超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳和奶粉中三聚氰胺的含量

该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取．提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件：CAPCELLPAKCRl：4柱（2．0mm×100mmi．d．,5μm）,流动相：乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0．3ml／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测．以一级质谱得到的准分子离子m／z 126．8作为母离子,进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS2）分析,选择母离子和MS2的碎片离子m／z84．9、67．8定性确证,提取m／z84．9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0．01～1．00μg/ml,检出限10μg／kg（S／N=10）,原料乳回收率为82．4%～97．8％．奶粉回收率为80．7％～95．7％。     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中的三聚氰胺

奶粉样品经均质、1％三-氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01～0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92％～105％之间,精密度均小于4％(n=6).该方法的检出限为0.1μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺

三聚氰胺为纯白色单斜棱晶体，无味，溶于热水，微溶于冷水。极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。三聚氰胺呈弱碱性，能与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等结合形成三聚氰胺盐。三聚氰胺的含氮量较高，由于食品和饲料工业蛋白质含量测定方法的缺陷。三聚氰胺被添加到饲料和食品中，用以虚假地提升蛋白质含量。目前，三聚氰胺的测定方法有HPLC法、GC—MS法、LC—MS法和ELISA法。笔者等依据NY／T1372—2007和GB／T22388—2008方法原理，对奶粉中的三聚氰胺进行了测定。     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定奶粉中唾液酸的含量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解法释放奶粉中的唾液酸,采用BEH HILIC色谱柱分离,以100%甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行等度洗脱,流速为0.25m L/min,进样体积为5μL,柱温30℃。采用电喷雾质谱检测,正离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。唾液酸在0.1~1.0mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R2=0.999),检出限为0.01mg/L,样品平均加标回收率为98.3%,相对标准偏差为4.8%。该方法前处理简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳、牛乳和奶粉中唾液酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量.

本研究建立了一种用高效液相色谱测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为Hi Trap Heparin肝素琼脂糖亲和柱(0.7×2.5cm,1m L),流动相A为50mmol/L的Na2HPO4溶液(p H7.00),流动相B为50mmol/L的Na2HPO4+1.0mol/L的Na Cl溶液(p H7.00),检测波长为230nm。结果表明:乳铁蛋白的检出限为3.0mg/100g,回收率在86%~99%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%。用此方法检测婴儿配方奶粉中乳铁蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。     

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法研究

全面分析和比较了目前原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法,主要包括色谱检测法(高效液相色谱法、气相质谱法、液相色谱-串联质谱法)、光谱检测法(拉曼光谱法、近红外光谱法、荧光光谱法)以及免疫检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:水杨酸在质量浓度0.5~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999;在不同基质的低、中、高3个水平加标实验中,水杨酸的平均回收率为68.3%~111.7%,相对标准偏差为3.3%~15.2%;液体乳中定量限为5.0μg/kg,乳粉中为10.0μg/kg,可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中17种真菌毒素

基于高效液相色谱-串联质谱技术建立同时检测乳及乳制品中17种真菌毒素的方法。样品称量后加入定量同位素内标溶液,经20 mL乙腈-水-甲酸溶液（70∶29∶1,V/V）涡旋振荡提取,加入0.3 g氯化钠盐析,高速离心后上清液过0.22μm滤膜,用三重四极杆质谱在多反应监测模式下测定,通过同位素内标法定量。结果表明：在优化后的色谱及质谱条件下,17种真菌毒素线性范围良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.05～6.20μg/kg,定量限为0.2～20.0μg/kg,对低、中、高3个添加水平均具有良好的回收率和精密度,平均加标回收率为78.9%～119.5%,相对标准偏差为0.2%～8.4%。该方法操作便捷、稳定可靠、灵敏度高,能满足乳及乳制品中17种真菌毒素的定性定量分析要求,适用于实验室对乳及乳制品中17种真菌毒素的污染监测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留

本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,以0.1%（V/V）甲酸―水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。结果发现,西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺的检测限分别为0.1、1.0、0.2、0.1、4.0和4.0 μg/L,线性范围分别为1.0～50.0、10.0～500.0、1.0～50.0、1.0～50.0、20.0～1000.0和20.0～1000.0 μg/L。表明该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

液相色谱-质谱／质谱法测定乳品中三聚氰胺含量的简便方法

本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法.采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4ml/min,柱温30℃,串联质谱检测.本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,耗时短,操作简便.     

气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺

实验建立了气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺的方法.饲料样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过HR-XC阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(V∶V=99∶1)衍生,进行气相色谱-质谱分析.结果表明,三聚氰胺浓度为0.01～4.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为90.2％ ～ 94.8％,RSD为1.3％～4.0％,检出限为0.01 mg/kg.     

原料奶验收指标及奶粉中三聚氰胺检测

原料奶的质量高低是影响乳制品质量的关键,只有优质的原料奶才能保证生产出优质的产品.奶源是乳品加工企业的生命线,原料奶质量的优劣直接决定加工企业的产品质量,影响消费者的利益.故从源头抓起、收购符合质量要求的原料奶是乳品加工企业产品质量的根本保证.     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

原料乳三聚氰胺检测国标发布

10月15日,国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准,标准自发布之日起实施。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。