SKALAR连续流动分析仪测定水中六价铬

[目的]探寻有效、简便、准确的水中六价铬含量测定方法。[方法]对标准样品和实际样品进行对比分析,验证SKALAR连续流动分析仪测定水中六价铬含量的准确性和精密性。[结果]该方法测定水中六价铬含量的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均可满足试验测定要求。[结论]该方法快速、准确、可靠,是测定水中六价铬含量的有效方法。     

气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法改进研究

[目的]研究气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法的改进效果.[方法]对气相色谱法测定水中硝基苯的前处理方法进行改进,提出用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制.[结果]在优化的试验条件下,对水中硝基苯进行定量,线性方程为y=0.31x +0.66,相关系数为0.99999,测定检出限为0.19 μg/L,测定结果的相对偏差不大于3.0％(n=8),加标回收率为94.5％～101.0％[结论]通过与标准方法比较,改进方法精密度、重现性及准确度完全满足要求,可以用于水中硝基苯的检测分析.     

GC定量GC-Q-TOF定性分析水中百菌清和溴氰菊酯

[目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法.[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式.[结果]该方法水样取样量为100 mL,百菌清和溴氰菊酯标准曲线线性良好(R2=0.999),百菌清检出限为0.047μg/L,测定下限为0.188μg/L;溴氰菊酯检出限为0.173μg/L,测定下限为0.692μg/L.实际样品加标回收率为89.20％～107.69％.[结论]该方法定性、定量准确,简单高效,适合水中百菌清和溴氰菊酯的分析测定.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

加热条件对高锰酸盐指数测定的影响

[目的]为提高水质检测技术水平提供依据。[方法]依据饮用水高锰酸盐指数测定的基本原理和方法,结合试验数据并参考其他文献,综合分析了加热条件对高锰酸盐指数测定准确性的影响。[结果]不同水浴环境条件下,高锰酸盐指数的测定值均随水浴加热时间的延长而增大;加热时间对高锰酸盐指数测定结果影响的实质是有效加热时间不同;高锰酸盐指数测定结果随水浴温度的升高而增大,建议沸水浴的温度为95℃以上。[结论]高锰酸盐指数测定应在恒定的外界条件下进行,并应进一步明确《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）中有关加热时间及水浴温度的控制条件。     

水中5种持久性有机污染物的测定方法研究

[目的]研究水中5种持久性有机污染物的测定方法.[方法]通过优化色谱条件,建立了用二氯甲烷萃取水和污水中的七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂5种持久性有机污染物,并用具电子捕获检测器的气相色谱仪在同一个色谱条件下对5种物质进行测定的方法.[结果]该方法测定结果的相关系数在0.9998以上,检出限在0.001～0.003 μg,/L,精密度在3.9％ ～ 5.6％之间,回收率可达83.5％～ 124.0％之间.5种物质测定结果均有较低的检出限、较高的精密度和加标回收率.[结论]试验条件可行,该方法适用于水和污水中持久性有机污染物的测定.     

顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

微波消解-原子吸收火焰法测定小龙虾中的镁含量

[目的]测定小龙虾中镁的含量水平.[方法]利用微波高压消解技术对小龙虾样品进行了试验,采用火焰原子吸收法进行测定,并通过加标回收试验及对标准物质进行测定.[结果]使用微波消解-原子吸收法检测小龙虾中的镁,样品回收率在90.0％～110％,检出限为0.8mg/kg.[结论]该方法快速准确、可靠,值得推广.     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

30%多·福可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种以甲醇和水为流动相的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以甲醇和水（V∶V=55∶45）为流动相,在254 nm处,对30%多·福可湿性粉剂中2种有效成分进行定量分析。[结果]此方法的标准偏差分别为0.551 8和0.206 1;变异系数分别为3.341%和1.442%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为99.64%和99.69%。[结论]建立了一种快速简便、定量准确、重复性好、准确度高的30%多·福可湿性粉剂的分析方法。     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

谷物中柠檬黄和日落黄高效液相色谱检测方法的优化

[目的]探索利用高效液相色谱检测人工色素的优化方法。[方法]以高效液相色谱方法梯度洗脱,分离、分析谷物中的柠檬黄和日落黄,对前处理温度、超声时间、柱温、梯度洗脱条件进行考察,确定最佳检测条件。[结果]在样品前处理温度40℃下,最佳色谱分析条件为流动相为含pH为6.8的醋酸-醋酸铵(0.02 mol/L)的甲醇/水混合液、柱温35℃,梯度洗脱条件甲醇:20%～35%,3%/min;35%～98%,6%/min;98%继续8 min。采用HPLC优化法测定谷物中柠檬黄和日落黄含量的精密度良好,二者平均加样回收率分别为97.9%和100.2%,最低检出限分别为0.02、0.03 mg/kg。[结论]该方法缩短了分析时间,提高了检测灵敏度和人工色素的分离度。     

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

沙湖叶绿素a与环境因子的灰关联分析（摘要）

[目的]探讨环境因子对沙湖叶绿素a含量的影响。[方法]应用灰关联方法对2007年11月～2008年9月的沙湖水样进行分析,研究了叶绿素a含量与水温、pH值、透明度、总氮、总磷、高锰酸钾指数等环境因子之间的关系。[结果]影响沙湖叶绿素a含量的主要水环境因子依次为水温、高锰酸盐指数、总氮、pH值、总磷和透明度。[结论]该研究为沙湖的富营养化治理与合理开发利用提供了理论依据。     

沙湖叶绿素a与环境因子的灰关联分析

[目的]探讨环境因子对沙湖叶绿素a含量的影响。[方法]应用灰关联方法对2007年11月～2008年9月的沙湖水样进行分析,研究了叶绿素a含量与水温、pH值、透明度、总氮、总磷、高锰酸钾指数等环境因子之间的关系。[结果]影响沙湖叶绿素a含量的主要水环境因子依次为水温、高锰酸盐指数、总氮、pH值、总磷和透明度。[结论]为沙湖的富营养化治理与合理开发利用提供了理论依据。     

近红外光谱法快速测定烟草中淀粉含量

[目的]快速测定烟草中淀粉的含量。[方法]采用近红外(NIR)漫反射光谱仪扫描140个烤烟烟叶样品,连续流动法测定其淀粉的含量,多种参数方法对谱图进行处理,最后选择消除常数法对光谱进行预处理和偏最小二乘法对数据进行拟合,建立了烤烟中淀粉的NIR预测模型,并对这些模型进行了外部验证。[结果]淀粉的预测值与连续流动法测定值的平均相对偏差均在5%以内,精密度RSD均小于5%。[结论]该模型可快速测定烟叶中淀粉的含量,对控制烟草调制过程中淀粉的转化和烟草制品中的淀粉含量具有重要意义。     

HPLC-MS-MS法测定养殖水体中18种磺胺类药物的残留量

[目的]应用固相萃取(SPE)及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)分析技术,建立养殖水体中的18种磺胺类药物残留量测定方法。[方法]水样中的磺胺类药物通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用HPLC-MS-MS进行定量分析。[结果]HPLC-MS-MS选择多反应监测(MRM)正离子模式测定,可同时对养殖水体中的18种磺胺类药物进行定性和定量。磺胺类药物的检出限均低于1.0 ng/m L,方法的平均回收率为70%~120%。[结论]该方法能够简便、快捷、有效地实现养殖水体中18种磺胺类药物残留的快速检测。