钼蓝分光光度法测定食品中磷的研究及改进

[目的]分析研究并改进食品中磷的测定方法.[方法]对钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行改进,对消解液酸度的调节,显色剂进行了改进,并与国标方法钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行对比分析.[结果]试验表明,该试验改进的方法不仅简化了操作过程,显色明显,而且标准曲线线性良好,得到了较好的准确度,测定结果与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别.[结论]研究得出的改进的钼蓝分光光度法可用于食品中磷的测定.     

土壤全硫提取和测定方法的改进

[目的]研究大批量测定土壤样品硫含量的简单、经济、有效的方法。[方法]对氧化法提取全硫和BaSO_4比浊法进行完善。[结果]将土壤消解液消解剩余至1~2 m L,适量消解提取液(校准曲线加入等量空白消解液),加入(1+2)甘油-乙醇稳定剂、冰醋酸缓冲剂,以硝酸钡作为沉淀剂,电磁搅拌1 min,静置20 min后,40 min内在波长440 nm处测定比浊液吸光度,得到精确的试验结果。[结论]该方法可应用于高硫土壤样品中全硫的测定。     

水稻苗床土酸度调节的研究

本文研究了草甸土的缓冲性和缓冲曲线,提出了根据土壤平衡缓冲曲线用硫酸调节水稻苗床土酸度的方法;同时,用盆栽试验验证了酸度调节的效果,用水培试验证明了酸度调节的重要性。     

显色剂加入方式及结果计算方法对土壤磷酸酶测定结果的影响

为探讨有色显色剂的加液方式及加入量对显色后溶液吸收值的影响、标准曲线的绘制及结果计算方法对土壤磷酸酶测定值的影响,取广东橡胶园0~20 cm土样为材料,以磷酸苯二钠为基质,酶解土壤释放出酚,与显色剂氯代二溴对苯醌亚胺反应,以标准曲线法求出样品测试液的酚浓度,比较以不同加液方式加入不同量的显色剂对溶液吸收值的影响,同时比较用直线或一元二次曲线等两种标准曲线回归方程对样品测试液酚浓度的影响。结果表明:以胶头滴管滴加或以移液枪用多次重复使用过的吸嘴加入显色剂,显色后溶液吸收值变异系数达3.33%~6.44%,而以活塞式定量加液器加入,其变异系数在1.28%以下,且随着加入量增大变异系数降低至0.51%,重现性好;当配制的标准曲线浓度范围较宽且相应吸收值较高(接近0.9),以曲线法求得的标准曲线回归方程决定系数(R2=0.999 8)大于直线回归的(R2=0.999 7),且曲线法求出的土壤无基质对照及试剂空白酚浓度比直线法更有实际意义。     

微生物法测定婴幼儿奶粉中游离生物素条件优化

微生物法测定婴幼儿奶粉中游离生物素含量因实验室条件差异,严格按照国标方法测定标准曲线线性及结果的准确性及重现性均不太理想。对菌悬液浓度、菌种传代次数以及标准溶液配制方式进行优化,试验结果表明,最佳条件为菌悬液吸光度(A(0.50～0.64、菌种传代不超过5次、标准溶液使用超纯水临用现配的条件下标准曲线符合试验要求,相关系数(R2(可达0.9956,有较大的提高,此条件下平均回收率92%,变异系数为3.56%。     

简易浊度计的制作及其在土壤速测中的应用

本文所介绍的是简易浊度计的制作及其在测定土壤水溶性硫酸盐与速效性钾中的应用。试验表明,在缺乏精密仪器的情况下,采用自制的简易浊度计完全有可能得出较为满意的结果。通过不同人员所作的工作曲线与土壤、水质样品的比浊测定,其结果均获得明显的复现性。本法测定硫酸盐标准液的浓度在0.01—0.04％、钾的标准浓液度在10—40ppm范围之内工作曲线为一直线。至于其它因素对本法的影响以及仪器装置的进一步完善有待继续深入进行试验。     

农业土壤中铁,钛,铝的EDTA连续滴定分析法

土壤全量常规分析中，脱硅后的待测液可用ＥＤＴＡ滴定法进行铁、钛、铝等元素的连续滴定。实验表明，只要控制测定中各元素所需酸度，利用各元素与ＥＤＴＡ形成配合物稳性性不同，就能使土壤农化分析测定铁、钛、铝方法简单、快速、准确。     

对酸效应曲线的一点补充

利用酸效应曲线,可以简易找出准确测定各种金属离子的最高酸度。但两种或两种以上金属离子共存时,在一定酸度下,滴定其中某一离子,其它离子有无干扰;能否利用控制溶液酸度进行分别滴定或连续滴定。仅从酸效应曲线试图说明这些问题是很不充分的。本文通过酸效应曲线(2)的绘制,较好地说明了这些问题。     

微波压力浸提法测定板蓝根总酸度

介绍了一种微波浸提板蓝根、快速测定其总酸度的新方法。分析了微波功率、微波时间、料液比等因素对测定结果的影响,与经典的分析方法相对照,没有显著性差异,结果令人满意。该法操作简便、省时、省事、节约能源、结果准确可靠、测定速度快,测定效率高,宜于批量样品的测定,为板蓝根总酸度的测定提供了一个快速、准确、便捷的分析方法。     

活性乳酸菌饮料中发酵乳酸度与柠檬酸用量关系的研究

为了研究活性乳酸菌饮料中发酵乳酸度与柠檬酸用量的关系,本实验首先对影响口味的各因素(糖量、柠檬酸量、发酵乳酸度)最适范围进行了确定,然后通过三因素三水平选出最佳配比,最后以最佳配比的酸度为标准,在加糖量为5.5%时,测得了不同发酵乳酸度下所需柠檬酸的量。结果表明:发酵乳酸度与柠檬酸用量可以作出一条线形曲线。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%~99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4 mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02 mg/L,方法检出限为0.008 mg/kg.对同一样品采用双火焰光...     

植物全氮的AA3型流动分析仪测定方法研究

为了验证AA3流动分析仪测定植物中总凯氏氮的可行性,对不同硫酸浓度样品所用缓冲试剂中Na OH用量进行了筛选,将结果与常规的植物中总凯氏氮测定方法(FIAstar 5000流动分析仪)所测结果进行比较,并考察其测定结果的准确性及稳定性。结果表明:与FIAstar5000法相比,利用AA3流动分析仪测定植物的全氮含量结果无显著差异;采用0.10 m L/min进样管时,其检测范围为0~70 mg/L;采用0.23m L/min进样管时,其检测范围为0~50 mg/L;标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.10%~105.30%,检出限为0.07~0.08 mg/L。这表明AA3测定植物全氮的方法准确,可靠,可以推广使用。     

参比溶液对比色法标准曲线绘制的影响

[目的]为了分析参比溶液对标准曲线绘制的影响。[方法]利用统计学原理分析了参比溶液对标准曲线绘制的影响,并研究了标准曲线的绘制方法。[结果]参比溶液的使用影响标准曲线的绘制。在测量标样吸光度之前,在有合适的参比溶液进行校正的情况下,应当选择不含截距项的一元线性回归模型;在不使用参比溶液的情况下,应选择含截距项的一元线性回归模型,然后将所得曲线平移,使之通过原点,该过原点的曲线即为所求的标准曲线。[结论]该研究为比色法标准曲线的绘制提供了依据。     

用电导仪测定植物组织呼吸速率

Ｂａ（ＯＨ）２溶液在０．０００５～０．００４５Ｎ范围内、浓度（Ｎ）和电导率（μΩ－１成直线相关ｒ＝０．９６２１５３＊＊。根据Ｂａ（ＯＨ）２＋ＣＯ２→ＢａＣＯ３↓＋Ｈ２Ｏ这一当量反应，植物组织呼吸释放的ＣＯ２量，可由Ｂａ（ＯＨ）２待测液下降的电导率显示，用此电导率查Ｂａ（ＯＨ）２标准曲线浓度，可计算出呼吸速率ＣＯ２ｍｇ／ｇ·ｈ。     

DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定方法。[方法]根据HJ 586—2010规定的检测方法,对DPD分光光度法测定水中游离氯进行了不确定度评定。对测量不确定度分量的来源,包括标准物质、标准溶液配制和稀释过程、测量重复性、标准曲线线性拟合等进行分析。最后计算了合成不确定度和扩展不确定度。[结果]曲线线性拟合引入的不确定度对合成不确定度贡献最大,其次为测量重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度,标准贮备液引入的不确定度分量贡献最小,可忽略不计。[结论]该研究可为准确测定水中游离氯含量提供理论支持。     

箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶总黄酮含量比较

[目的]测定箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶的总黄酮含量。[方法]采用乙醇提取法从箭叶淫羊藿一、二和三龄茎上叶中提取总黄酮,以淫羊藿苷为标准品配置标准溶液并绘制标准曲线,采用分光光度法测定样品的吸光度,根据标准曲线计算总黄酮含量。[结果]试验表明,仪器精密度和稳定性良好,供试品溶液在60 m in内较稳定。箭叶淫羊藿一龄茎上叶总黄酮含量较低,二、三龄茎上叶总黄酮含量较高且差异不大,三龄茎上叶总黄酮含量最高。其一、二和三龄茎上叶的总黄酮平均含量分别为61.240、66.194和66.912 mg/g,平均回收率分别为96.69%、98.33%和99.22%,RSD分别为0.59%、0.41%和0.33%。[结论]该研究为箭叶淫羊藿的开发和深入研究奠定了基础。     

对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素

对二甲氨基苯甲醛能够在酸性条件下和尿素反应生成柠檬黄色物质,可依此用比色法测定尿素含量.文章通过条件实验和精密度准确度实验,建立了利用对二甲氨基笨甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素的标准曲线和具体测试方法.选择测试波长为422 nm,对二甲氨基苯甲醛(PDAB)显色剂用量10 mL,硫酸溶液用量4 mL,显色时间...