广西生姜α-蒎烯、桉油精和龙脑的含量分析

【目的】对比广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量,为广西生姜规模化种植基地的优选及生姜深加工产品的质量控制提供参考依据。【方法】以气相色谱-质谱联用技术（Gc．MS）测定广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。【结果】广西10个不同产地生姜的得油率在0．09％～0．28％,生姜α-蒎烯含量为0．0195,4）．0790mg／g,桉油精含量为0．0575-0．1790mg／g,龙脑含量为0．0152～0．0615mg／g。其中,广西生姜α-蒎烯含量以百色市靖西县的最高（0．0790mg／g）,桂林市的最低（0．0195mg／g）,两地相差超过4倍;桉油精含量以百色市靖西县的最高（0．1790mg／g）,桂林市的最低（0．0575mg／g）,两地相差3倍多;龙脑含量以梧州市苍梧县沙头镇的最高（0．0615mg／g）,桂林市的最低（0．0152mg／g）,两地相差超过4倍。【结论】广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量差异较大,综合各项指标以广西百色市靖西县的生姜最优,因此可选定百色市靖西县作为广西生姜规模化种植基地。     

α－蒎烯衍生物的制备及其室内毒力测定1）

为探讨α－蒎烯衍生物的杀虫活性,以α－蒎烯为原料,经过Br 取代合成了化合物1－溴－2－（溴甲基）－7,7－二甲基[4．1．0]庚－2－烯,经过氧化合成化合物马鞭草烯酮。通过化合物马鞭草烯酮在胺化的条件下合成了3－甲氧基－4－羟基苯基－α－蒎烯马来酰亚胺基酰腙、（10z）－N－（5．7．7－三甲基[4．1．0]庚－4－乙二胺－3－亚基）环己胺、N－环己基－5．7．7－三甲基[4．10．]庚－4－乙二胺－3－胺、（10z）－N－（5．7．7－三甲基[4．1．0]庚－4－乙二胺－3－亚基）苯胺、以及5．7．7－三甲基－N－苯基[4．1．0]庚－4－乙二胺－3－胺,得到了7种不同的α－蒎烯衍生物。采用1HNMR、GC－MS等分析手段进行表征。经过比较分析,化合物3－甲氧基－4－羟基苯基－α－蒎烯马来酰亚胺基酰腙和（10z）－N－（5．7．7－三甲基[4．1．0]庚－4－乙二胺－3－亚基）苯胺对大麦虫（ Zophobas morio）的毒力作用比较理想,二者在质量浓度为100mg · L－1、时间为72h时,大麦虫的死亡率分别为70．92％和86．88％,说明α－蒎烯具有开发利用的潜力。     

红河产草果中桉油精含量测定的方法学研究

采用气相色谱法,建立红河产草果中桉油精的含量测定方法.结果 表明,标准曲线回归方程Y=0.2049X+7.9136(R2=0.999),进样量在20～800 ng,线性关系良好.精密度试验RSD为0.47％(n=9),平均回收率为97.40％,重复性试验RSD为7.20％,准确度试验RSD为3.80％.试验方法稳定可靠...     

α—蒎烯合成N—烷基—N—(α—龙脑烯基)乙酰胺类化合物及香气特征

以α-蒎烯为原料合成了系列新型的N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类芳香化合物,并探索了氮原子上取代基的不同结构与产物香气间的构效关系。α-蒎烯经环氧化得到2,3-环氧蒎烷,再经催化异构化反应得到α-龙脑烯醛;α-龙脑烯醛与伯胺缩合、NaBH4选择性还原得到N-烷基-α-龙脑烯胺,再经乙酰化后得到N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类化合物。采用1H-NMR、13C-NMR、FT-IR、MS等对合成酰胺类化合物进行了结构表征,对合成产物的香气特征进行了鉴定。结果表明:N-正丁基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺和N-叔丁基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺具有良好的香气特征,作为新型芳香化合物具有较好的开发价值。     

α-蒎烯对黄粉虫体内3种保护酶活性的影响

[目的]探究植物挥发性化合物α-蒎烯的杀虫活性与作用机理。[方法]采用熏蒸法测定α-蒎烯对黄粉虫幼虫的急性毒性,并测定处理不同时间点其对黄粉虫体内3种酶活性的影响。[结果]α-蒎烯对黄粉虫幼虫12、24、36和48 h的致死中浓度(LC50)分别为101.434、67.518、57.810和44.120μg/L。用亚致死浓度(LC20)、LC50的α-蒎烯对黄粉虫体内超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)12、24、36、48 h的影响存在差异,但均表现出抑制功能。综合时间-剂量效应及酶受到抑制的程度来看,3种酶对α-蒎烯胁迫的敏感性从大到小依次为SOD、POD、CAT。[结论]α-蒎烯对黄粉虫有较高的生物活性,能有效干扰其体内酶系统,扰乱其正常生理代谢,表现出较高的毒杀效果。     

杂多酸负载介孔分子筛催化α-蒎烯的环氧化反应

以浸渍法将自制的PW（磷钨酸）负载在介孔分子筛上,探讨负载量、催化剂煅烧温度等对催化剂性能的影响,用傅立叶红外光谱对催化剂的结构进行表征,并将该催化剂用于α-蒎烯与低浓度过氧乙酸的环氧化反应。结果表明：α-蒎烯与过氧乙酸的物质的量比为3∶1,相转移催化剂四丁基溴化铵的浓度为0.06 mol/L,PW/MCM-41催化剂的用量为3%（占原料）,在三氯甲烷中反应2.0 h,且维持在15℃以下,α-蒎烯的转化率达75.20%2,、3-环氧蒎烷的选择性为63.79%。     

α-蒎烯与马来酸酐反应研究

α -蒎稀和马来酸酐 (MA)在α -蒎烯回流温度下反应 ,生成的主要产物为交替共聚物 对α -蒎烯与MA反应产物的结构用IR、MS、χ -射线衍射进行了表征 ,并对其反应机理进行了探讨     

α－蒎烯衍生物对山核桃干腐病菌作用机理1）

为了探讨α－蒎烯衍生物3－甲氧基－4－羟基苯基－α－蒎烯马来酰亚胺基酰腙对病原菌的作用机理,采用平板扩散法研究了α－蒎烯衍生物对山核桃干腐病原菌（ Botryosphaeria fusisporae）的抑制作用。结果表明：该衍生物可以抑制山核桃干腐病原菌生长,最大抑制率为63．37％,EC50为0．0594 g· L－1,可导致山核桃干腐病菌菌丝体生长缓慢、质量减轻、菌液中pH值减小程度逐渐变大、电导率明显升高、大分子物质的吸光值增大、可溶性蛋白增加、过氧化物酶（POD）和过氧化氢酶（CAT）活性降低。说明α－蒎烯衍生物主要改变病原菌细胞膜的通透性,具有开发利用的潜力。     

α-蒎烯分子中四元环上的亲核加成反应研究

松节油与二硫化碳和氢氧化钠反应,采用2种不同的工艺,可以分别合成萜烯二硫代羧酸钠和萜烯黄原酸钠.并对2种化合物的光谱行为进行了测定.     

2,3-环氧蒎烷无溶剂重排合成龙脑烯醛

以2,3-环氧蒎烷为原料,在无溶剂的条件下以ZnCl2为催化剂进行重排合成龙脑烯醛.研究结果表明,ZnCl2用量为环氧蒎烷的4％,在80℃下反应1h时,2,3-环氧蒎烷的转化率达99.19％,龙脑烯醛的选择性达到74.33％;以MCM-41、自制SO4-ZrO2-MCM-41为催化剂进行无溶剂重排,2,3-环氧蒎烷的转...     

β-蒎烯合成四元环类化合物的研究

用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇,再由诺卜醇合成了诺卜乙基醚,并用MS,IR,^1H NMR及^13C NMR对诺卜乙基醚的结构进行了表征。通过GC-MS分析确定了6个诺卜醇臭氧化主要产物的结构．它们均为四元环类化合物．这表明诺卜醇臭氧化时碳碳双键、叔氢都会被氧化．还伴有其它更深层次的反应。对诺卜乙基醚的碱性KMnO4氧化反应产物进行了GC-MS分析．确定了4个主要产物的结构．它们均为四元环类化合物．这表明反应首先生成2．3-二醇．然后继续氧化断裂得到环丁烷乙酸,或者脱水后得到2．3-环氧化合物。     

植物源挥发物-蒎烯微胶囊制剂的制备

以壳聚糖和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备挥发物-蒎烯微胶囊制剂。通过单因素考察和正交试验获 得微胶囊的最佳制备工艺条件。结果表明:壁材壳聚糖和阿拉伯胶的质量分数分别为0.2% 和3.5%,乳化剂体积 分数为2.5%,芯壁材质量比为1:1,反应温度为45 c,pH 值为4.5,凝聚时间为60 min 及搅拌转速为770 r/ min 为 最佳制备工艺条件;在此条件下,可形成壁膜表面致密、大小均匀的球形微胶囊,其平均粒径为5 m 左右,包埋率 与载药量分别为(51.70 2.5)%和(42.11 2.3)%,微胶囊能够明显延长琢鄄蒎烯释放时间,延长其活性,从而拓展 其应用范围。      

亚麻籽油中α-亚麻酸的HPLC法测定

对亚麻籽油中所含α-亚麻酸含量进行了HPLC法测定研究。样品先甲酯化后在ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长207 nm,进样量10μL,甲醇∶水=90∶10,流速1.0 m L/min,柱温30℃的HPLC法条件下测定。采用外标法定量分析,α-亚麻酸含量在0.1~62.5μg/m L范围内线性关系良好,回收率为92.74%~100.03%,相对标准偏差为1.11%~3.58%,满足相关测定要求。     

施肥对亚麻籽油中α-亚麻酸含量的影响

采用单因素随机区组试验设计,就施肥种类和施用量对亚麻籽油中α-亚麻酸含量的影响进行了研究。结果表明,施肥后α-亚麻酸含量的消长与硬脂酸含量呈正相关,与棕榈酸、油酸和亚油酸含量呈负相关;各处理间亚麻籽油中α-亚麻酸含量存在显著或极显著差异,在试验范围内,施肥量与α-亚麻酸含量呈正相关,N,P素施用量越大,α-亚麻酸含量越高。     

HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

湿地松左旋β-蒎烯合成酶基因PeTPS-(-)BPin的同源克隆及生物信息学分析

通过火炬松等松属树种的c DNA序列同源克隆了湿地松的左旋β-蒎烯合成酶基因(Pe TPS-(-)BPin),分析表明该基因与其他松属植物之间的同源性在90%以上,与松科其他属植物之间的同源性在80%以上。裸子植物不同萜烯合成酶基因(TPS)之间的同源性在70%以上。被子植物与裸子植物的TPS基因亲缘关系较远。左旋β-蒎烯合成酶的蛋白质分子式为C3197H4972N862O957S32,分子量为71.74 ku,带弱正电,为不稳定蛋白,易分解,含37个磷酸化位点,定位在叶绿体。蛋白质二级结构含有4个不规则卷曲,24个α-螺旋,三级结构中含有一个cd00684保守域。ELM中找到7个可能的功能域,包括一个NDR切割位点、两个磷酸肽配体、一个PDZ配体、一个SH2配体、两个磷酸化位点。在68、69位存在一个RR保守结构,猜测能够在第二个R的N末端断裂并与底物结合,从而参与底物异构化。在380~384位出现了DDxx D保守域,但未能在该区搜到可能的功能位点。预测的两个磷酸化位点位于302、623位氨基酸。     

基于GC-MS法的不同品种人参中脂肪酸成分及含量分析

[目的]研究不同品种人参的脂肪酸成分及相对含量,为人参的良种选育工作提供一项重要指标。[方法]采用索式提取法提取,GC-MS法测定相对含量。[结果]鉴定出20种脂肪酸,其中主要为（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸、棕榈酸和（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸;不同品种人参脂肪酸单体的含量存在差异,主要为①（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸含量大马牙47.896%、二马牙50.901%、圆膀圆芦50.254%、长脖49.456%,其中二马牙含量最高;②棕榈酸含量大马牙12.370%、二马牙12.535%、圆膀圆芦12.614%、长脖11.983%,圆膀圆芦含量最高;③（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸含量大马牙10.407%、二马牙12.487%、圆膀圆芦11.936%、长脖12.026%,二马牙含量最高。[结论]用该法可鉴别出不同品种的人参,有望成为人参品种选育的一项重要手段。     

低氧胁迫对酥梨贮藏期间果皮中α-法尼烯和共轭三烯及果实品质的影响

以酥梨为材料,贮藏前短时间密闭包装形成超低氧环境,并在随后的冷藏期间对梨果实果皮中α-法尼烯、共轭三烯含量进行测定,探寻贮前超低氧处理对冷藏期间梨果皮α-法尼烯、共轭三烯含量变化的影响。结果表明,超低氧处理时间对果皮中萜烯类物质含量与组成的变化以及果实的贮藏品质有一定影响,且萜烯类物质含量、组成变化与酥梨品质有着密切关系,其中以贮前超低氧处理3、5 d果实的品质最好。     

野生蔬菜中α-维生素E的含量测定

维生素E作为一种天然抗氧化剂,具有清除体内自由基、维持细胞膜的完整和正常功能以及防止脂质过氧化等生理功能[1].近年来的研究证明,维生素E具有抑制辐射对细胞膜的侵蚀[2],提高细胞免疫力进而增强对感染的抵抗力[3],延缓衰老等多种作用.因此,VE的含量是一项重要的营养价值评价指标,其中以α-VE的生理活性最高,故通常都以α-VE为代表进行研究.野生蔬菜中大部分的营养成分均有资料可查,但VE的含量未见报道.为此,我们测定了30种野生蔬菜VE的含量,为野生资源的深度开发提供科学可靠的依据.