反相HPLC法测定4种不同产地山药中尿囊素含量

检测4种不同产地的山药——河南焦作的"铁棍山药"、山东菏泽的"陈集山药"、湖北武穴的"佛手山药"和江西瑞昌的"南阳山药"中尿囊素的含量。采用超声辅助提取,反相高效液相色谱法进行检测,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1∶9,V/V）;流速0.5mL/min;柱温为室温;检测波长224nm。结果表明:尿囊素在1.596～7.182μg线性关系良好,R₂=0.9995;尿囊素的平均回收率为97.2%,RSD=1.20%（n=3）。该方法稳定性、精密度和加样回收率都良好,可以为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中南阳山药的尿囊素含量最高,比含量最低的铁棍山药高出124%。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

以负碳排放为目标的生物质灰矿化CO2路径研究

将生物质能源开发利用与碳捕获、利用与封存结合,可实现CO₂负排放,是能源领域降低CO₂排放的重要技术之一。生物质直接燃烧后产生的生物质灰理论上可吸收并永久封存CO₂,但其能否实现负碳排放还需进行深入研究。基于此,分别在自然状态（空气氛围）、中等CO₂初始分压（101.3 kPa）和高CO₂初始分压（300～1 400 kPa）条件下开展了生物质灰矿化CO₂试验,测试了生物质灰的CO₂矿化量,并评估了3种矿化路径的负碳排放量。结果表明,从空气中吸收CO₂时,生物质灰的CO₂矿化性能最差,40 d内的最高CO₂矿化量仅为60.66 g/kg。在中等CO₂分压101.3 kPa条件下,可最高实现121.68 g/kg的矿化量,而初始分压1 400 kPa下的CO₂矿化量可达216.85 g/kg。综合考虑矿化过程的能源消耗和生物质灰...     

农田排水改良盐渍化土壤效果与环境污染研究

为探讨河套灌区在农田排水过程中对盐渍化土壤的改良效果和环境污染的影响,于2019—2020年在河套灌区乌拉特灌域暗管排水综合试验区选择典型支渠灌溉控制区,针对作物各灌溉时期的水文过程、污染物的转化、迁移和汇集过程开展了系统试验。结果表明：利用DRAINMOD模型能较好地模拟农田排水量,模拟值与实测值相对误差（RE）为4.12%～13.44%、相关系数（R）为0.80～0.92、效率系数（NS）为0.82～0.90,均在误差范围内。利用马斯京根法对斗沟和支沟排水过程进行了演算,并在此基础上对NH⁺₄、NO^-₃、还原性物质、盐分的迁移、转化和汇集过程进行了分析,排水过程和NH⁺₄、NO^-₃、还原性物质、盐分浓度模拟结果与实测值较为一致,表明该方法能够在宏观上描述灌区不同排水组成所形成的环境污染过程。试验区主要污染物排放总量由大到小依次为还原性物质、NO^-₃、NH^+...     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

大米中黄曲霉毒素B1检测方法研究

通过分析黄曲霉素B₁（AFB₁）的理化结构和荧光特性,利用碱破坏AFB1的内酯环结构,使其荧光特性消失。通过碱处理前后样品提取液的荧光差值来对样品中AFB1的含量进行定量检测。试验确定了AFB₁的最佳提取条件:以甲醇/水（55:45V/V）为提取溶剂,提取时间为27min,粉碎粒度为20目。检测分别以甲醇和氢氧化钠甲醇溶液为空白样,测得碱处理前后的荧光值,其差值可作为黄曲霉素检测的依据,绘制了AFB₁质量浓度——碱处理前后的荧光差值ΔINT标准曲线,建立了回归方程,其相关系数为0.9986。检测加上预处理全过程耗时约40min,与传统方法相比大大缩短了检测时间,可以满足现场检测的要求。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

动物骨热解过程中产物特性变化规律研究

热解法是屠宰废弃骨合理处理与利用的有效手段,且动物骨原料差异对其热解特性与产物特性具有显著影响。以牛、猪骨为研究对象,基于热重、红外光谱和质谱（TG-FTIR-MS）及扫描电镜-能谱（SEM-EDX）等方法,研究了动物骨的热解过程及产物变化规律。结果表明：主要热解阶段为350～600℃,产生了CO₂、NH₃等无机气体和CH₄等有机气体。炭化阶段后CO释放,在骨炭中生成了金属羰基。热解温度升高,骨炭的碱性及灰分含量提高,900℃时灰分质量分数超过90%。由于猪骨含有较多的脂肪,脂肪酸裂解生成大量短链烃。而牛骨灰分更多,炭产率可达60%。500℃牛骨炭比表面积为172 m²/g,孔隙特征更利于物理吸附作用。     

基于多目标综合评价的滴灌苹果水肥协同调控研究

为探寻滴灌水肥一体化条件下北方半干旱地区苹果树种植的最佳水肥协同调控制度，设置灌水与施肥2个试验因素，滴灌灌水量设4个水平，根据田间持水率θ_f的不同百分比确定灌水下上限：75%θ_f～90%θ_f(W1)、65%θ_f～80%θ_f(W2)、55%θ_f～70%θ_f(W3)、45%θ_f～60%θ_f(W4);滴灌施肥量设3个水平，N、P₂O₅、K₂O与风干土质量比分别为：0.9、0.3、0.3 g/kg(F1);0.6、0.3、0.3 g/kg(F2);0.3、0.3、0.3 g/kg(F3),分析滴灌施肥协同调控对苹果树生长生理指标、生物质量与产量、果实品质以及水肥利用效率的影响，最终基于TOPSIS法建立以高效、高产、高品为目标的苹果综合指标评价模型。结果表明，滴灌施肥协同调控下苹果树植株生长量、基茎生长量和叶面积最大值均出现在F1W...     

醇碱皂化法提取大豆油脚中辅酶Q10的研究

本研究采用醇碱皂化法从大豆油脚中提取辅酶Q₁₀,得到最佳提取条件为:焦性没食子酸添加量8%、皂化时间50min、皂化温度70℃、NaOH浓度0.2g/mL,在此最佳条件下辅酶Q₁₀的提取含量为294g/g。本研究证明此方法提取大豆油脚中的辅酶Q₁₀是可行的。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

水盐胁迫下老化生物炭对温室气体与玉米生长的影响

为揭示不同灌水量和灌水盐分下老化生物炭对温室气体排放与玉米生长的影响，设置2个生物炭水平：0 t/hm²(B0)、60 t/hm²(B1),2个灌溉水含盐量：0.71 g/L(S0)和4.0 g/L(S1),2个灌溉水平：充分灌溉(W1)和亏缺灌溉(W2,1/2 W1),于2022年4—9月在甘肃武威绿洲农业高效用水国家野外科学观测研究站进行了春玉米田间试验。结果表明，亏缺灌溉相较于充分灌溉CO₂累积排放量减少24.13%～52.68%,但二者的N₂O排放没有显著差异。微咸水灌溉导致CO₂和N₂O累积排放量分别增加9.06%～24.79%、9.95%～18.03%。在4种灌溉处理下，老化生物炭使CO₂和N₂O累积排放量分别减小7.33%～18.78%和21.14%～29.76%。不同处理间的CH₄排放无显著影响。亏缺和微咸水灌溉抑制了作物的生长；老化生物炭显著提高了春玉米生物量，总体增加7....     

富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响

建立了高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法（HR-CS GFAAS）测定富硒大蒜中不同形态硒含量的方法，研究富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响。通过单因素试验优化得出硒元素最佳测定条件，即最佳基体改进剂为Pd（NO3）2（1 g/L）和Mg（NO3）2（0.5 g/L）混合溶液，且最佳添加体积为5 μL。参照标准DBS 42/002—2014制备出富硒大蒜总硒和无机硒测定试样，再使用HR-CS GFAAS法测定总硒含量为8.933～9.476 μg/g，无机硒含量为5.784～6.021 μg/g，计算出有机硒含量为3.124～3.491 μg/g，所占百分比为34.16%～36.84%，这说明富硒有机肥能有效提高大蒜中总硒和有机硒的含量。该方法的精密度为3.0%～5.2%，总硒和无机硒的加标回收率分别为96.3%和93.7%，这表明参照DBS 42/002—2014分析富硒大蒜中硒元素含量及其形态，结果准确可靠，添加的标样（无机硒）几乎全部在待测无机硒试样中。该方法快速、准确且稳定，具有较高的实用价值，为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。      

碳氮磷交互作用对高浓度氨氮鸡粪沼液培养小球藻的影响

为降低鸡粪沼液对环境污染的同时寻求资源的再生利用，以鸡粪沼液膜过滤出水作为小球藻培养基，研究了二氧化碳(CO₂)体积浓度(0.03%～10%)及氮磷比(N/P=10～260)对小球藻生物量与色素累积，以及对氨氮、磷酸盐去除的影响。试验结果表明：在CO₂体积浓度为7.5%、N/P=80的条件下，小球藻干重最高可达3.38 g·L^-1,叶绿素(Chlorophyl, Chl a+b)浓度为30.78 mg·L^-1,氨氮去除率为68.6%。CO₂浓度对小球藻累积生物量的影响更大，培养20 d后，额外补偿CO₂的各处理组中磷酸盐去除率均>98%。研究为鸡粪沼液膜过滤出水培养微藻的工业化应用奠定了基础。     

超声提取—HPLC法分析蔬菜中的多种农残

建立了一种超声提取—高效液相色谱(HPLC)同时检测吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺的方法。样品经超声辅助提取后,再进行净化、检测,节省了检测时间。以甲醇+水为流动相,采用梯度洗脱,结果表明,3种农药完全分离,线性范围均为0.05~1μg/mL,平均加标回收率为85%~103%,检出限均≤0.002 5μg/mL,定量限≤0.01μg/mL。该方法耗时短、准确度高,适用于批量农药多残留检测。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

农田环境中农药残留比例型荧光传感系统研究

为监测农业环境中有机磷农药的残留,从种养源头管控农产品安全,基于锆离子和1,2,4,5-四（4-羧苯基）苯（H-4-TCPB）合成了蓝色荧光金属-有机框架材料（MOFs）Zr-TCPB,并与红色荧光量子点QDs组装成双荧光QDs@MOFs复合物,基于Zr-TCPB对有机磷农药特异性荧光淬灭效应,构建比例型荧光化学传感器系统,实现了有机磷农药的快速、灵敏、可视化检测。甲基对硫磷与对硫磷的检测限（LOD）分别为1.9μg/L和4.9μg/L,线性检测范围为0.005~2mg/L。研究表明,该荧光分析法能有效用于农业环境水样中甲基对硫磷及对硫磷的现场快速测定,甲基对硫磷回收率为93.23%~116.46%,平均相对标准偏差（RSD）为5.29%,对硫磷回收率为92.52%~107.83%,平均RSD为5.74%。该方法在环境样品农药残留快速监测方面具有巨大的应用价值。     

盐渍化土壤剖面盐分与养分分布特征及盐分迁移估算

针对盐渍化灌区土壤盐渍化问题,以内蒙古河套灌区下游乌拉特灌域为研究区,通过野外实测与室内试验分析结合,采用冗余分析法探讨了盐渍化改良耕地与荒地春季（4月）和秋季（10月）根层土壤（0～20 cm、20～40 cm）盐分离子与全盐、pH值、养分之间的相关关系,明确了其变化特征与数量关系,并估算了试验区改良耕地和荒地间1 m土体的盐分迁移量。结果表明,改良耕地与荒地土壤阴离子均以Cl^-为主,分别占阴离子总量的45.27%、58.78%,阳离子以Na⁺为主,分别占阳离子总量的60.67%、53.94%。荒地平均全盐含量超过7.0 g/kg,土壤盐渍化程度较重。冗余分析表明,改良耕地土壤全盐含量起主导作用的是SO■、Cl^-、Ca²⁺,荒地土壤全盐含量起主导作用的是Cl^-、Mg²⁺、Na⁺。土壤pH值变化与HCO^-₃有着密切的关系。改良耕地有效磷与Na⁺呈显著负相关（P<0...     

调亏灌溉下施氮量对农田CO2固定排放和花生产量的影响

为探究调亏灌溉条件下施氮量对辽宁地区花生农田CO₂固定排放的影响,于2018、2019年设置测坑裂区试验,研究了不同灌溉模式(全生育期充分灌溉（F）和花针期、饱果期调亏灌溉（D）)下施氮量(0 kg/hm²（N0）、50 kg/hm²（N50）、100 kg/hm²（N100）、150 kg/hm²（N150）)对花生植株干物质积累量、固碳量及产量等的影响。研究结果表明,与F处理相比,D处理下花生植株干物质积累量、固碳量及产量分别提高了7.59%、15.08%和7.16%（2年平均）。两种灌溉模式下,花生植株干物质积累量、固碳量及产量均随施氮量的增加呈先增加后减小的趋势,在100 kg/hm²施氮水平下达到最大值。从苗期至饱果期,花生农田土壤CO₂排放量呈先升高后降低的趋势,在花针期达到最大值。与F处理相比,D处理显著降低了花针期、结荚期及饱果期土壤CO₂平均排放量及全生育期CO₂累积排放量...     

基于冠层光谱特征和株高的马铃薯植株氮含量估算

为及时准确地掌握作物的植株氮含量（PNC）信息,监测作物生长状况,实现农田氮素施肥的科学管理,以马铃薯为研究对象,首先获取了现蕾期、块茎形成期、块茎增长期、淀粉积累期和成熟期的数码影像,并实测了各生育期的PNC、株高（H）和地面控制点（GCP）的三维坐标。其次利用各生育期的无人机数码影像与GCP结合生成试验区域的数字正射影像（DOM）和数字表面模型（DSM）,并从中提取冠层光谱特征和株高(H_dsm)。然后将各生育期提取的H_dsm和数码影像变量与地面实测的PNC进行相关性分析,从中筛选出相关性较好的影像变量和H_dsm作为马铃薯PNC估算模型的输入参数。最后分别基于影像变量和影像变量结合H_dsm利用多元线性回归（MLR）、误差反向传播（BP）神经网络和Lasso回归3种方法构建马铃薯PNC估算模型。结果表明：基于DSM提取的H_dsm与实测H具有较高的拟合度（R²为0.860,RMSE为2.663 cm, NRMSE为10.234%）;各生育期加入H_d...