UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm.)色谱柱,52%甲醇/水(含0.04%H3PO4)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338~2.025μg(r=0.999 5),加标回收率为103.3%(RSD=3.2%)。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定青海不同地区麻花艽中獐牙菜苦苷含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定青海不同产地藏药麻花艽中有效成分獐牙菜苦苷含量的方法。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,26%甲醇水溶液(含0.04%H3PO4)为流动相,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温30℃,测定獐牙菜苦苷含量。[结果]獐牙菜苦苷在14 min内与其他组分达均到基线分离,獐牙菜苦苷的线性范围是0.009 5~2.900 0μg/10μl(r=0.999 9),加标回收率为99.5%(RSD=3.2%)。[结论]RP-HPLC方法测定快速,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素和当药醇苷的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法,同时测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素、当药醇苷含量。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%H3PO4),在0~20 min甲醇∶水由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素、当药醇苷2种有效成分都在17 min内均达到基线分离,当药黄素、当药醇苷的线性范围分别是0.338~2.025μg(r=0.999 5)、0.275~1.650μg(r=0.999 5),加标回收率为103.30%(RSD=3.20%)、99.60%(RSD=2.70%)。[结论]该方法快速,结果准确、可靠。     

广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定

[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法。[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4（90：10,V：V）,柱温25℃,流速1ml/min,检测波长213nm,高效液相色谱（HPLC）法测定莽草酸含量。[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29～2.88μg（R2=0.9999）,平均回收率为98.30%,RSD为0.74%（n=5）。[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%。     

超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T₃柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5～40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08～0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%～115.0%,RSD为0.58%～11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。     

鼠掌老鹳草中有效成分含量的测定

[目的]建立同时测定鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum）药材中游离和水解原儿茶酸和没食子酸含量的反相高效液相色谱法。[方法]采用安捷伦SBC18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%H3PO4水溶液（4∶96,V/V）为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为室温,检测波长为253 nm。[结果]样品中游离原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为98.42%和97.36%,RSD分别为1.47%和1.56%;水解原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为99.58%和99.43%,RSD分别为1.79%和1.44%。样品中游离原儿茶酸和没食子酸的含量分别为0.001%和0.041%;水解原儿茶酸和没食子酸含量分别为0.013%和1.387%。原儿茶酸和没食子酸的线性范围分别为0.204～1.020μg（r=0.999 3）和0.078～0.390μg（r=0.999 4）。[结论]该方法可用于鼠掌老鹳草药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

小麦中多种磺酰脲类除草剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。     

UPLC法测定槟榔提取液中的槟榔碱含量

[目的]建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定槟榔提取液中槟榔碱含量的方法。[方法]采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相:乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 m L含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)=25∶20∶55,等度洗脱,进样量1.0μL,流速0.2 m L/min,检测波长215 nm。[结果]整个洗脱在5.0 min之内完成,槟榔碱在2.0 min左右出峰,峰型较好,且槟榔碱在0.013~0.663 mg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.26%(n=5)。[结论]该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于控制槟榔提取液及其制成方剂中槟榔碱的含量。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

长柄石杉中石杉碱甲的含量测定

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。     

不同提取方法对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响

[目的]建立RP-HPLC法研究不同提取方法对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响,为秦艽药材的合理开发利用提供理论依据。[方法]采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇：0．3％H3PO4=30：70（V/V）为流动相,流速：1．0ml／min,柱温：30℃,检测波长：270nm。[结果]龙胆苦苷在0．9—2．1μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9991,平均回收率为97．6％,RSD值为1．02％。[结论]动态热回流提取法的提取效率最高。     

不同基因型杜仲叶片中绿原酸含量的检测

[目的]检测不同基因型杜仲叶片中的绿原酸含量。[方法]以超声波助提法提取绿原酸,采用HPLC法检测和二倍体含量,色谱柱为Eclipse xdb-c18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（10∶90）为流动相,检测波长为327 nm。[结果]四倍体和二倍体杜仲叶片中绿原酸的平均含量分别为4.005和为0.850 mg/g。[结论]四倍体杜仲叶片中绿原酸含量显著高于二倍体。