连翘等3种中药材中有机氯农药残留量研究

对中药材连翘中有机氯农药残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品中的农药用丙酮水进行提取 ,经二氯甲烷液液分配 ,浓硫酸磺化净化 ,用气相色谱OV - 170 1毛细管柱内标法进行检测。方法的最低检出浓度 :5 0× 10 -4 μg/mL～ 2 5× 10 -5μg/mL ;回收率 :81 5 5 %～ 10 5 2 5 % ;精密度 :0 0 16 %～ 3 32 %。并应用该方法对连翘、蒺藜和南沙参中有机氯农药残留量进行了测定。结果表明 :这 3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留 ,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量     

铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法研究

为建立铜仁市地理标志特色农产品铜仁珍珠花生有机氯农药残留检测方法,2016年对铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法进行探索。珍珠花生样品经粉碎后经乙腈液液提取、浓缩、净化,采用气相色谱法-ECD检测器检测。结果表明:5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。     

对俄出口蔬菜水果农药残留分析一例

在现代农业中农药的使用量很大，给土壤和饮用水造成了污染。食物中有农药残留。有损于公众身体健康，产生健康风险。虽然我国于1983年已明令禁止生产和使用六六六和滴滴涕。但是极个别农户仍在偷偷使用，并且有机氯农药难降解，导致现在的作物仍然有有机氯农药的残留。2005年10月，中华人民共和国佳木斯出入境检验检疫局利用日本岛津公司生产的GC-17A型气相色谱仪，用气相色谱法对饶河、抚远、同江三个地方出口俄罗斯的蔬菜水果中的有机氯、有机磷农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。     

东盟水果中17种有机氯农药残留测定

为了提高东盟水果质量安全和保障人民的身体健康,建立了气相色谱法测定东盟水果中有机氯农药残留,考察了提取溶剂,高速冷冻离心机,色谱系统对测定的影响.对火龙果中17种有机氯农药测定,结果显示回收率、相对标准偏差、检出限均符合农药残留测定的要求.因此,气相色谱法定性定量准确,适合东盟水果有机氯农药残留测定.     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.     

植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法研究

近年来随着农药在农业中的过度使用,我国因为农药残留造成的食品安全事件层出不穷,农药残留问题已成为影响我国农作物质量和威胁人民身体健康的重大问题。农药残留量的检测是确保食品质量的重要手段,我国严峻的食品安全形势迫切要求对我国的农药残留检验技术进行更新。然而,对植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理由于杂质分离操作的复杂性成为制约农药残留检验技术发展的关键。本文阐述了植物性食品中有机氯农药的类别与危害,探究了植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法。     

慈溪市蔬菜地有机氯农药残留调查

通过对慈溪市蔬菜地有机氯农药残留调查采样及分析测定。结果显示，该市蔬菜地有机氯农药含量均低于国家标准，符合建立无公害蔬菜基地要求。     

土壤有机氯农药的微生物修复

有机氯农药具有高毒性、高残留、生物富集效应显著的特点,我国从1983年开始逐步禁止使用,但该类农药化学性质稳定、残留期长,目前土壤中仍有很高的检出率,对农业土壤环境、动植物产品和人体健康产生了巨大危害,因此,有机氯农药的安全、高效降解受到了广泛关注,其中,微生物降解是当前研究的重点。作者分析了当前我国土壤有机氯农药的残留状况,介绍了降解有机氯农药的微生物种类、降解途径和机理,并对微生物降解有机氯农药的前景进行了展望。     

白术、西洋参等药材中18种有机氯类农药残留的测定

用GC-ECD检测17个批次中药材样品的18种有机氯农药残留,初步调查这些药材的有机氯农药的残留情况。样品以丙酮：石油醚（1：1）超声提取,提取液浓缩后用浓硫酸净化,采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果得出,17个样品中除白术、西洋参外均未检出有机氯残留。     

土壤中有机氯农药的污染状况与生态毒性研究

有机氯农药是高残留农药,即使经过20多年的自然降解,土壤环境中的残留量仍然较多,仍可通过食物链在生物体（包括人体）中富集,对生态系统和人类健康造成威胁。该文通过对中国土壤环境中有机氯农药污染状况及生态毒性的分析,为有效治理土壤中残留有机氯农药提供依据。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

蚯蚓对土壤中有机氯农药的生物富集作用研究

在添加有机氯农药的土壤中培养蚯蚓,确定蚯蚓对土壤中有机氯农药的富集作用。利用索氏提取、佛罗里硅土柱净化、GCMSD检测,发现蚯蚓对所添加的有机氯农药的生物富集因子为1.4～3.8,对六六六和DDE的富集作用明显。研究显示蚯蚓可作为土壤中较低浓度的有机氯污染的一种优异的指示生物。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

白花桔梗和紫花桔梗的种子性状比较

1材料与方法 1．1材料及其来源试验材料为6个来自朝鲜和国内的白花桔梗种质资源的种子和7个来自韩国和国内各地的紫花桔梗种质资源的种子。其来源及花色见表1。     

白花桔梗和紫花桔梗的种子性状比较

[目的]对白花桔梗和紫花桔梗种质资源的种子性状进行调查分析。[方法]以来自国内外的13种白花桔梗和紫花桔梗种质资源为研究对象,比较分析它们的种子性状,包括种子长度、宽度、厚度、千粒质量4项指标。[结果]白花桔梗种质资源的种子长度、宽度、厚度、千粒质量的平均值均小于紫花桔梗种质资源;在种子长度上,除了朝鲜白花的种子较长以外,其他白花桔梗种质资源的种子长度均比紫花桔梗的长度小;在种子宽度上,除朝鲜白花、黑龙江宁安、韩国江原外,白花桔梗种子宽度基本上都比紫花桔梗的宽度小;在种子千粒质量上,除了朝鲜罗津和三成白花外,其他白花桔梗种质资源的种子千粒质量均极显著（P〈0.01）小于紫花种质资源。[结论]该研究为紫花桔梗和白花桔梗种质资源的合理利用提供了参考依据。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。     

商洛桔梗生产中多糖提取工艺研究

改良了传统的桔梗根中多糖提取技术,探讨了适合商洛桔梗实际生产的多糖提取工艺,并应用于桔梗剪枝处理试验。结果表明:按照1∶30的料液比,超声50 min,80℃加热回流2 h的条件下提取效果较为理想;此方法应用于4批次不同剪枝处理样品的多糖测定,摘花序、打顶的配合处理优于2种方法的单独使用,多糖含量显著高于其他处理组。     

商洛桔梗道地药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立商洛桔梗药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为商洛桔梗药材的道地性研究提供可靠资料。方法:采用HPLC法测定来源于商洛7个县(区)的39个桔梗样品。色谱条件:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和H3PO4混合溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:建立了39批桔梗药材的HPLC指纹图谱,找到18个共有特征峰。结论:该方法简单,重现性好,可以用于商洛桔梗药材的品质鉴定与评价。     

氮、磷、钾不同配比对一年生桔梗根部性状的影响

为探讨氮、磷、钾不同肥料配比对一年生桔梗根部性状和产量的影响,以及初步筛选试验范围内最佳氮、磷、钾施肥配比,采用“3414”田间肥料的试验设计方法对一年生桔梗的根长、根径、侧根数、单根鲜重等性状加以调查,利用SPSS数据分析软件进行方差分析及多重比较。结果表明：14种处理的桔梗根部性状等均存在显著性差异,施肥处理的根部外观品质和桔梗产量综合表现好于不施肥处理CK,合理的氮、磷、钾配施可以提高桔梗的产量和根部外观品质,外观品质最好和产量最高的施肥配比为T9(N∶P2O5∶K2O=88∶174∶450,kg/hm2)、T5(N∶P2O5∶K2O=88∶174∶300,kg/hm2）,且钾肥对一年生桔梗的增产有重要影响。经回归分析建立了在试验设计范围内最佳氮、磷、钾施肥配比为N∶P2O5∶K2O=67.2∶190∶450（kg/hm2）,可为今后桔梗栽培施肥方案的制定和专用肥料的研究提供参考。