QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留

建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限和定量下限分别为0.25~0.40μg/kg和0.73~1.00μg/kg,平均加标回收率为80%~98%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。     

卷烟包装材料中荧光增白剂的UPLC测定

建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL检测的UPLC方法。样品采用N,N-二甲基甲酰胺超声提取30 min,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,用乙腈/水(V/V=20∶80,流速0.3 m L/min)混合液洗脱,荧光检测器检测。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于卷烟滤嘴成型纸和接装纸荧光增白剂的测定。     

SPE-UPLC-MS法同时检测乳制品中11种三嗪类除草剂的残留

优化固相萃取(SPE)条件,采用SPE前处理,结合超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)检测乳制品中11种常用三嗪类除草剂,即西码津、莠去津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净的残留量.分析方法为:经过Varian Plexa SPE柱处理的乳制品,用Waters BEH C...     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

超高效液相色谱-质谱法测定粮食中三嗪类和咪唑啉酮类除草剂的残留

目的建立超高效液相色谱-质谱法同时测定粮食中10种三嗪类和6种咪唑啉酮类除草剂残留量的检测方法.方法采用1.7μm 的 C18色谱柱,以乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4ml/ min,柱温30℃,样品温度20℃,源温度:110℃,毛细管电压:3.5 kV,在此色谱质谱条件下进行检测.结果该方法各组分定量限为0.1~1.0μg/ L,线性范围为1.0~200.0μg/L,加标回收率为77.9%~101.3%.结论该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测三嗪类和咪唑啉酮类共16种除草剂的残留量     

土壤中除草剂残留二氯喹啉酸两种测定方法的相关性

为了验证土壤中除草剂二氯喹啉酸高效液相色谱分析法与生物测定法之间是否存在相关性,采用高效液相色谱分析法和生物测定法对在江西烟田采集的9个土壤样品进行二氯喹啉酸残留量分析。高效液相色谱分析法结果表明:7号和9号土壤样品中残留有二氯喹啉酸,其残留量分别为0.060、0.092mg/kg,7号和9号土壤不适宜种植烟草;生物测定结果表明:对9个土壤样品进行生物测定,只有在7号和9号土壤样品中移栽的烟草出现生长畸形,其余土壤样品上移栽的烟草未出现畸形现象;不同浓度二氯喹啉酸处理的土壤盆栽试验生物测定表明:在0.045~0.27mg/kg范围内,二氯喹啉酸的含量与烟草叶长、叶宽抑制率呈正相关,即二氯喹啉酸含量越高烟草畸形越明显。土壤中除草剂二氯喹啉酸高效液相色谱分析法与生物测定法结果一致,7号和9号土壤样品中残留有二氯喹啉酸,不适宜种植烟草。土壤中除草剂二氯喹啉酸高效液相色谱分析法与生物测定法存在相关性。     

QuEChERS-GC-MS法检测当归中9种除草剂残留

【目的】建立当归中除草剂的残留分析方法。【方法】阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚9种除草剂残留分析采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用仪。样品用乙腈提取,采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。对影响提取和净化的参数进行优化。【结果】在0.01~5.00 mg·L~(–1)的范围内,各除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。在添加量分别为0.01和0.10 mg·kg~(–1)的水平下,9种除草剂在当归样品中的平均回收率为74.58%~96.37%,相对标准偏差均低于11.73%,各除草剂的检出限范围为0.52~6.60μg·kg~(–1)。【结论】该方法简单、快速、有效,能够用于实际当归样品中多种除草剂的残留检测。     

UPLC法同时测定人参糖中7种人参皂苷

建立同时测定人参糖中7种人参皂苷含量的快速检测方法。采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,进样量2μL,检测波长203nm。人参皂苷Rg1、Rf、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd均达到基线分离,线性良好,平均回收率分别为98.26%、98.46%、97.00%、103.75%、96.32%、95.71%、95.00%。该方法准确、重现性好,可用于人参糖中人参皂苷含量测定。     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中17种农药残留

[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

超高效液相色谱内标法测定油菜种子硫苷含量

首次建立超高效液相色谱(UPLC)内标法测定油菜种子中硫代葡萄糖苷(glucosinolate)的方法。以丙烯基硫代葡萄糖苷(sinigrin)为内标,以φ=20%乙腈-水为流动相,采用C18柱(2.1mm×50mm填料1.7μm),流速0.3mL/min,线性梯度洗脱,229nm检测;内标溶液浓度为0.15～2.5mmol/L时,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为r=0.999 53;该方法最低检测限(S/N=3)为1.0μmol/L,最低定量限(S/N=10)为5.0μmol/L,回收率为98.54%～101.71%。该方法测定结果与国标规定的HPLC法测定结果经t检验,无显著性差异;经应用验证,该方法结果准确、快速,能满足油菜种子中硫代葡萄糖苷的测定需求,具有较高的实用价值。     

QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留

[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

超高效液相色谱(UPLC)同时测定水性胶黏剂中甲醛、乙醛、丙烯醛

建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的分析方法.水性胶黏剂采用去离子水进行振荡萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,采用ACOUITY UPLC(R)BEH C18 2.1 mm×100 mm(1.7 μm)柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,采用优化后的条件二极管阵列检测器进行检测,分析时间为8.0 min.结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的回收率分别为:100.66％、96.57％、99.56％,相对标准偏差为2.1％～3.4％;该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠,适合于水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的快速测定.     

超高效液相色谱法测定矮牵牛中花青苷含量

在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。     

QuEChERS法和UPLC-MS-MS法快速测定棉籽中的马拉硫磷

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)对棉籽中马拉硫磷的检测方法。[方法]棉籽样品经乙腈提取,正交试验优化QuEChERS净化方法,正离子多反应监测(MRM)模式测定。[结果]该方法在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,最低检出量为2μg/kg,最低检出浓度为10μg/kg,加标回收率82.29%~90.64%,相对标准偏差在5.25%~14.64%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏,节省有机溶剂,环境友好,适合大批量棉籽中马拉硫磷的检测需要。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。