改进HPLC法检测鱼肉组织和配合饲料中的喹乙醇(英文)

对传统的喹乙醇检测方法(高效液相色谱法)进行了改进,简化了提取步骤,改变了流动相体系,并对喹乙醇在鲫鱼、鲤鱼和草鱼肌肉组织中的残留和配合饲料中喹乙醇的含量进行了检测。结果表明:该检测方法的最低检测限为0.100mg/kg,平均回收率为77.6％～90.1％,相对标准偏差为0.495％～4.920％。该检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠,适合检测水产品及其相关产品中的喹乙醇的含量。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定饲料中违禁药物喹乙醇

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。试验以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。试验结果表明,标准曲线r值≥0.99949,变异系数（CV值）≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

鱼组织中喹乙醇残留量高效液相色谱检测方法研究

通过比较文献中不同的色谱条件及样品处理过程，建立了测定鱼组织中喹乙醇残留量的高效液相色谱法。该法采用C18色谱柱，选择甲醇-三蒸水(体积比15：85)为流动相，372nm为检测波长，样品用150g／L的三氯乙酸沉淀蛋白，经15000r／min离心取上清液进样。喹乙醇在0．2～12．8μg／g范围内线性关系良好，检测限为0．04μg／g，平均回收率为85．93％。不同浓度水平的日内和日间测定的相对标准差均小于10％。     

HPLC法分析动物血浆和组织中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛为衍生剂,柱前衍生,反相C18柱分离;pH6.85磷酸缓冲溶液,甲醇二元梯度洗脱,340 nm紫外检测.结果显示,谷氨酰胺(Gln)在15.7 min出峰,在0.053-1.054 mmol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.984)且P<0.01,血浆、肝、肌肉和肾脏谷氨酰胺回收率在94%～99%之间.方法应用中测定鸡血浆谷氨酰胺浓度是0.63±0.12 mmol/L;谷氨酰胺在羊血浆、肝、肌肉和肾脏中的分别为0.42±0.073 mmol/L、1.80±0.13 μmol/g、1.84±0.11 μmol/g及0.74±0.11 μmol/g(n=3),以肝脏和肌肉组织含量最高.     

动物组织中氯丙嗪残留的检测——HPLC法

氯丙嗪是吩噻嗪类代表药物．为中枢多巴胺受体的阻断剂，作用于中枢神经系统，常被用作催眠、镇静剂．在运输过程中使用可以明显减少动物的死亡率。这种药主要在肝脏代谢，易产生药物残留，对人们的身体健康造成很大影响。在进出口贸易中，已被列入禁用类药物．我国规定不得检出，日本肯定列表中也明确表示氯丙嗪不得检出。但目前国内相关报道很少．     

喹乙醇在猪组织中残留的数学模型分析

 试验采用高效液相色谱法检测猪组织（肌肉、肝脏、肾脏）中的喹乙醇残留量,通过对饲料中喹乙醇添加量和组织中喹乙醇残留量的分析,建立数学模型。研究表明,饲料中喹乙醇的添加量在75~125μg/g的范围内,饲料添加量与猪组织（肌肉、肾脏、肝脏）的残留数学模型分别为：y=0.0496 x+0.544;y=2.9338 e ^0.0106x;y=2.9959 e ^0.0112x。     

喹乙醇代谢物残留ELISA试剂盒检测方法的建立

通过间接竞争ELISA反应检测鸡肉、猪肉、鱼肉、虾肉、鸡肝以及猪肝中MQCA的残留量,标准曲线IC50值为3.8μg/L,线性范围为1.0~81.0μg/L,对鸡肉、猪肉、鱼肉、虾肉、鸡肝、猪肝样本的检测限在1.65~1.89μg/kg,样品添加回收率均在79.0%~93.7%,批内变异系数小于15%。该方法的建立,为快速检验试剂盒的研究奠定了基础。     

“美婷”原料药在鱼肌肉组织中残留检测前处理方法

对高效液相色谱法测定草鱼和鲫肌肉组织中“美婷”原料药残留的前处理方法进行探讨。结果表明：以甲醇作抽提剂、二氯甲烷作净化剂,振荡离心,正己烷去脂, 30℃旋转浓缩蒸发的前处理方法,快速、准确、经济、实用性强。该方法“美婷”原料药的最低检测限可达1.0 μg/kg;在加标水平为1.0～100 μg/kg时,回收率为67.72％～95.52％;相对标准偏差为7.76％～37.81％。该前处理方法适合检测“美婷”原料药在鱼体内的残留。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

鱼油在鲤饲料中的适宜用量

在高蛋白半纯化饲料中分别添加0，30，50，70，90g/kg的未加抗氧化剂的新鲜鱼油，投喂58g左右2龄鲤（Cyprinus carpio)鱼种46d , 结果表明，添加新鲜鱼油量为30g/kg时，鲤生产性能最佳，鲤肝体比（HSI），肝胰脏脂肪含量，肌肉营养不良症和肌肉渗出性损失随着钎油添加量的增加而持续上升，而肌肉和肾脏氧化稳定性则随着鱼油添加量的增中而持续下降，当添加鱼油量升至30，70，70，50，70，70g/kg时，上述6项指标与对照组差异显著（P＜0．05），综合各项指标，未添加抗氧化剂的新鲜鱼油在高蛋白质鲤饲料中适宜用量以不超过30g/kg为宜。     

液相色谱法测定饲料中氟喹诺酮类含量方法研究

以2％甲酸乙腈溶液为提取液,采用MCX固相萃取,荧光检测器检测,激发波长280nm,发射波长450nm,外标法定量,本项目建立了同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱分析方法。4种药物在5—500μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R。大于0．99996。添加药物水平20--500μg／kg的回收率在75．6％一97．2％。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20μg／kg,达氟沙星为4μg／kg。试验结果表明：该方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测饲料中氟喹诺酮类含量。     

军曹鱼饲料中用豆粕代替鱼粉的研究

研究了饲料中用豆粕替代部分鱼粉对军曹鱼Rachycentron canadum生长的影响。将初始体长为(12.77±1.03)cm、初始体重为(7.95±2.12)g的试验鱼随机分配在15个网箱中,每箱放30尾鱼。试验分5组进行,每组设3个平行,分别投喂用豆粕替代鱼粉的基础饲料,替代比例分别为0(对照组)、5%、10%、20%和30%,日投喂量按鱼体重的3%~5%。试验历时60 d,结果表明,当基础饲料中豆粕替代鱼粉的比例不超过10%时,对军曹鱼的相对增重率、饲料系数、成活率以及肥满度没有显著影响(P>0.05);当替代比例为20%、30%时,则对军曹鱼的生长、增重率、饲料系数、成活率以及肥满度有显著影响(P<0.05);当替代比例为30%时,对内脏比才有显著影响(P<0.05)。考虑到基础饲料中已经含有20%的豆粕,建议军曹鱼饲料中豆粕与鱼粉的比例为1∶1.8。     

用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02~1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%~107.0%,相对标准偏差为0.13%~7.7%,检出限为20μg/kg。     

板鸭肌间磷脂的高效液相色谱分析

建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0％～99．0％,相对标准偏差为1．5％-2．3％。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8．79％、14．67％、0．11％、0．52％和0．27％。     

用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

为了探讨和开发凝胶渗透色谱（GPC） 高压液相色谱（HPLC）法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4 ℃浸提24 h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40 ℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2 溶解样品,经0.22 μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相-质谱联用仪（LC-MS）对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.501 8 ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.995 7 ng/g。在植物样品中检测到的激动素（鲜质量含量49.473 9～124.712 4 ng/g）应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。