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建立了一种SPE-HPLC梯度洗脱分离测定猪肉中5种四环素类药物的新方法.样品用5%高氯酸提取,OasisHLB固相萃取小柱净化,采用Novapark C18(3.9mm×150mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.01moL/L草酸(pH值为2.5)为流动相,在16min内分离检测土霉素(OTC)、四环素(CT)、去甲基金霉素(DMCTC)、金霉素(CTC)、脱氧土霉素(DC)5种药物.研究结果表明,方法的最低检出限为0.05~0.1mg/kg,回收率70.8%~90.0%,相对标准偏差(RSD)小于10%. 相似文献
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为仅有二通道高效液相色谱的质检站检测猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留提供参考,以《农业部958号公告-2-2007猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法高效液相色谱法》为蓝本,样品采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,流动相为0.01摩尔/升草酸溶液-乙腈-甲醇溶液进行梯度洗脱,探索同时测定猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留量的方法。结果表明:四环素、金霉素在0.1~2.5微克/毫升范围内线性良好,r0.99,检出限均为20微克/毫升,不同添加水平的加标回收率为71.6%~94.4%,相对标准偏差(RSD)为1.38%~8.32%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于猪、鸡可食性组织中采用二通道高效液相色谱检测四环素、金霉素的残留。 相似文献
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高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9%~91.7%,相对标准偏差为3.84%~6.85%,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测. 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89~107%,相对标准偏差在4.7~6.1%. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法检测中草药半夏和太子参中毒氟磷残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取-高效液相色谱方法( SPE-HPLC)检测半夏、太子参中的毒氟磷残留量.半夏、太子参样品用提取剂石油醚-乙酸乙酯(1:1,体积比)提取,超声萃取、离心,选用不同填料的固相萃取柱净化,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,LC-MS定性确认,外标法定量.结果表明,Florisil固相萃取柱净化效果较好,净化回收率92.5%,毒氟磷在0.05 ~50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,半夏、太子参中毒氟磷最小检出限为0.04 μg/mL,最小检出浓度为0.05 mg/kg;毒氟磷的平均添加回收率为80.21%~90.69%,相对标准偏差为2.79%~ 9.83%.该方法简便快速,灵敏度高,适用于半夏、太子参中毒氟磷残留量的测定. 相似文献
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洱海流域畜禽饲料·粪便·土壤中四环素类抗生素残留分析 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]研究洱海流域畜禽粪便、饲料和土壤中的四环素类抗生素残留状况。[方法]以云南省洱海流域养殖业链为研究对象,采样分析了11个饲料样品、10个粪便样品、21个土壤样品中土霉素、四环素、金霉素残留状况。[结果]饲料中四环素、土霉素、金霉素的检出率分别为100%、100%、50%,其中猪饲料中土霉素、金霉素含量最高,其次是鸡饲料,奶牛饲料添加的抗生素相对较低;粪样中土霉素检出率为100%,四环素检出率为80%,金霉素检出率为90%,其中鸡粪中残留的抗生素最高;土壤抗生素残留较低,金霉素的检出率为66.6%,四环素、土霉素均未检出。[结论]洱海流域养殖业残留抗生素对环境和人体健康的风险较低。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的分析方法.水性胶黏剂采用去离子水进行振荡萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,采用ACOUITY UPLC(R)BEH C18 2.1 mm×100 mm(1.7 μm)柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,采用优化后的条件二极管阵列检测器进行检测,分析时间为8.0 min.结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的回收率分别为:100.66%、96.57%、99.56%,相对标准偏差为2.1%~3.4%;该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠,适合于水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的快速测定. 相似文献
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建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025~0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97%~99%,相对标准偏差为2.6%~5.3%;在蕉肉中平均回收率为82%~98%,相对标准偏差为2.0% ~4.0%;在土壤中平均回收率为82%~84%,相对标准偏差为1.3%~3.0%.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定. 相似文献
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建立了淀粉类食品中丙烯酰胺含量的离子交换高效液相色谱测定方法。样品中的丙烯酰胺用80%甲醇溶液提取,浓缩后经OasisHLB固相萃取小柱净化,0.005mol/L硫酸为流动相在HC-75H+阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200nm波长进行定性、定量分析。检测限为30μg/kg,添加回收率在92%~104%,相对标准偏差小于9%。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。 相似文献
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江苏省畜禽养殖场水环境中四环类抗生素污染研究 总被引:13,自引:3,他引:13
2009年在江苏省范围内采集27个规模化养殖场排水口和周围环境水体样品53个,用高效液相色谱-三重四极杆质谱对其中的土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、四环素(TC)和强力霉素(DOX)等四环素类抗生素污染进行了检测.结果显示,土霉素、金霉素、四环素和强力霉素在水体样品中的检出率分别为60.4%、60.4%、34.0%和17.0%,污染量分别在0.07~72.91、0.10-10.34、0.08-3.67 μg·L-1和0.11~39.54μg·L-1之间,检出率以土霉素和四环素最高;猪养殖场中土霉素、四环素和强力霉素的污染量比牛和鸡场的要高,牛场中金霉素和强力霉素的污染量明显低于鸡场;从区域上看,苏南地区受到的污染明显高于苏北. 相似文献
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高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸 总被引:2,自引:0,他引:2
利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。 相似文献
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[目的]建立快速检测食品中苏丹红(苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV)含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱(4.6mm×150.0mm,3.5um),以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0.9991,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差(n=10)为0.9%~2.0%,回收率为90%~96%。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。 相似文献
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[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V(咪唑缓冲溶液)∶V(甲醇)=80∶20(pH=5)为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%~91.5%,方法的RSD为2.1%~7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%~93.5%,方法的RSD为4.3%~6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。 相似文献