河北省土壤中滴滴涕的残留量分析

采用快速溶剂萃取仪和气相色谱仪研究了河北省土壤中有机氯农药滴滴涕的残留状况.结果表明,河北省土壤中滴滴涕的残留量均值为51.52 ng/g,经对比相关标准,河北省土壤中的滴滴涕残留量处于较低的污染水平.     

茶园土壤和茶树叶片农药残留量规律的探讨

对福建省１０８个有代表性的茶园有机氯农药六六六（ＢＨＣ）、滴滴涕（ＤＤＴ）残留量现状进行调查，并采茶树鲜叶、土样和背景土样３４４个。分析结果表明：（１）ＢＨＣ在茶树及土壤中分布均匀，且主要残留于土壤中，但均已自然降解到较低水平；ＤＤＴ主要残留于树体，茶树与土壤中的分布有明显差异。ＢＨＣ污染来自以往施药所致，ＤＤＴ污染主要是８０年代引起，ＤＤＴ残留量高于ＢＨＣ。（２）名贵品种种植园土壤ＤＤＴ残留量比     

云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究

采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种不同的前处理方式提取净化咖啡中的六六六、滴滴涕,建立了一种新型的高效、快速、灵敏度高的测定分析方法。结果表明,经过固相吸附法处理纯化提取的六六六、滴滴涕加标回收率最高,达到112.7%,结果稳定,重复准确率高。因此,与国标法相比较,固相吸附法更适宜用于咖啡中六六六、滴滴涕的检测。     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

QuEChERS-串联四级杆气相质谱仪测定生姜中六六六和滴滴涕残留量分析

为建立一种生姜中六六六和滴滴涕残留量的QuEChERS-串联四级杆气相质谱仪测定方法,通过分析不同提取方法对结果的影响,确定了使用提取包(MgSO_4、Na Acetate)进行提取,结合QuEChERS净化试剂盒进行净化,最后过膜上机,使用Agilent7890B-7000C气相色谱串联质谱仪进行测定。结果表明:添加浓度在0.03~0.12 mg/kg之间时,回收率(n=5)在78.2%~98.2%之间,相对标准偏差均小于9%,8种农药的方法检出限在0.002 2~0.019 8 mg/kg范围内。该方法简单、快捷、灵敏度高、稳定性好,能对生姜中六六六和滴滴涕的残留量进行准确的定性定量分析。     

茶园土壤和茶树叶片农药残留量规律的探讨

对福建省１０８个有代表性的茶园有机氯农药六六六（ＢＨＣ）、滴滴涕（ＤＤＴ）残留量现状进行调查，共采茶树鲜叶、土样和背景土样３４４个．分析结果表明：（１）ＢＨＣ在茶树及土壤中分布均匀，且主要残留于土壤中，但均已自然降解到较低水平；ＤＤＴ主要残留于树体，茶树与土壤中的分布有明显差异．ＢＨＣ污染来自以往施药所致，ＤＤＴ污染主要是８０年代引起，ＤＤＴ残留量高于ＢＨＣ．（２）名贵品种种植园土壤ＤＤＴ残留量比一般品种园高，但其叶片农药残留量却比一般品种园低．（３）各品种茶树叶片及其种植土壤农药残留量均与树龄、海拔高度、土壤深度等有一定相关     

福建茶园土壤六六六和滴滴涕残留水平及来源分析

采用现场采样及室内测试方法,分析了福建茶园土壤中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)类有机氯农药(OCPs)的分布、组成和来源.结果表明,∑HCHs和∑DDTs浓度分别为0.251～1.120 ng·g-1和0.210-2.406 ng·g-1,属于清洁背景范围;漳浦、福鼎和福州茶园土壤∑OCPs浓度显著高于其他样点.除福州外,其他样点HCH同系物中λ-HCH相对含量最高,占HCHs总量的26.3%~76.3%.DDTs中以o,p'-DDT相对含量最高,为34.7%～60.8%.0～15 cm土壤HCHs和DDTs浓度(分别为0.593 ng·g-‘和1.340ng·g-1)均高于15～30 cm(0.451 ng·g-1和0.862 ng·g-1).除福州β/(α+γ)-HCH和α/γ-HCH值较高外,其他样点均较低,表明福州HCHs为历史污染,其他样点均存在HCHs新输入,并可能存在林丹的使用或输入;除福鼎p,P'-DDE/p,p'-DDT值较高外,其他样点均较低,表明除福鼎外其他样点均有DDTs的新输入;o,p'-DDT/p,p'-DDT值均较高,表明可能有大量三氯杀螨醇的使用或输入.     

溴氰菊酯农药在土壤中的残留·迁移研究

[目的]研究不同浓度的溴氰菊酯农药在土壤中的残留状态和迁移动态。[方法]采用室内柱淋洗法,测定不同浓度的溴氰菊酯农药在土壤中的淋溶过程。[结果]在强度大、历时较短的等量淋溶水的作用下,随着溴氰菊酯农药浓度的增大,溴氰菊酯在土壤中的迁移能力逐渐减小,出现相对残留量最大的深度也随之减小。[结论]溴氰菊酯对地下水污染具有潜在危险性,要合理使用溴氰菊酯农药。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

浙北农田土壤中HCH和DDT的残留及其风险

通过采样及样品测试,分析了浙北平湖县和海盐县两地81个样点的农田土壤HCH、DDT及其代谢物的残留情况,采用数理统计方法研究了不同深度与不同土地利用方式的HCH、DDT残留。结果表明,HCH残留低于DDT,ΣHCHs介于0.20～20.1ng·g-1,平均值为1.73ng·g-1,ΣDDTs介于1.50～362.84ng·g-1,平均值为44.68ng·g-1;残留水平较高的是p,p′-DDE、p,p′-DDD和p,p′-DDT,平均值分别达到15.45、5.79和13.71ng·g-1,23.5%的表层土壤中的ΣDDTs超出了中国土壤环境质量标准的自然背景值。HCH、DDT残留与土地利用类型呈较好的相关性,水田土壤高于菜地土壤。浙北农田土壤中的HCH残留对于土壤生物的风险较低,而DDT对食物链高营养级生物具有一定的风险。     

长江宜昌江段铜鱼和中华鲟体内HCH DDT的残留水平

采用毛细管电子捕获气相色谱(GC-EcD)法检测了长江宜昌汀段捕获的野生园口铜鱼(Coreius guichenoti)和野生中华鲟(Acipenser sinensis)体内六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)的残留量.结果表明,1-5龄园口铜鱼肌肉、脂肪和肝脏组织中,HCHs(HCHs=α-HCH+β-HCH+γ-HCH+δ-HCH)残留量分别为2.3～5.9 ng·g-1,4.2～15.1 ng·g-1和9.5～38.7 ng·g-1;DDTs(DDTs=p,p'DDE+o,p'-DDT+p,p'DDD+p,p'-DDT)分别为22.4～37.1 ng·g-1102.3～173.8 ng·g-1和181.1～410.0 ng·g-1.中华鲟肌肉组织和卵中,HCHs分别为5.2和15.8 ng·g-1,DDTs分别为70.3和521.7 ng·g-1.在HCHs中,γ-HCH为主要检出物,占HCHs的73.3%;p,p'-DDE是鱼体中DDT的主要存在形式,占DDTs的67.7%.中华鲟精液中未检出HCHs、DDTs.     

甲基异柳磷在土壤中的残留降解分析

该实验应用气相色谱法测定了土壤中的甲基异柳磷的残留降解情况,以丙酮-正己烷(2∶1,V/V)为提取剂,氮吹仪浓缩定容,经气相色谱外标法定量测定。结果表明,当添加水平为0.05mg/kg时,甲基异柳磷在土壤中的回收率为91.33%,添加水平为0.1mg/kg时回收率为100.5%;添加浓度0.1mg/kg的甲基异柳磷在土壤中半衰期为9.58~11.27d。     

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点.     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

辛硫磷在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态

为制定辛硫磷在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验和液相色谱法,测定辛硫磷在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态。样品经乙腈提取、柱层析法净化、紫外检测器检测,结果表明,在设定的色谱条件下,样品的最小检出量为1.00×10-9g,最小检出含量为0.005 mg/kg。不同进样量测定结果表明,在0.1~10μg/mL的范围内,辛硫磷峰面积与进样量之间有良好的线性关系,线性方程为Y=1.2190X+0.1658(r2=0.9940)。甘草中辛硫磷的添加回收率在81.7%~85.1%之间,RSD介于3.39%~5.91%之间,甘草对应根际土壤中辛硫磷的添加回收率在90.9%~95.3%之间,RSD介于2.89%~4.07%之间,各项指标均符合农药残留分析检测限量的要求。残留检测结果表明,药后不同时期甘草根及土壤中辛硫磷的残留含量完全符合一级反应动力学方程式,分别为CT=1.0024e-0.1027T(r=0.9715)和CT=0.4577e-0.0402T(r=0.9836),残留消解较快,半衰期分别为6.75 d和17.24 d;40%辛硫磷乳油依推荐剂量1次施药后40 d,2次施药后53 d,在甘草及其土壤中的残留均低于0.05 mg/kg,因此建议40%辛硫磷乳油在甘草上依推荐剂量1次施药的安全间隔期不得少于40 d,2次施药的安全间隔期不得少于53 d。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。