反应温度80℃,催化剂用量为松节油质量的5%,反应时间10 h,松节油∶溶剂∶助剂∶水为1∶1∶1∶2(质量比)时,其α-蒎烯的转化率为90%,生成α-松油醇的选择性为64.96%。并对α-蒎烯和松油醇理想气体的△Hfφ,g、Sgφ进行了估算,为今后的理论研究提供了数据支持。