加米霉素对照品标定方法的建立

建立了加米霉素对照品的标定方法。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。结果显示,加米霉素对照品原料纯度为99.9%;质量平衡法赋值结果为98.8%,定量核磁共振法验证结果为98.3%。加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠,能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。     

泰拉霉素分离纯化工艺研究

对泰拉霉素粗品的萃取、树脂吸附方法进行分析,通过对萃取剂、萃取pH、相比、萃取次数、树脂类型、树脂吸附温度工艺等进行比较.确定了泰拉霉素的分离纯化工艺为:用乙酸丁酯作为萃取剂,萃取pH值为8.5~9.0,乙酸丁酯与泰拉霉素溶液萃取体积比1:2,进行2次萃取,选择DM-301大孔吸附树脂在30~35℃、pH7~8、用甲醇与水7:3的比例作为洗脱剂、流速40ml/min进行解析.对确定的泰拉霉素分离纯化工艺经过生产验证,产品含量达到96%以上.     

甲苯咪唑国家对照品的研制

以精制后的甲苯咪唑为原料研制甲苯咪唑国家对照品,并进行质量评价.采用紫外分光光度法、红外分光光度法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证.结果显示,紫外吸收图谱与标准规定一致、红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致;以质量平衡法计算其含量为99.8％,容量法测定含量为99.9％,液...     

乙酰氨基阿维菌素国家对照品的研制

以乙酰氨基阿维菌素为原料研制首批乙酰氨基阿维菌素国家对照品,并进行质量评价。采用高效液相色谱法和质谱法对原料进行结构确证,分装后的乙酰氨基阿维菌素对照品采用质量平衡法定值,同时采用高效液相色谱外标法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算乙酰氨基阿维菌素(B_1a+B_1b)含量为97.79%,液相色谱外标法测定含量为98.18%,两种方法测定结果基本一致。本次研制的乙酰氨基阿维菌素对照品可用于乙酰氨基阿维菌素及其制剂的鉴别与含量测定。     

烯丙孕素对照品的研制及标定

研制了烯丙孕素对照品并对其进行标定。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并用核磁共振波谱法对赋值结果进行验证。结果显示,烯丙孕素对照品原料纯度为99.96%;质量平衡法赋值结果为99.92%,定量核磁共振法验证结果为99.60%。烯丙孕素工作对照品定量赋值结果准确、可靠,能够用于烯丙孕素原料及制剂的鉴别和含量测定。     

非班太尔对照品的定值研究

(目的)本文旨在联合使用质量平衡法与差示扫描量热法2种定值方法测定非班太尔对照品的含量。(方法)采用高效液相色谱法测定非班太尔的纯度,采用卡尔费休氏容量滴定法、炽灼残渣检查法、气相色谱法分别测定其水分、灰分和残留溶剂,由质量平衡法公式计算非班太尔对照品的含量;采用差示扫描量热法对非班太尔对照品含量加以佐证。(结果)质量平衡法和差示扫描量热法测定结果经科克伦判定互为等精度,取其算术平均值作为最终定值结果,即非班太尔对照品含量为99.66%。(结论)质量平衡法与差示扫描量热法对非班太尔对照品的定值结果基本一致,2种方法能够更好地保证非班太尔对照品赋值的准确性。     

泰拉霉素治疗肉牛出血性败血症的疗效观察

为评价泰拉霉素对肉牛出血性败血症的治疗效果,选取38头患有巴氏杆菌病肉牛进行试验,按病情将病牛分为轻、中、重3个等级,根据等级平均分为两组,第Ⅰ组(19头)为泰拉菌素组,泰拉霉素2.5 mg/kg,颈部一次皮下注射,5 d后重复注射1次;第Ⅱ组(19头)为头孢噻呋钠联合恩诺沙星治疗组,5%头孢噻呋钠混悬液5 mg/kg,5%恩诺沙星2.5 mg/kg,分别肌肉注射,1次/d,连用8 d。分别于治疗前和治疗后2 d、5 d、7 d、14 d观察临床症状及3个月后的增重及肺炎复发情况。结果显示:泰拉霉素比头孢噻呋钠联合恩诺沙星治疗能更快减轻病牛症状,降低病牛死亡率。3个月后观察,第Ⅰ组病牛体重比第Ⅱ组显著增加,且在3个月内肺炎并未复发。此次试验表明,泰拉霉素不但对牛巴氏杆菌具有很好的抗菌效果,而且能使肉牛增重。     

动物专用大环内酯类新药——泰拉霉素

泰拉霉素是动物专用的新型大环内酯类抗生素,国内已批准用于猪呼吸系统疾病的防治。泰拉霉素的药动学特性优良,吸收快,达峰时间短,生物利用度高,在肺中可达到很高的组织浓度,消除半衰期长,药效持久。单次肌注或皮下给药即能提供全程的治疗,在兽医临床具有广阔的应用前景。本文综述了泰拉霉素的理化性质、作用机理、抗菌活性、药动学、药效学、不良反应及残留,为该药在兽医临床的应用提供参考资料。     

氰戊菊酯对照品的研制

按照国家对照品的研制原则研制了氰戊菊酯国家对照品。取氰戊菊酯原油精制得氰戊菊酯原料,用紫外分光光度法和高效液相色谱法对原料进行了结构确证。经质量检查,测得最大紫外吸收波长为277nm、熔点为53～54℃、水分为0.02%、炽灼残渣为0和有关物质为0.2%,用正相和反相两种高效液相色谱法测得纯度为99.8%,按质量平衡法进行含量赋值为99.8%,不确定度为?.1%。     

兽用中药化学对照品的研究思路与展望——以甘草苷为例

以甘草苷为例,梳理兽用中药化学对照品标定的研究方法、技术要点,分析常见问题并探讨相应的解决方案。主要围绕标定过程中的结构鉴别、纯度分析、水分测定、无机盐测定、定值等环节存在的问题进行个性化分析,为兽用中药化学对照品的标定、使用提供思路及技术支持,对未来发展方向提出建议。     

阿莫西林系统适用性国家兽药标准物质的研制

试验借鉴了中国食品药品检定研究院阿莫西林系统适用性对照品制备工艺,在原工艺基础上进行了优化,增加了酸中和的关键步骤,研制了阿莫西林系统适用性国家兽药标准物质。通过工艺优化,显著提升了样品溶液稳定性;且与中检院的对照品对比,未知杂质明显减少,已知杂质均可清晰定位,尤其是阿莫西林闭环三聚体更易于辨识。本对照品的研制对阿莫西林原料及相关制剂的生产及质量控制具有重要意义。     

马拉硫磷对照品的制备

通过对马拉硫磷对照品候选物进行全面质量控制,以美国药典委员会提供的马拉硫磷对照品作为溯源对照品,用高效液相方法通过协作标定对制备的马拉硫磷对照品进行定值,确定制备马拉硫磷对照品含量为99.0%,相对标准偏差为0.3%。通过对马拉硫磷对照品的研制,期望能对兽用化学药品对照品的研制提供一些参考意见和建议。     

苄星氯唑西林国家对照品的研制

为了研制首批苄星氯唑西林国家对照品。对质量标准中的关键项目进行考察。采用红外分光光度法、高效液相色谱法对原料进行鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果显示,红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致,高效液相色谱法测定氯唑西林与二苄基乙二胺的含量和为92.1%。研究建立的苄星氯唑西林国家对照品可用于苄星氯唑西林及其制剂的鉴别。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5～500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%～105.8%,日内相对标准偏差为0.5%～12.1%,日间相对标准偏差为2.9%～8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

HPLC-ELSD测定注射液中泰拉霉素的含量

本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱－蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODS C₁₈(250 μm×4.6 μm,5 μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)－乙腈(80:20)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4 kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01~0.2 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R＝0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%~97.8%,日间变异系数为0.6%~0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。     

统计分析在疫苗国家参考品研制中的应用

根据国内及国际标准物质相关规范和指南要求,按照统计学原理对鸡新城疫（LaSota株）国家参考品均匀性进行F检验,稳定性进行t检验,协作标定数据进行狄克逊检验,并对总不确定度进行合成,最终定值结果为：IgEID50=6．5±0．33。由此可见,应用统计分析方法对疫苗国家参考品进行定值增加了结果判定的准确性和可控性。     

匹莫苯丹对照品的定值研究

为了研制匹莫苯丹对照品,采用精制后的匹莫苯丹为原料,并进行质量评价。采用熔点法、红外分光光度法、液相色谱法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.7%,液相色谱外标法测定含量为99.6%,三种方法测定结果一致。本次研制的匹莫苯丹对照品可用于匹莫苯丹及其制剂的鉴别与含量测定。