嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术

为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长.     

25%嘧菌酯悬浮剂对黄瓜霜霉病的防效研究(英文)

[目的]研究25%嘧菌酯悬浮剂对黄瓜霜霉病的防效。[方法]试验设空白对照和25%嘧菌酯悬浮剂450、600、750 g/hm2以及80%代森锰锌可湿性粉剂300 g/hm2 5个处理,于2012、2013连续2年开展了25%嘧菌酯悬浮剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验。[结果]25%嘧菌酯悬浮剂对黄瓜霜霉病有较高的防治效果,其防效为70.0%~83.6%,使用时推荐剂量为25%嘧菌酯悬浮剂600 g/hm2,于黄瓜霜霉病发病前或初开始喷药,间隔7 d喷一次药,共喷药3次。[结论]该研究可为25%嘧菌酯悬浮剂在生产上的推广应用提供理论依据。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

不同药剂对辣椒炭疽病的田间防效研究

为筛选出防治大方皱椒炭疽病的有效药剂,本研究选取了22.5%啶氧菌酯悬浮剂、250g/L吡唑醚菌酯乳油、30%苯甲·吡唑酯悬浮剂进行田间试验。结果表明,3种药剂对大方皱椒炭疽病均有较好的防效。其中:30%苯甲·嘧菌酯悬浮剂防控效果最佳,第3次施药7d后防效为92.66%;其次为250 g/L吡唑醚菌酯乳油,防效为87.25%。与未施药对照相比,3种药剂都有显著的增产效果,以250 g/L吡唑醚菌酯乳油处理辣椒产量最高,其次为30%苯甲·吡唑酯悬浮剂处理。综上可知,250 g/L吡唑醚菌酯乳油和30%苯甲·吡唑酯悬浮剂处理的防效和增产率较高,可以作为大方皱椒炭疽病的田间防治药剂。     

嘧菌酯在草莓与土壤中的残留动态研究

通过田间试验和气相色谱法研究了嘧菌酯悬浮剂在草莓和土壤中的消解动态和最终残留特性。结果表明：草莓和土壤中嘧菌酯添加浓度在0.05~1.0 mg·kg-1范围内,回收率为97.16%~99.78%,变异系数为1.89%~3.67%,最小定量限（LOQ）均为0.02 mg·kg-1;不同施药浓度[225、450 g（a.i.）·hm-2]时,嘧菌酯在草莓和土壤中的消解半衰期分别为3.66～3.96 d和 6.31～8.79 d; 嘧菌酯悬浮剂（250 g·L-1）在草莓上的使用剂量为225 g（a.i.）·hm-2、间隔7 d施药次数不超过3次时,草莓中嘧菌酯的最终残留量为0.17~0.20 mg·kg-1,小于欧美与日本等国规定的最大残留限量（MRL）1.0 mg·kg-1。     

5种杀菌剂对黄瓜白粉病田间药效试验评价

为进一步筛选出有效防治黄瓜白粉病的药剂,从而为以后大面积推广应用提供参考依据,以30%己唑醇·嘧菌酯悬浮剂(SC)、5%己唑醇微乳剂(ME)、50%嘧菌酯水分散粒剂(WG)、25%乙嘧酚悬浮剂(SC)、20%四氟醚唑·醚菌酯悬乳剂(SE)为试验材料,新泰密刺黄瓜为试验对象,进行了黄瓜白粉病不同药剂处理防治试验。试验结果表明,5种杀菌剂对黄瓜白粉病均有较好的防效,且黄瓜生长良好,未发现药剂对作物产生不良影响,其中以20%四氟醚唑·醚菌酯悬乳剂防治效果最好,防效显著高于其他4种杀菌剂。建议在白粉病发生初期用20%四氟醚唑·醚菌酯悬乳剂,有效成分用量在135.0~150.0 g/hm²,根据田间黄瓜白粉病的实际发病情况,每隔7 d左右施药1次,施药2~ 3次,将药液均匀喷施于植株叶片正反面,可有效地控制黄瓜白粉病的危害,同时注意轮换使用药剂。5%己唑醇微乳剂可作为其替换药剂进行使用,以减缓抗药性的产生。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

醚菌酯50%干悬浮剂在草莓及土壤中的残留动态研究

［目的］明确醚菌酯在草莓和土壤中的残留动态情况。［方法］于2007～2008年,在天津、吉林、南京和昆明,设3 000倍液和2 000倍液2个剂量,对醚菌酯50％干悬浮剂在草莓及土壤中的消解动态和最终残留量进行了试验。［结果］在天津地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为6.4 和12.6 d; 在吉林地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为8.3和16.2 d;在南京地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为5.2 和8.3 d; 在昆明地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为6.3和12.3 d。施药后间隔3、5、7 和14 d的草莓中醚菌酯的残留量均低于1 mg/kg。［结论］醚菌酯50％干悬浮剂在草莓中合理使用的准则为：按3 000倍液在草莓上喷雾使用3次,安全间隔期为3 d,最高残留限量推荐值为1 mg/kg。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

黄瓜中霜脲氰和喹啉铜的残留检测及膳食风险评估

为了探明霜脲氰和喹啉铜在黄瓜上的残留特性和使用安全性,采用高效液相色谱分析技术测定了霜脲氰和喹啉铜在黄瓜中的残留动态和最终残留。结果表明:霜脲氰和喹啉铜在黄瓜中的半衰期分别为1.8~2.5 d和2.6~4.1 d。以40%霜脲氰·喹啉铜悬浮剂360、540 g a.i./hm2,于黄瓜生长期连续喷药3、4次,最后一次施药后1、2、3、5 d,黄瓜中霜脲氰残留量均低于0.5 mg/kg(MRL),喹啉铜残留量均低于2.0mg/kg(MRL)。膳食风险评估结果表明,霜脲氰和喹啉铜的风险商值仅为0.62%和0.40%,处于安全水平。推荐该药在黄瓜上应用的安全间隔期为1 d。     

杀菌剂对火龙果溃疡病的室内毒力和田间防效

[目的]明确吡唑醚菌酯等杀菌剂对火龙果溃疡病的室内抑菌活性和田间防效,为火龙果溃疡病综合防控提供科学依据.[方法]采用菌丝生长速率法测定吡唑醚菌酯等5种杀菌剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的室内抑菌活性;利用田间植株喷雾法评价250 g/L吡唑醚菌酯乳油125.0、166.7和250.0 mg/kg,250 g/L嘧菌酯悬浮剂250.0 mg/kg,430 g/L戊唑醇悬浮剂215.0 mg/kg,10%己唑醇悬浮剂60.0 mg/kg和400 g/L氟硅唑乳油133.3 mg/kg对火龙果溃疡病的田间防治效果.[结果]室内毒力测定结果表明,己唑醇、戊唑醇、氟硅唑和吡唑醚菌酯对火龙果溃疡病菌菌丝生长均有较好的抑制作用,抑制中浓度(EC50)分别为0.0749、0.2325、0.5277和1.8572μg/mL,而嘧菌酯的抑制作用稍弱,EC50为18.5655μg/mL.田间小区防治试验结果证明,250 g/L吡唑醚菌酯乳油对火龙果溃疡病有很好的防效,施药3次后,250 g/L吡唑醚菌酯乳油125.0、166.7和250.0 mg/kg对茎溃疡病的防效分别在60.0%、70.0%和80.0%以上,对果实溃疡病的防效分别在65.0%、75.0%和85.0%以上.250 g/L嘧菌酯悬浮剂250.0 mg/kg和430 g/L戊唑醇悬浮剂215.0 mg/kg对火龙果溃疡病也有较好的防效,分别与250 g/L吡唑醚菌酯乳油166.7和125.0 mg/kg的防效相当.10%己唑醇悬浮剂60.0 mg/kg和400 g/L氟硅唑乳油133.3 mg/kg的田间防效较差.[结论]吡唑醚菌酯、嘧菌酯和戊唑醇对火龙果溃疡病均具有良好的防效,可作为防治火龙果溃疡病的药剂在生产上推广应用.     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用，采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明，在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明，25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型；其中，吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快，半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之，半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢，半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示，施药14 d后，吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下，符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。     

30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂防治小麦锈病田间药效试验

本研究对30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂防治小麦锈病效果进行田间评价。结果表明,供试药剂30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂制剂量525-600ml/hm2的处理防效高于对照药剂25%吡唑醚菌酯悬浮剂制剂量400ml/hm2和430g/l戊唑醇悬浮剂制剂量279ml/hm2的处理防效,且差异极显著。表明30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂对小麦锈病具有较好的防治效果,对作物安全,可在生产中推广使用。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

溴氰菊酯在茼蒿和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨溴氰菊酯在茼蒿上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验和室内检测研究溴氰菊酯在茼蒿及土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]溴氰菊酯在茼蒿中的半衰期为3.9~4.5 d,药后14 d消解92%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为6.5~7.4 d,药后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 g a.i./hm~2,施药3、4次,末次施药后5 d收获的茼蒿中溴氰菊酯残留量均低于2 mg/kg。推荐溴氰菊酯在茼蒿上的安全间隔期为5 d。[结论]试验结果为溴氰菊酯在茼蒿上的安全合理使用及制定溴氰菊酯在茼蒿上的最大残留限量国家标准提供了理论依据。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.