高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

超高效液相色谱法快速测定烟草中的吲哚乙酸和吲哚丙酸

本研究基于自主设计的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取瓶,建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中的吲哚乙酸和吲哚丙酸的分析方法。采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm, 1.7 m)色谱柱,流动相为30%乙腈(0.01 mol/L的乙酸水溶液),样品经80%的甲醇高速匀浆萃取、MCI-GEL CHP 20 P反向树脂净化和过滤后,通过UPLC-FL进行分析检测。结果表明:自主设计的样品萃取瓶可缩短前处理时间,吲哚乙酸在1.0～210 ng/m L、吲哚丙酸在1.0～240 ng/m L内均具有良好的线性关系(线性相关系数>0.999);吲哚乙酸、吲哚丙酸的检出限分别为0.20 ng/mL与0.25 ng/m L;在不同添加水平下,平均回收率在90.5%～103.8%之间,日内精密度和日间精密度均小于3.8%,具有较好的重复性。该方法能够满足烟草中吲哚乙酸和吲哚丙酸的快速、准确测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

高效液相色谱法测定谷物中黄曲霉毒素

样品经石油醚和甲醇水溶液提取后,部分甲醇水溶液用三氯甲烷提取,浓缩后用三氟乙酸衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。对添加三个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收试验,4种毒素B1、G1、B2、G2的回收率均在78.2%～103.6%之间,试验结果表明,此方法定量准确,精密度高,可用于黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法测定各种乳制品中维生素D

用高效液相色谱法测定各种乳制品中维生素D是将样品在抗氧化剂存在下皂化,经苯提取不皂合物,经氧化铝柱层析后,用半制备液相色谱法分取维生素D_3部分,最后进行定量.本法对于全脂奶粉和脱脂奶粉回收率分别为96.5%和86.2%.用此法测定了部分乳制品中维生素D的含量.     

高效液相色谱法测定薰衣草花中花色苷含量

本研究建立了高效液相色谱定量检测薰衣草花中花色苷的方法。薰衣草花样品经酸化乙醇超声提取,采用C18色谱柱,流动相为1%甲酸水溶液(A)和1%甲酸乙腈溶液(B),检测波长为530 nm,花色苷含量以飞燕草素-3-O-葡萄糖苷的含量表示。结果表明：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷在1～100μg/m L浓度范围内,浓度与峰面积线性关良好(R2=0.999 9)。对3个不同时期的两个薰衣草品种进行花色素含量检测,发现颜色越深的薰衣草飞燕草素-3-O-葡萄糖苷的含量越多,其含量色多少与颜色呈正相关,且随着薰衣草的花发育成熟,飞燕草素-3-O-葡萄糖苷的含量也逐渐增多。本研究结果为进一步探讨薰衣草花色形成的生化途径和开展薰衣草花色的改良育种等研究提供了参考。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.25～3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为y=-0.0009 0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.0%～104.0%,相对标准偏差为3.26%.该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量.     

高效液相色谱法测定粮油蔬菜等食品中维生素K_1

发展一种使用高效液相色谱仪(HPLC)测定粮油蔬菜等食品中维生素K_1(VK_1)含量的方法。利用本法测定维生素K_1在稻谷,脱脂奶粉,菜籽油中的回收率分别为92.99,93.66和90.17％。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定

对免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行了评定.参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测量过程中引入的不确定度分量,计算测量结果的不确定度.通过比较各分量,得出影响检测结果不确定度的主要因素是:试液浓度、精密度和...     

南阳彩色小麦中氨基酸含量的研究及初步评价

研究南阳彩色小麦中氨基酸的含量水平,为该小麦系列新品种的开发利用提供科学依据,以南阳灰色、蓝色、紫色小麦为原料,以河南几种豫麦品种为对照,用高效液相色谱法对其氨基酸组成和营养品质进行了初步分析.实验结果表明:南阳彩色小麦的氨基酸含量较高,质量分数依次为普通紫色小麦15.88%,硬质紫色小麦15.63%,蓝色小麦14.84%,灰色小麦为14.35%.小麦蛋白质中氨基酸的种类齐全,紫色小麦中苏氨酸的含量较普通小麦增幅115.15%.8种必需氨基酸比例合适,组成合理,其中酪氨酸和苯丙氨酸的比例较高.经综合分析,紫色上麦的营养价值较高,建议做进一步的开发研究.     

不同储藏条件下稻谷脂肪酸值变化和霉变相关性研究

对不同水分、温度下模拟储藏的晚粳稻谷和晚籼稻谷进行定期的脂肪酸值测定和霉变情况观察。结果表明:储藏温度越高,稻谷含水量越大,其脂肪酸值上升速度越快,也越容易发生霉变。相比较而言,含水量分别为14.5%、13.5%晚粳稻谷和晚籼稻谷,在20℃储藏3个月,脂肪酸值变化很小,也未发生霉变。在相同储藏温度下,同一水分晚粳稻谷的脂肪酸值比晚籼稻谷更容易上升,也更容易发生霉变。脂肪酸值与稻谷霉变相关,一般而言,当稻谷脂肪酸值超过25 mgKOH/100g,开始霉变,所以脂肪酸值可作为稻谷是否发生霉变的指标。     

毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯

建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。     

气相色谱检测粮食中有机氯农药残留量前处理方法的优化

对国家标准GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中净化部分进行改进和优化,将国家标准中净化所用的层析柱改为固相萃取柱,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进.     

粮食脂肪酸值测定方法的研究进展

脂肪酸值是粮食储存品质的重要指标。本文简要介绍提取粮食游离脂肪酸的各种溶剂,对滴定法、比色法和色谱法等粮食脂肪酸值测定方法的优缺点及其研究进展也作了探讨。     

脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究

本研究建立了稻米中脂肪酸值的脂肪酸值仪测定方法。该方法适用于在室温下以无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中游离脂肪酸,用标准氢氧化钾滴定液滴定,进行脂肪酸值的测定。结果表明,脂肪酸值在0~240(KOH)/(mg/100g)范围内与消耗标准滴定液的体积呈良好的线性相关,r=0.9997;方法的回收率为89%~113%;三个不同脂肪酸值的稻谷样品15次平行测试的极差最大者为1.73(KOH)/(mg/100g)干基,小于重复性临界值2(KOH)/(mg/100g)干基,标准偏差在0.36~0.55范围内,99%置信区间(随机误差的不确定度)均≤±0.42;40个样品的检测结果与GB/T15684-1995法检测结果比较,均小于重复性临界值2(KOH)/(mg/100g)干基。