不同芒果品种中基质效应对16种有机磷农药残留检测的影响

研究不同芒果品种基质效应对16种有机磷农药残留值的影响,通过对比不同芒果品种基质中16种有机磷农药在0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 3个浓度水平下的响应值,发现基质效应是普遍存在的,不同农药在同一品种同一浓度之间基质效应差异显著,这可能与各个农药的分子结构有关;同一农药在同一品种不同浓度基质效应差异不显著。     

基质效应对六盘水6种蔬菜中20种农药残留检测的影响

为保证农产品质量,提升农药残留检验检测技术水平,采用气相色谱法测定六盘水6种蔬菜中20种农药在0.08 mg/L、0.4 mg/L浓度下的响应强度,观测基质效应大小,探明基质效应对农产品农药残留检测的影响。结果表明：6种蔬菜中氧乐果、乙酰甲胺磷的基质效应表现较为突出,基质明显增强农药分析物的响应,氧乐果在低浓度0.08 mg/L时,基质效应为1.894～2.312,而在高浓度0.4 mg/L时,基质效应为1.523～2.02;乙酰甲胺磷在低浓度0.08 mg/L时,基质效应为1.815～2.154,而在高浓度0.4 mg/L时,基质效应为1.453～2.035;百菌清浓度为0.08 mg/L时,在萝卜、白菜、黄瓜基质中出现基质效应减弱,分别为0.826、0.785、0.821,基质对农药分析物的响应产生抑制作用。在实际检测过程中,采用气相色谱法进行果蔬的农药残留检测时,要注意基质效应的影响,特别是低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应更为明显。建议采用空白基质加标准溶液校正,以保证检测结果有效性和准确性。     

不同柑橘品种中基质效应对6种有机磷农药残留检测影响的对比试验

研究不同柑橘品种基质效应对6种有机磷农药残留值的影响,通过对比不同柑橘品种基质中16种有机磷农药在0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L 3个浓度水平下的响应值,发现不同柑橘品种同一农药品种基质效应差异不显著,同一柑橘品种不同农药品种基质效应差异显著,基质效应与浓度关联不大。     

气相色谱法测定食用林产品有机磷农药残留基质效应研究

为研究有机磷农药在食用林产品竹笋、花椒、刺梨、核桃和油茶样品中基质效应的影响,提高检测的准确性,采用GC-FPD分析11种有机磷农药在5种食用林产品基质中产生的基质效应。选用上述5种食用林产品的空白基质作为溶剂,将11种有机磷类农药配制成7个不同质量浓度水平的基质标准溶液,同时配制与其质量浓度相同的溶剂标准溶液,经计算得出各种农药在不同基质中的基质效应。9种农药在竹笋和花椒基质中表现为中等和弱基质效应,基质效应为-22.36%～18.63%;6种农药在刺梨、核桃和油茶基质中表现为中等和强基质效应,基质效应为32.56%～81.32%。11种有机磷农药在0.1～2.0μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数R²﹥0.998,方法检出限为0.007～0.0375mg·kg^-1,平均回收率为78.2%～107.0%,相对标准偏差<15%。建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而提高检测的准确性和灵敏度。     

基质效应对水果中16种有机磷农药残留检测的影响

因地制宜选取6种水果基质对16种有机磷农药残留值影响程度进行对比研究。通过对比6种水果基质中16种有机磷农药在0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 3个浓度水平下的响应值,发现6种水果基质中16种农药均存在不同程度的基质效应影响,基质效应的强弱与农药的浓度没有太大的关联,但与水果的种类存在一定的关联。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5%～105.7%,相对标准偏差(n=6)为0.4%～5.1%。5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强。对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响。     

气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.     

水果基质中有机磷农药残留基质效应比较

选择9种水果基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD检测器上的基质效应进行初步研究。比较了9种水果基质对14种农药在0.05、0.10、0.20 mg/L 3个浓度水平下的基质效应,通过比较发现9种水果对14种农药均存在不同程度的机制增强效应或基质减弱效应,基质效应的强弱与农药的浓度间没有很强的关联,与水果的种类和农药的化学结构及极性可能存在关联。     

基于GC-MS/MS的蔬菜多农药残留基质效应研究

建立了蔬菜中20种农药残留同时检测的GC-MS/MS分析方法,选择了青花菜、长豇豆、白萝卜、胡萝卜、番茄、洋葱、芹菜、大白菜、生菜、黑木耳、双孢蘑菇、平菇12种蔬菜,比较了GC-MS/MS分析法分析其中的农药多残留的基质效应。结果表明,20种农药在青花菜和豇豆中表现出很强的基质增加效应;农药种类不同,表现出的基质效应也不相同,极性较强的农药普遍表现出基质增强效应,而弱极性农药会受蔬菜种类的影响,从而表现为基质增强或减弱效应。     

30种有机磷农药残留在5种蔬菜中的基质效应比较

选择30种有机磷农药在5种蔬菜中气相色谱的基质效应进行了初步研究,比较了5种蔬菜基质对30种农药在0.02、0.04、0.08、0.10、0.20μg/m L 5个浓度水平下的基质效应。通过比较,发现这5种蔬菜对30种农药均存在不同程度的基质增强效应或者基质减弱效应,敌百虫在这5种蔬菜中均存在明显的基质减弱效应,其余农药的基质效应强弱与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关,与农药的浓度之间没有明显的线性关系。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应.选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1)下的基质效应.7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药...     

液相色谱-串联质谱法分析葡萄中农药残留的基质效应评价

研究液相色谱-串联质谱法测定葡萄样品中农药残留时存在的基质效应差异。分别采用QuChERS方法和GB/T 20769—2008方法对样品进行前处理后,利用液相色谱-串联质谱分析,系统地评价5个葡萄品种中26种农药的基质效应差异。结果表明,样品经2种前处理方法处理后均存在基质效应,并以基质抑制为主。前处理方法、葡萄品种及农药性质的差异均会对基质效应产生影响,但是农药间的基质效应差异显著大于葡萄品种间的差异,同时QuChERS方法中约73%农药的基质效应小于GB/T 20769—2008中的基质效应。在实际样品分析中,建议采用基质匹配标准溶液进行定量分析,而对于基质效应较强的药物,建议使用同种葡萄基质进行定量分析。     

气相色谱法检测果蔬中30种有机磷类农药残留的基质效应

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)同时测定水果和蔬菜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将30种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准溶液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。结果表明,15种果蔬对30种有机磷农药均存在不同程度的基质效应,多数农药表现为基质增强效应,不同基质对有机磷农药的基质效应影响存在明显的差异,除少数有机磷农药随着浓度的增加,基质效应的影响有先强后弱的趋势外,大部分有机磷农药与浓度之间没有明显的关联性。因此,检测果蔬中有机磷农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测;瓜类和芽菜类蔬菜受基质效应影响较小。推测可根据含水量高低划分果蔬种类,选用通用基质替代不同种类蔬菜进行标准溶液配制,可减少基质带来的干扰,提高检测效率和准确性。     

离心处理-气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留

建立了离心处理-固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等9种农药残留的方法。该方法是将样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(其中7种为0.02、0.04、0.08 mg/kg,敌稗和丁草胺为0.04、0.08、0.16 mg/kg)的添加回收试验,平均添加回收率为57.1%~134.8%,RSD为2.4%~13.0%,方法的最低检测限为0.000 9~0.027 4 mg/kg,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。试验结果表明,本方法灵敏度高、重复性好,可以作为蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。     

几种农药对蔬菜烟粉虱的防效评价

[目的]筛选对烟粉虱具有高效、低毒、低残留的农药,为蔬菜烟粉虱的绿色防控提供新的手段。[方法]通过室内毒力测定和田间防效测定,分别对19%溴氰虫酰胺悬浮剂、10%溴氰虫酰胺悬浮剂、80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂、50%烯啶虫胺可溶粒剂、50%氟啶虫胺腈水分散粒剂、40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂6种药剂防治烟粉虱成虫和若虫的效果进行研究。[结果]供试6种农药对烟粉虱若虫的LC_(50)(有效成分)均小于50 mg/L,其中19%溴氰虫酰胺悬浮剂(0.116 9 mg/L)、10%溴氰虫酰胺悬浮剂(0.211 0 mg/L)、50%烯啶虫胺可溶粒剂(0.213 2 mg/L)3种农药对烟粉虱若虫的LC_(50)(有效成分)均小于1 mg/L。药后1 d,19%溴氰虫酰胺悬浮剂(72.12%)、10%溴氰虫酰胺悬浮剂(60.25%)、50%烯啶虫胺可溶粒剂(65.93%)、50%氟啶虫胺腈水分散粒剂(58.22%)4种农药对烟粉虱成虫的防效大于58%,80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂和40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂的防效也在50%左右,表现出较好的速效性;50%烯啶虫胺可溶粒剂药后15 d防效仍达64.72%,表现出较好的长效性。供试6种农药对烟粉虱若虫也有较好的防效,药后1 d,19%溴氰虫酰胺悬浮剂(67.26%)、50%烯啶虫胺可溶粒剂(63.79%)、10%溴氰虫酰胺悬浮剂(57.96%)、50%氟啶虫胺腈水分散粒剂(54.59%)对烟粉虱若虫的防效均在54%以上,另外2种农药的防效也在40%左右,表现出较好的速效性;50%烯啶虫胺可溶粒剂药后15 d防效仍达82.28%,表现出较好的长效性。[结论]供试6种农药对烟粉虱均具有较好的防效,但不同农药的高效作用期存在明显差异。     

QuEChERS法测定金银花中12种禁用农药残留

为有效检测金银花中禁用农药的残留情况，参照QuEChERS法，运用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明，所用检测条件干扰小，线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求，其中决定系数在0.99以上，回收率为85%～102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

3种农药对斑马鱼的急性毒性及生物安全性评价

[目的]研究代森锰锌（80%剂型）、苯醚甲环唑（10%剂型）、甲维.啶虫咪（3.2%剂型）3种农药对水生生物的安全性。[方法]以斑马鱼（Brachydanio rerio）为试验生物,在实验室条件下测定3种农药对斑马鱼的急性毒性LC50值,并进行生物安全性评价。[结果]代森锰锌（80%剂型）对斑马鱼的96 h-LC50值为3.09 mg/L9,5%置信区间为2.65～3.60 mg/L,对鱼类中等毒性;苯醚甲环唑（10%剂型）对斑马鱼的96 h-LC50值为15.30 mg/L9,5%置信区间为14.60～16.10 mg/L,对鱼类低毒;甲维.啶虫咪（3.2%剂型）对斑马鱼的96 h-LC50值为3.13 mg/L9,5%置信区间为2.78～3.52 mg/L,对鱼类中等毒性。[结论]该研究为农药的风险评估和环境安全管理提供科学依据。     

不同来源的乙酰胆碱酯酶对农药灵敏度的影响

通过提取苍蝇、鸡肝、蚯蚓血清、牛肉和马鲛鱼中的乙酰胆碱酯酶,配合农药残留检测仪,比较5种不同来源的乙酰胆碱酯酶对农药残留快速检测灵敏度的影响.结果表明:5种不同来源的乙酰胆碱酯酶对农药的灵敏度存在较大差异,蚯蚓血清中的乙酰胆碱酯酶对农药的灵敏度较强,对辛硫磷的灵敏度达0.2mg/kg,对敌百虫的灵敏度达0.1mg/kg.     

基质与激素对茵芋扦插成活率效应研究

旨在探讨不同基质、不同激素及其浓度对茵芋扦插成活率的影响,以便筛选出最佳扦插基质、激素及其浓度组合,为茵芋驯化与产业化开发提供理论依据。采用16种基质、5种激素种类及其浓度三因素析因设计,研究各因素及其交互作用对茵芋扦插育苗的影响。试验结果表明:不同基质、激素及其浓度对提高茵芋扦插成活率影响效应明显,扦插基质对成活率影响最大,激素其次,激素浓度影响相对较小。16种基质类型中,珍珠岩30%+泥炭40%+河砂30%混合基质的扦插成活率最优。激素类型中,对茵芋扦插成活率影响效应依次为IAAIAA+NAAIBA+NAAIBANAA,IBA+NAA和IAA+NAA的混合激素没有明显组合效应。激素浓度中,IBA+NAA、IBA、NAA的不同激素浓度间的差异显著或极显著,浓度效应为浓度升高则成活率降低,IAA+NAA和IAA在不同浓度水平间的差异不显著;但是,清水对照的茵芋扦插成活率最高、平均成活率89.84%,则茵芋组织器官受机械损伤后具有较强的内源激素形成能力。茵芋扦插繁殖的最优措施为清水浸泡穗条和采用珍珠岩+泥炭+河砂(3:4:3)混合基质;次优方案为珍珠岩+泥炭+河砂(3:4:3)混合基质,配合实施浓度为400 mg/L的IAA激素;河砂基质配合实施浓度为400 mg/L的IAA激素,也是经济实用方案。