水稻秸秆木质纤维素水解物中糖的测定方法比较

目的：寻找水稻秸秆木质纤维素经辐照加酶处理转化的糖组成的分离测定方法。方法：采用液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、离子色谱法分离测定木糖、果糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、麦芽糖、纤维二糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等组成的混合物。结果：毛细管电泳法、离子色谱法具灵敏度高、选择性好、分离效率高等特点。结论：毛细管电泳法、离子色谱法可用于水稻秸秆木质纤维素水解液中糖组分的分离测定。     

菜籽油不皂化物中甾醇成分的分析

采用制备型高效液相色谱法将菜籽油不皂化物分离为甾醇、４－甲基甾醇、三萜醇和烃四类。甾醇部分经乙酰化后，由气相色谱法分析，并采用硝酸银硅胶制备薄层色谱法和高效液相色谱法进一步分离。分得的主要组分经薄层、气相色谱、溶点、红外光谱和质谱鉴定，并分离得到β－谷甾醇，菜油甾醇，菜籽甾醇和△５－燕麦甾醇等纯品。被认定的有２４－亚甲基胆甾醇、豆甾醇、△７－豆甾烯醇和△７－燕麦甾醇。     

微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中的氨基酸

建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量。17种阴离子在12 min内可完全分离,方法加标回收率在72.83%~98.67%之间,6次重复的相对标准偏差在3.17%~12.21%之间,方法检出限(S/N=3)在0.05 mg/L至0.15 mg/L之间。该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析。     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

GB/T 8312—2013高效液相色谱法与紫外分光光度法检测固态速溶茶中咖啡碱含量的比较

采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别检测速溶茶的咖啡碱含量,结果表明,高效液相色谱法检测速溶茶咖啡碱的加标回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~1.7%,准确度和精密度均高于紫外分光光度法,且检测效率也相对较高。此外,分别使用高效液相色谱法和紫外分光光度法检测速溶红茶、速溶绿茶及速溶乌龙茶的咖啡碱含量,得出这2种检测方法结果间的数据转换系数分别为0.767、0.596、0.827。     

薄层色谱法在生药分析中的作用

薄层色谱法是现代生药分析中的一项重要技术,从操作到应用,再到理论已经形成一个较为完整的知识体系。薄层色谱法的诞生与发展,在我国的中药领域中是革命性的,它改变了传统生药质量控制中只凭性状,经验来把握质量的单一模式,使中药的质量控制、质量保证及药物作用的理解一步进入到可查的分子水平。但由于高效液相及气相色谱的广泛使用,人们淡漠了这项技术,并且似乎将其打入历史,认为这项技术简单、粗糙,在药物分析中失去了其先进的水平,针对这种思想,根据实际经验,并查集相关资料,整理分析薄层色谱在生药分析中的重要作用,并与液相和气相色谱法相比较,研究并探讨这项技术的现代生药分析的价值,以供读者借鉴和重视。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

高效液相色谱分析凤仙花多糖的成分

提取凤仙花中的多糖并利用定性法和高效液相色谱法分析其多糖组分。定性分析表明，多糖中既有醛糖也有酮糖；色谱分析表明多糖中含有葡萄糖、果糖、水解乳糖。     

人参中腐霉利残留的气相色谱分析

目的建立气相色谱法测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1．51％,加标回收率在81．6％-89．3％之间,线性相关系数为0．9999。结论本方法符合相关要求,可以用作人参中腐霉利残留的分析。     

不同产地金银花中酚酸类含量的测定

目的通过高效液相色谱法测定不同产地金银花中酚酸类的含量,考察金银花的质量情况。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Capcell Pak C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:为乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱,流速为0.7 mL·min^-1,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果酚酸类中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸在测定范围内均呈良好的线性(R> 0.9991),方法的回收率在98.8%～101.6%之间。结论该方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。