双波长分光光度法测定饲料中铁含量

本实验利用铁(Ⅱ)-邻菲啰啉-灿烂黄三元络合物体系,建立双波长分光光度法测定饲料中铁含量结果表明,测量波长为493 nm,参比波长为379 nm。表观摩尔吸光系数为3.3×104L/mol.cm,线性范围为0～1.2μg/mL,方法检出限为13.8μg/L(n=11)。用该方法测定豆粕和玉米中铁含量,结果与国标法一致,相对标准偏差分别为0.57%和0.72%(n=5),回收率分别为97.6%和99.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉

本实验旨在建立检测饲料中镉含量的石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,以实现快速、准确检测。采用干灰化法对饲料样品进行前处理,在228.8 nm共振线,采用塞曼校正,应用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉含量。结果表明:镉浓度为0~2μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.9986;方法检出限为0.0255μg/L;精密度(RSD)为0.603%(n=11);加标回收率为99.84%~102.0%。石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于饲料中镉含量的测定。     

β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量

建立钴(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝-β-环糊精体系褪色光度法测定饲料中钴含量。采用微波消解和巯基葡聚糖凝胶分离技术对饲料进行预处理,测定结果表明:最大褪色波长位于666 nm,钴含量在0～320μg/L符合比尔定律,检测限为5.5μg/L,表观摩尔吸光系数为1.16×105L/mol.cm。用该方法测定饲料中钴含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为0.7%～1.4%(n=5),样品加标回收率为98.5%～101.0%。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂D-生物素的含量

为测定饲料添加剂原料中D-生物素含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC),采用色谱柱为Agilent XDB-C_(18)反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈+缓冲液(含0.1%高氯酸钠和0.1%磷酸的水溶液)=8.5+91.5(体积比),进样量为20μL,检测波长为210 nm,流速为1.2 mL/min。D-生物素在25～400μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1.5 mg/kg,方法回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=9)。本方法快速简便,能够准确测定饲料添加剂原料中D-生物素的含量,相对于酸碱滴定法有更好的专属性。     

氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中大蒜素含量的方法研究

为建立饲料添加剂中大蒜素含量的测定方法,研究采用高效液相色谱法,将含有大蒜素的饲料添加剂用乙腈振摇提取之后,以乙腈∶水(70∶30)为流动相,经Waters XTerra~ RP-18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,在220 nm波长下进行检测。结果显示,大蒜素质量浓度在1.0~200.0μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=52 500X+20 000,R~2=0.999 76);平均加标回收率为100.86%,相对标准偏差小于2.0%;最低检出限为0.5μg/m L。该方法操作简单、快速、灵敏且结果准确可靠,适用于饲料添加剂中大蒜素含量的测定。     

间接火焰原子吸收光谱法测定维生素B12粉含量

用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料添加剂维生素B12粉中维生素B12的含量。该方法通过测定样品中的钴离子浓度计算维生素B12的含量。经试验,该方法在0.20～2.00μg/mL线性关系良好,r=0.9992;有机载体和无机载体中的维生素B12平均回收率分别为99.21%和98.98%,方法的检出限为0.061μg/mL。本法操作简便易行,适用于饲料添加剂维生素B12粉中维生素B12含量测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究。结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%。由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

促进氧化溴酚蓝光度法测定饲料中牛磺酸含量

本实验研究了牛磺酸对高锰酸钾氧化溴酚蓝反应的促进作用,建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法。结果表明:最大吸收波长为400 nm,牛磺酸浓度为0~0.15μg/m L时符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.25×105L/mol·cm,检出限为2.63μg/L。方法用于测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.85%~1.31%(n=6),回收率为97.0%~101.8%。