八角和肉桂油抗油脂氧化性能研究

采用传统的烘箱控温加速猪油氧化的方法对八角油及水中油、肉桂油及水中油的抗油脂氧化性能进行了研究.结果表明,八角油具有较强抗氧化能力,八角水中油次之,肉桂油有一定的抗氧化能力,但较弱,肉桂水中油几乎没有抗氧化能力.     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

反相高效液相色谱法测定接骨木籽油中维生素E的含量

[目的]建立测定接骨木籽油中维生素E含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C-18柱,流动相为甲醇-水(98∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温25℃。[结果]在上述条件下,维生素E在5~100μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.29%,RSD=1.44%(n=5)。[结论]该方法操作简便快捷、结果可靠、重复性好,适用于接骨木籽油中维生素E含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量

建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。     

一株产油微藻的分子生物学鉴定及其油脂含量测定和成分分析

从内蒙古乌梁素海淡水水体分离得到一株产油微藻DZ306,通过形态观察可知其为Nitzsc hia.sp..建立了尼罗红染色快速检测油脂含量的方法,并对该菌株的油脂成分进行分析,发现其富含多不饱和脂肪酸二十碳四烯酸(AA)和二十碳五烯酸(EPA).PCR扩增该菌株18S rDNA序列,测序获得长度为1 562 bp的片段,用BLAST软件对基因序列的同源性进行分析,其与N.palea的相似度为99％;用ClustalX软件进行多序列对齐排列,用MEGA4.0软件采用Neighbor-Joining算法构建进化树,证明所分离得到的微藻DZ306为Nitzschia palea.     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留

建立了同时测定精米和糙米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。稻米样品加水润湿,乙腈高速匀浆,盐析后,上清液旋转浓缩经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,液相色谱-荧光检测器同时分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。结果表明,添加浓度为0.01～0.2 mg.kg-1,稻米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.8%～92.5%,相对标准偏差(n=5)为4.27%～11.50%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限为0.002 mg.kg-1,定量限为0.005 mg.kg-1。     

高效液相色谱法测定莱芜花椒籽油中的没食子酸丙酯

建立了花椒籽油中没食子酸丙酯的高效液相测定方法。样品经凝胶渗透色谱净化、浓缩后,用C18柱为分离柱分离,以0.5%甲酸水-甲醇为流动相(体积比为1∶1),柱温35℃,紫外检测器在波长280 nm条件下检测。结果表明,没食子酸丙酯在0.02～0.40 mg/mL范围内有良好的线性关系,R~2=0.999 6,峰面积相对标准偏差为2.09%(n=6),平均加标回收率为98.55%。该方法简便,准确,有好的重复性,适合检测机构日常检测。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津

利用固相萃取富集-高效液相色谱法分析测定环境土壤、水体中三嗪类除草剂--莠去津(ATR)的含量.色谱柱为C18固相萃取柱,流动相为甲醇-水(60∶40,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长220 nm,桂温25 ℃.莠去津在0.1～5.0 mg/L(r=0.999 5)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为86.1%,RSD为3.7%.该法操作简便、快速,回收率较好.     

稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定

采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0 005mg/kg,回收率为82%~93%。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定养殖水体中磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱法串联测定养殖水体中8种磺胺类抗生素的分析方法。水样预处理后调p H值至6.0,以乙腈-二氯甲烷为提取液,添加氯化钠,以PEP柱与ODS-C18柱进行富集净化,采用超高效液相色谱进行定性定量分析,结果表明:8种磺胺类抗生素在水体中的检出限为0.01~0.03 mg/L,添加回收率为60.0%~89.0%,相对标准偏差为2.52%~7.10%。利用上述方法对不同水库(网箱)和池塘水样进行了检测,水体中磺胺类药物含量由高到低排序依次为:池塘养殖基地无公害养殖池塘网箱养殖基地。     

液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法.     

青紫泥中五氯酚的超声萃取-液相色谱法测定

研究了超声萃取结合高效液相色谱技术在青紫泥五氯酚残留分析测定中的应用,包括不同提取剂(乙腈、二氯甲烷)和反应体系酸度及提取时间、温度对微波提取效率的影响。结果表明,超声萃取结合高效液相色谱技术可以实现青紫泥中五氯酚残留的快速、有效、准确分析。对于青紫泥中五氯酚的超声萃取-高效液相色谱测定方法,以乙腈作为提取剂,加0.045mol·L-1的硫酸酸化,振荡30min,40℃超声萃取60min,可以得到87%～108%的回收率。将供试青紫泥样品风干、磨细可以较鲜土获得更好的超声萃取效果,使一次超声提取合理、且可行。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

离心萃取-紫外光度法快速测定茶饮料中的咖啡因

建立以三氯甲烷为提取剂,以离心萃取为提取方法,以276 nm为检测波长的茶饮料中咖啡因的检测方法。结果表明,吸光度A与咖啡因浓度C在5.324～16.940 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,回收率为97.6%～99.4%。该方法测定快速、准确度高,适用于茶饮料中咖啡因的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法检测水中硝基苯

建立了用固相萃取一高效液相色谱法测定水中硝基苯含量的方法.结果表明.在添加量1.344～134.4 μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.99992),回收率为90.18%～100.64%,相对标准偏差(RSD)小于7.95%,方法检出限为6.2×10-4 μg.可采用本方法检测实际水样.     

反相高效液相色谱法检测水、土壤中的除草醚

介绍了应用反相高效液相色谱检测水、土壤中除草醚的方法。该方法对除草醚在水和土壤中的回收率分别为９９．０％和９２．５％,最小检出浓度分别为１．１×１０－２ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／ｋｇ。     

微波萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,用GC-ECD进行分析。该方法检出限为0.020～0.051μg/kg,回收率为85.4%～96.0%,标准偏差为4.15%～5.32%。