饲用大豆粕水分快速测定方法的研究

[目的]快速、准确地测定饲用大豆粕的含水量,满足指导生产的要求.[方法]在饲用大豆粕的4个水分波动区间,通过比较饲用大豆粕水分在130℃烘箱中干燥不同时间与国标GB/T 6435-2014饲料中水分的测定方法干燥的效果差异来选择合适的干燥时间,优化实际生产中的水分测定方法.[结果]试验表明,饲用大豆粕在130℃烘箱中干燥20 min测定的水分含量与GB/T 6435-2014所用方法结果相近,这说明在130℃烘箱中干燥20 min的快速水分测定对在线生产有一定的指导意义.[结论]在生产过程中可以使用在130℃烘箱中干燥20 min的方法代替国标法进行饲用大豆粕水分的检测,在确保数据准确性的条件下,此法能够极大地缩短检测时间,及时、有效地为车间生产提供数据指导.     

采用烘箱法测定土壤中有机质的含量

经典的土壤有机质含量的测定是采用油浴的方法,此方法所需时间长,温度不好控制为寻求一种简捷、快速、准确的土壤有机质含量测定方法,适用于大批量土壤样品的测定,就显得十分必要。此法采用烘箱法测定土壤有机质的含量,测定结果稳定、重现性好。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波干燥技术在卷烟近红外快速预测中的应用

为探究一种快速、高效的卷烟近红外干燥方法,试验采用贵州地区不同品牌卷烟烟丝、烟末样品,利用微波炉和烘箱对样品进行干燥处理,探究传统烘箱法和微波法在卷烟近红外应用过程中的差异。结果表明,(1)微波法在干燥效率方面要优于传统烘箱法,经微波和烘箱干燥后的卷烟烟丝、烟末样品在近红外光谱图和主成分空间分布上有明显的差异,说明水分含量对卷烟样品的性质有较大影响;(2)微波和烘箱干燥后的样品经近红外模型预测后发现,卷烟烟末样品的预测结果稳定性整体优于烟丝样品,微波干燥1、2 min后的预测结果能达到甚至优于传统烘箱40℃干燥2 h的模型预测结果。综合来看,将微波快速干燥技术应用于卷烟烟末样品的近红外快速预测是可行的,但对于卷烟烟丝样品不适宜。     

真空干燥模块法快速测定天然橡胶鲜胶乳干胶含量的应用

阐述真空干燥模块法快速测定天然橡胶鲜胶乳干胶含量的工作原理和测定方法,并将该方法的测定结果与烘箱干燥法(标准法)的测定结果进行了比较。比较结果表明:真空干燥模块法测定准确度与烘箱干燥法基本一致,其测定速度远远快于传统的烘箱烘干法,且其操作简易、快捷、测定过程稳定、不受测定环境条件的影响。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

ICP-AES法测定电镀厂周围土壤中Zn·Ni·Cr·Cu

[目的]建立一种土壤样品的测定方法。[方法]将电镀厂周围土壤样品,磨碎,过130目筛,取1.000 g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入10 ml H2O2放置过夜,在微波炉中消解至近干;加15 ml浓HCl、5 ml浓HNO3消解至近干,再加5 ml HF,继续消解至粘稠状,用去离子水低温溶解残渣,转入25 ml容量瓶中,加5%HNO3定容,用ICP-AES法测定土壤中的Zn、Ni、Cr、Cu。[结果]在选定的测定条件下,检出限分别为0.005 2、0.013、0.006 9、0.009 6 mg/L;精密度的相对标准偏差分别为2.4%、2.9%、2.1%、3.4%;回收率在98.3%～103.7%。[结论]该测定方法灵敏、精密、准确度高;电镀厂周围土壤已经受到了影响,应严格加强管理。     

高精度便携式X射线荧光光谱仪在污染农田土壤重金属速测中的应用研究

针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法的测定结果建立线性回归方程,以期分析土壤粒径、水分、有机质及土壤类型对测定结果的影响。结果表明:HDXRF法测定土壤中重金属的稳定性高、准确度高、检测限低,对Cd元素的检测下限为0.27 mg·kg-1。颗粒粒径对土壤重金属浓度测定结果有一定影响,样品过100目筛时的测定结果较理想;土壤含水量对HDXRF法的测定结果影响较大,应保证测试土壤样品干燥;有机质对HDXRF法的测定结果存在影响,但可通过调整方程的常数进行校准。HDXRF法测定值更接近实验室ICP-AES法的测定结果,Cu、Zn、Pb和Cd的决定系数分别为0.997 5、0.996 7、0.961 4和0.995 4;HDXRF法与实验室AFS法测定As的决定系数最高可达0.979 8。相比于实验室测定方法,HDXRF法只需简单的前处理,如风干、研磨等,且HDXRF法测定范围宽,适用于土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As的快速测定,是一种简单、快速、准确、可靠的分析方法。     

亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物

[目的]建立土壤和沉积物中硫化物的测定方法。[方法]采用酸化吹气法处理土壤和沉积物中的硫化物,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物。[结果]硫化物浓度在0~70 mg/L时,线性良好。当取样量为20.0 g时,方法检出限为0.04 mg/kg。6次测定结果的RSD在10.0%以下,实际样品加标回收率达到90.0%以上。[结论]亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物操作简单,精密度及准确度均能满足实际样品分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

豆渣微波热风联合干燥特性研究

【目的】确定豆渣的最佳干燥方法,缩短干燥时间,提高生产效率。【方法】对鲜豆渣进行微波热风联合干燥试验。【结果】在微波功率为80W的条件下微波干燥4min,然后再进行105℃热风干燥75min,豆渣干燥效果良好,较热风干燥时间缩短47.33%。同时构建了豆渣微波热风联合干燥的数学模型ln（-lnMR）=-5.21456＋1.102658P＋0.12594P2＋（1.30009＋0.21457P-0.05214P2）lnt,可较好地描述豆渣干燥过程中物料含水率与干燥时间的关系。【结论】微波热风联合干燥技术能在较短的干燥时间内较大程度地脱除豆渣水分,是一种较佳的豆渣干燥工艺,值得进一步推广应用。     

微波加热法测定苦杏仁水分含量的研究

利用微波加热法快速、便捷、加热均匀、成本低的特点,采用不同微波加热功率、不同加热时间,对不同含水量、不同粒度的苦杏仁进行含水量测定,并与国标“低恒温烘箱法”进行比较,以期得到微波加热法测定苦杏仁水分的最适条件,结果表明,“微波加热法”"测定苦杏仁水分含量的最适条件为:当水分含量≤8%,粒度1/4粒时,采用微波炉解冻档(259 W)加热,加热时间10 min。     

基于综合评分法的不同产地加工方法对瓜蒌药材质量的影响

[目的]优选黔产瓜蒌的最佳产地加工方法。[方法]分别采用阴干、晒干、烘干等不同加工方法对新鲜瓜蒌药材进行加工处理,以多糖、皂苷、水溶性浸出物、醇溶性浸出物为评价指标,采用综合评分法优选瓜蒌的最佳产地加工方法。[结果]瓜蒌不同产地加工方法的综合评分值差异较大,从大到小依次为60℃烘干(0.88)、晒干(0.23)、阴干(0)。[结论]60℃烘干为瓜蒌的最佳产地加工方法,最佳工艺为:取瓜蒌鲜药材,除去杂质泥土,于60℃干燥箱中烘干。该方法能较好地控制瓜蒌药材的质量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

资丘木瓜产地干燥加工方法的研究

[目的]比较产地直接干燥方法和药典加工方法对资丘木瓜药材质量的影响,确定适合资丘木瓜的产地加工方法。[方法]采用直接干燥的加工方法与药典加工方法对资丘木瓜的新鲜果实进行干燥加工,对加工后的药材进行折干率、水分含量、醇溶性浸出物含量、总灰分、酸度、齐墩果酸含量、熊果酸含量的测定比较。[结果]2种加工方法的药材,在外观性状上无明显差异;其折干率、总灰分、酸度之间的差异不显著,而含水量与醇溶性浸出物含量之间存在显著性差异。传统方法加工的药材中齐墩果酸和熊果酸含量之和高于药典加工方法,但2种加工方法无显著性差异。[结论]综合能源消耗和干燥效果考虑,资丘木瓜药材产地采用直接干燥的加工方法较为适宜。     

壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的成膜特性研究

[目的]为了研究壳聚糖-聚乙烯醇复合膜成膜特性。[方法]配制不同比例4%的壳聚糖-聚乙烯醇混合膜液,以4%聚乙烯醇为对照。在每种膜液中分别加入0.1、0.2、0.4 g甘油,干燥成膜后,测复合膜透水性、水溶性、溶胀性、断裂伸长率。[结果]壳聚糖(w)∶聚乙烯醇(w)∶甘油(w)为4∶16∶1对成膜特性有明显提高。[结论]该研究可以为壳聚糖-聚乙烯醇复合膜在种衣剂上的应用提供依据。     

猪毛蒿不同炮制方法炮制前后化学成分变化

[目的]研究猪毛蒿不同炮制方法炮制前后水提取物、醇提取物含量、挥发性成分以及绿原酸含量差异,为寻找猪毛蒿炮制方法奠定基础.[方法]以重量法测定水提取物、醇提取物含量,GC-MS/MS测定挥发性成分,HPLC-UV测定绿原酸含量.[结果]与生品相比,晒干品的水、醇提取物含量均显著下降;烘干品水提取物含量下降,而醇提取物含量提高;阴干品无显著差异.GC-MS/MS分析不同炮制品中挥发性成分,从生品、阴干、晒干、烘干品中分别检出25、21、27、24个色谱峰,共有的组分有13个,且猪毛蒿炮制前后既有含量的改变,也有不同结构的成分出现,晒干与生品差距最大;HPLC-UV方法测定了绿原酸含量,发现炮制后均显著下降,含量从大到小依次为生品、阴干、晒干、烘干.[结论]猪毛蒿在加工过程中应尽量采用阴干方法,以防止有效成分损失.     

烘干法测定甘蔗糖分分析中蔗渣水分的不确定度评定

[目的]建立烘干法测定蔗渣水分不确定度评定的方法。[方法]通过分析不确定度的主要来源,建立数学模型,确定合成不确定度和扩展不确定度,得到该检测方法的测量不确定度评定方法。[结果]研究表明,烘干法测定蔗渣水分不确定度评定的方法中由温度引入的不确定度大。通过统计分析得出,烘干法测定蔗渣水分的测量扩展不确定度为0.915 1%。[结论]研究可为评定蔗渣水分测量不确定度提供参考依据。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

刨花微波干燥特性研究

研究了常规微波干燥、热空气干燥、微波-热空气联合干燥下刨花含水率和干燥速率的变化特征,微波功率和刨花形态对含水率变化和干燥速率等特性的影响,计算了刨花在微波干燥下的单位能耗.结果表明:微波干燥比热空气干燥省时约80%;微波功率对干燥特性有显著影响,功率越大,干燥速率越快,干燥时间也越短;微波干燥过程中,刨花形态对干燥速率有影响,表面积越大的刨花,含水率变化越明显,干燥速率越快;微波输出功率与试样量比为4~7W/g时,微波能耗最省;微波干燥过程中易发生能量集中而导致刨花焦化,微波-热空气联合干燥可以防止焦化现象,同时能实现更低的目标含水率,微波-热空气联合干燥比热空气干燥省时约70%.