氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估

为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和7500 g/ha(375 g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1~2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品;2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7.7和11.5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7500~11250 g/ha,韭菜收割后2~3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。     

虫螨腈在姜中的残留量及消解动态研究

为评价虫螨腈在姜中使用的安全性,开展虫螨腈在姜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按360g a.i/ha施药;最终残留试验按72g a.i/ha和108 g a.i/ha施药,施药1~2次,施药间隔7d,施药后7、14、21d采样姜样品。气相色谱对虫螨腈进行定量分析。田间消解动态试验表明:虫螨腈在植株中消解较快,在山东和安徽半衰期分别为6.0、8.2d。最终21d姜样品中虫螨腈的残留量在低于0.01~0.0495mg/kg,低于欧盟和日本制定的虫螨腈在姜中最大残留限量(0.05mg/kg)。     

高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量

为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用的安全性,开展高效氯氰菊酯在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和300g/ha(13.5g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药2~3次,施药间隔5d,施药后7、10、14d采样韭菜样品。气相色谱质谱联用法(NCI源)对高效氯氰菊酯进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氯氰菊酯在韭菜中消解较快,在山东露地和保护地半衰期分别为6.4和9.7d。最终韭菜样品中高效氯氰菊酯的残留量在0.1~0.858mg/kg。     

噻呋酰胺在水稻及稻田环境中的残留及消解动态研究

为评价噻呋酰胺在水稻和环境中的安全性,建立了噻呋酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并开展噻呋酰胺在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。进行两年三地田间试验。消解动态试验按噻呋酰胺植株中162 g a.i./hm~2施药1次,土壤中216 g a.i./hm~2施药1次;最终残留试验按162 g a.i./hm~2(高剂量)和108 g a.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次,水稻收获期采样。噻呋酰胺在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~5.0 d、1.8~5.2 d、2.1~9.1d。噻呋酰胺在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.322 0、2.305 2、2.142 7、0.199 7mg/kg。糙米最终残留量低于中国规定的糙米中噻呋酰胺最大残留限量(MRL)5.0mg/kg。     

HPLC-MS/MS法快速测定氟啶胺在马铃薯和土壤中残留

建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3～4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0～7.4d、6.7～10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在0.005～0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1～1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。     

45％咪鲜胺微乳剂在葱中的残留行为研究

为评价45%咪鲜胺微乳剂在葱中使用的安全性,开展咪鲜胺在葱中的残留量及残留消解研究。消解动态试验按照506.25 g a.i/ha 1次施药,药后2h、1、3、5、7、14、21、28、35d采集葱;最终残留试验按照337.5和506.25 g a.i/ha施药,施药3～4次,施药间隔7d,施药后7、10、14d采样葱样品。气相色谱对咪鲜胺进行定量分析。消解动态试验表明:咪鲜胺在葱中消解较快,在山东和广西半衰期分别为5.3 d和6.3 d。最终10d葱样品中咪鲜胺的残留量在0.027～0.64 mg/kg,低于韩国制定的葱中咪鲜胺最大残留限量(1mg/kg)。推荐该药在葱上的安全间隔期为10d。     

高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价高效氟吡甲禾灵在马铃薯中使用的安全性,开展高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留量及残留消解研究。进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)和225 g/hm2(63 g a. i/hm2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氟吡甲禾灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为4. 8～8. 9 d、8. 3～14. 2 d。最终马铃薯中高效氟吡甲禾灵的残留量均低于最低检测浓度(0. 01 mg/kg)。该方法,准确可靠。收获期马铃薯中高效氟吡甲禾灵残留低于我国规定的农药最高残留限量值(0. 1mg/kg)。     

高效液相色谱串联质谱对花生中三氟羧草醚的残留检测与风险评估

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定三氟羧草醚在花生中农药残留的检测方法,并利用GAP试验样品进行了消解动态研究和最终残留的风险评估。样品经过乙腈/浓盐酸(V:V,98:2)提取,分散固相萃取净化,高效液相色谱串联质谱仪检测。两年三地试验结果表明:三氟羧草醚在花生植株中的消解较快,半衰期为1.1~2.4d;土壤中的半衰期14.4~25.7d。按990ga.i/hm~2和1 485ga.i/hm~2剂量分别施药1次,为杂草定向喷雾,施药后于花生收获前20d、收获期分别采样,三氟羧草醚在花生上最终残留量均0.1mg/kg。     

噻唑膦在黄瓜和土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01～0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%～107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%～12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17～3. 81 d和5. 37～9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。     

粉唑醇在小麦田中的残留及消解动态

为评价粉唑醇在小麦田中的安全性,建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法测定了小麦田中粉唑醇的残留量,对粉唑醇在土壤、植株中的消解动态以及土壤、植株、麦粒和麦壳中粉唑醇的最终残留进行了研究。样品经乙腈提取、PSA净化后,GC-MS检测,添加回收试验结果表明:粉唑醇在土壤、植株、麦粒及麦壳中的平均回收率在77.6%～95.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.4%～12.2%,粉唑醇的最小检出量为1.0×10~(-11)g,最低检测浓度均为0.05 mg/kg;消解动态试验结果表明,粉唑醇在土壤、植株中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为1.8～7.4d和3.2～5.1d;最终残留试验结果表明,距最后1次施药30 d后,粉唑醇在麦粒中的最大残留量为0.28 mg/kg,低于我国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量0.5 mg/kg。建议在小麦田施用250 g/L粉唑醇悬浮剂,施药剂量为360 g.a.i/ha,喷雾施药2～3次,推荐的安全间隔期为45 d。     

几种除草剂对新疆移栽稻田杂草的防除效果

通过田间药效试验,筛选对移栽稻田杂草具有较好防效的除草剂,为科学、安全、高效应用除草剂提供依据。结果表明,750 g a.i./hm~2 40%五氟·丁草胺悬浮剂+67.50 g a.i./hm~2 30%苄嘧磺隆可湿性粉剂或525 g a.i./hm~2 500 g/L丙草胺乳油+67.50 g a.i./hm~2 30%苄嘧磺隆可湿性粉剂可用于移栽稻田土壤封闭处理,其对一年生杂草的株防效分别为83.90%、76.19%,鲜质量防效分别为94.29%、86.31%。针对以稗草发生危害为主的田块,可用90 g a.i./hm~2 10%精■·氰氟乳油、1 620 g a.i./hm~2 90%禾草丹乳油、24 g a.i./hm~2 25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂或120 g a.i./hm~2 100 g/L■唑酰草胺乳油+90 g a.i./hm~2 10%氰氟草酯乳油在苗后对茎叶进行喷雾处理,其株防效和鲜质量防效均在96%以上。     

戊唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-Ms/MS)建立了戊唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的残留检测方法。样品前处理均采用乙腈作提取剂、PSA和MgSO_4为分散净化剂的QuEchERs方法,利用LC-MS/MS进行检测。当戊唑醇在田水、土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.005~0.5mg/kg时,其平均回收率在83.2%~109.7%之间,RSD为1.8%~5.7%;戊唑醇的最小检出量为2.5×10~(-11)g,最低检测浓度为0.005 mg/kg。消解动态试验结果显示,戊唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.29~6.23d,6.30~11.55d和0.92~3.15d;最终残留试验结果表明,药后35d糙米中的戊唑醇最终残留量为0.435mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.5mg/kg,建议在稻田上使用3%戊唑醇超低容量液剂时,施药剂量为90g.a.i/ha,施药2次,安全间隔期为35d。     

水直播稻田杂草竞争临界期及苗后一次化除研究

对冬小麦-水稻连作制度下的水直播稻田杂草发生动态进行监测,建立水稻播后有草/无草天数与水稻产量损失率之间的函数关系,推导出杂草与水稻的竞争临界期,并探讨水直播稻田杂草苗后一次化除技术方案。结果表明,水稻产量损失率随水稻播后有草天数的增加而增大,随无草天数的增加而降低;以3%作为水稻产量损失的最大忍受限度,则四川省水直播稻田杂草与水稻的竞争临界期为播后16～55 d。水稻播后15 d喷施3%氯氟吡啶酯乳油22.5 g a.i./hm~2+300 g/L丙草胺乳油450 g a.i./hm~2,播后20 d喷施20%二氯喹啉草酮可分散油悬浮剂600 g a.i./hm~2+75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂33.75 g a.i./hm~2+100 g/L氰氟草酯乳油150 g a.i./hm~2,或11%■唑酰草胺·五氟磺草胺可分散油悬浮剂123.75 g a.i./hm~2对水直播稻田总杂草的鲜重防效均在98%以上,且对水稻安全。     

己唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。     

烯肟·戊唑醇20%悬浮剂防治早稻稻瘟病药效试验

试验结果表明,戊唑醇·烯肟菌胺20%悬浮剂对水稻稻瘟病有较好的防治效果,其中末次药后15d 150g a.i./hm2的防效达80.96%,与对照药剂三环唑20%可湿性粉剂300g a.i./hm2的防效相当,比对照药剂烯肟菌胺5%乳油150g a.i./hm2和戊唑醇25%可湿性粉剂150g a.i./hm2的防效高出5.67%和10.13%,且安全性好。     

烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的残留量及消解动态研究

我们于2004-2005年在广东省广州市市郊进行了烯酰吗啉50%可湿性粉剂在黄瓜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究.结果表明,在处理剂量为300a.i.g/hm2、施药5次的情况下,药后3d烯酰吗啉在黄瓜中的最终残留量为0.02～0.21mg/kg,在土壤中的残留量为0.23mg/kg.研究表明烯酰吗啉在黄瓜和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在黄瓜上的半衰期分别为3.0d(2004)和0.78d(2005),在土壤中的半衰期为14.6d(2005).     

25％毒死蜱·辛硫磷乳油防治稻纵卷叶螟田间药效试验

为寻找高效低毒、低残留杀虫药剂,笔者应用25％毒死蜱．辛硫磷乳油进行了防治稻纵卷叶螟的田间小区试验,结果表明,25％毒死蜱·辛硫磷乳油72g／667m2和80g／667m^2与40％毒死蜱乳油30g／667m2施药后3d和7d的防治效果相当,未达显著差异。大区示范结果也得到了证实。     

外来入侵植物空心莲子草对不同除草剂的敏感性

采用整株生测法系统测定了11种除草剂对空心莲子草茎叶及地下部分生长的抑制作用。结果表明,药后25 d和45 d,20%二氯喹啉草酮油悬浮剂750 g a.i./hm~2、48%三氯吡氧乙酸乳油1 080 g a.i./hm~2、30%二氯吡啶酸水剂450 g a.i./hm~2、20%氯氟吡氧乙酸乳油120 g a.i./hm~2对空心莲子草的地上部分枝数和地下根茎再生分枝数的抑制率均为100%。药后300 d,30%二氯吡啶酸水剂450 g a.i./hm~2对空心莲子草地下根茎再生分枝数抑制率为91.80%,具有较佳的再生抑制作用。     

二甲戊灵与扑草净或异丙甲草胺复配制剂的活性和安全性测定

采用田间随机区组试验设计方法测定35%二甲戊灵·扑草净乳油和45%二甲戊灵·异丙甲草胺乳油对棉田杂草的防治效果及其对棉花安全性的影响。结果表明,用药后45 d,35%二甲戊灵·扑草净乳油1 312.5、2 100.0 g a.i./hm~2处理对杂草的鲜质量防效在84%左右,787.5、1050.0、1 312.5、2 100.0 g a.i./hm~2处理对杂草的总株数防效分别为54.0%、60.3%、70.4%、75.6%,鲜质量防效分别为60.7%、77.6%、81.7%、84.9%。45%二甲戊灵·异丙甲草胺乳油1 100.0、1 900.0 g a.i./hm~2处理对杂草的鲜质量防效在90%左右,800.0、950.0、1 100.0、1 900.0 g a.i./hm~2处理对杂草的总株数防效分别为61.4%、65.2%、70.9%、73.2%,鲜质量防效分别为76.0%、81.9%、88.7%、92.0%。35%二甲戊灵·扑草净乳油、45%二甲戊灵·异丙甲草胺乳油的推荐适宜用量分别为1 312.5、1 100.0 g a.i./hm~2;在供试剂量下,2种药剂对棉花出苗、生长、产量和品质无不良影响,对棉花安全。     

菌核净在土壤和烟草中残留消解动态研究

为评价菌核净在烟草上的安全性,采用气相色谱法检测,研究了菌核净在湖南湘西地区土壤及其烟叶上残留消解动态。结果表明：以100ga.i./hm2施药,菌核净在土壤中消解较慢,半衰期为14.6d,在烟草中消解较快,半衰期为5.6d。