应用酶联免疫法快速检测水产品孔雀石绿残留

[目的]探讨酶联免疫检测法在快速检测水产品孔雀石绿残留中的应用。[方法]应用一种酶联免疫试剂盒对市场抽取的43份水产品中残留的孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行快速检测。[结果]水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿检出率为6.98%。[结论]该快速检测法可用于大批量水产品的孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速筛查。     

西宁市不同蔬菜种类农药残留检出率的规律性研究

[目的]掌握蔬菜中农药残留检出率的规律性,为提高西宁市蔬菜质量安全提供参考.[方法]2011～ 2013年在西宁市规模化蔬菜生产基地和农贸市场共采集蔬菜样品784个,采用气相色谱法对其进行农药残留检测.[结果]西宁市蔬菜农药残留检出率具有一定的规律性,1和3月是农药检出的高峰期,其中豆类、甘蓝类和根菜类是农药残留检出率较高的蔬菜种类.农药残留主要集中在三唑酮、甲拌磷、氧化乐果;其次为乙酰甲胺磷、毒死蜱、腐霉利.[结论]为蔬菜生产过程中农药残留的控制提供了理论依据.     

UPLC-MS-MS法检测水产品中亮绿·孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法.[方法]采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化,建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法.[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992,信噪比均在10以上,加标回收率为80.40％～119.70％,相对标准偏差为3.4％～6.2％,说明该检测方法具有良好的准确度和精密度.[结论]建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测.     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

渭南市市售蔬菜有机磷农药残留状况分析

[目的]了解陕西省渭南市市售蔬菜有机磷农药残留情况.[方法]采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜14个品种共140份样品,按照GB/T 5009.20-2003方法进行10种有机磷农药残留检测.[结果]共检测出毒死蜱、甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、对硫磷6种有机磷农药;蔬菜有机磷农药检出率为26.43％,超标率为20.71％.[结论]渭南市市售蔬菜存在有机磷农药残留问题,应加强农药使用的监管,确保农产品安全.     

HPCE测定鱼体内孔雀石绿主要代谢物的残留

[目的]为加强孔雀石绿的管理和监控提供理论依据。[方法]采用高效毛细管电泳法(检测波长为265 nm),研究孔雀石绿在鲫鱼体内的主要代谢物隐性孔雀石绿的残留情况。[结果]不同浓度的隐性孔雀石绿标准品在0.062 5~1.000 0μg/ml范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,回归直线方程为:y=610.230x-23.345(R=0.9994)。加样回收率试验表明,隐性孔雀石绿的回收率为95%~102%。隐性孔雀石绿的保留时间为6.732 min,其在鱼体内的残留时间较长,呈非常平缓的下降趋势,不易消除,药浴30 d后隐性孔雀石绿的残留量为0.028μg/ml。[结论]高效毛细管电泳法检测鱼体内隐性孔雀石绿的残留具有消耗少、分离速度快、灵敏度高、重复性好等优点,且可以直接检测出隐性孔雀石绿。     

基于胶体金免疫层析法快速筛查水产品中的药物残留

[目的]应用现代检测技术,对水产品中药物残留实施监控,推动水产品市场准入制度和基地准出制度的实施.[方法]运用胶体金免疫层析法对采集的水产样品中可能残留的违禁药物进行快速筛查.[结果]试验显示,此方法检测限能达到：氯霉素≤0.5 μg/kg、孔雀石绿≤1.0 μg/kg、硝基呋喃代谢物≤1.0μ/kg、氟喹诺酮≤10 μg/kg,在一定程度上满足了基层对水产品质量安全监管需要,大大减少了基层对水产品安全检测的盲区.[结论]胶体金免疫层析法（GICA）是一种新型快速免疫检测技术,具有特异性强、操作简便快捷、检测成本低等优点,研究可为水产品中的违禁药物残留监控提供技术支持.     

洛硝哒唑在鸡体内的残留消除规律探讨

[目的]探讨洛硝哒唑在鸡体内的残留消除规律.[方法]采用广西地方鸡种质资源选育而成的金陵花鸡,挑取同一背景,健康正常85日龄为实验用鸡通过使用拌料加入不同浓度洛硝哒唑的方法,分别饲养同一批处于生长期的肉鸡,利用液相色谱-串联质谱技术检测鸡毛及可食组织中的洛硝哒唑残留,比较其残留消除规律.[结果]通过数据分析研究表明,洛硝达唑在鸡毛、鸡可食组织中的残留随饲喂量的增加呈正相关,停药后洛硝达唑在鸡毛、鸡可食组织中的残留消除有显著的相关性,可建立鸡毛中洛硝达唑残留预测模.[结论以期完善洛硝哒唑残留活体检测体系,为养殖动物活体药残监控提供参考.     

济宁市售淡水鱼中喹诺酮类抗生素残留及其健康风险评价

[目的]了解济宁市区市售淡水养殖鱼的抗生素残留水平,评价其对人体的健康风险.[方法]于2013年3～5月采集济宁市区2个农贸市场和2个大型超市鲫鱼、鲤鱼和乌鳢3种淡水养殖鱼.使用高效液相色谱法检测其肌肉与肝脏组织中的恩诺沙星(Enrofloxacin,ENFX)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CPFX)残留的含量,并使用恩诺沙星的ADI对其进行健康风险评价.[结果]恩诺沙星在鱼肉中的检出率为83％,残留范围为0～ 76.6 ng/g,平均含量为18.36ng/g.环丙沙星在鱼肉中的检出率为25％,残留范围为0～8.4 ng/g,平均含量为6.65 ng/g.在肝脏中,恩诺沙星的检出率为83％,残留范围为0～160.1 ng/g,平均含量为34.2 ng/g.[结论]所有鱼肉样品中2种喹诺酮的含量均符合国家标准.使用恩诺沙星ADI值评价膳食安全的结果表明,恩诺沙星在鱼肉中的残留没有健康风险.     

Na+-Ti(SO4)2法检测鲫鱼组织中孔雀石绿残留

[目的]探究Na^＋-Ti（SO4）2法检测鲫鱼中孔雀石绿残留的方法。[方法]将孔雀石绿溶于浓硫酸显黄色,稀释后显暗黄色,用Ti（SO4）,使其褪色,加入№’变为白色沉淀,依据沉淀量对孔雀石绿残留进行定量测量并采用正交实验优化实验条件。[结果]采用pH值为7．4、硫酸钛和氯化钠的浓度均为2．0mol／L时,可有效地检测孔雀石绿残留。该方法最低检测限为0．01mg／ks,在鲫鱼肌肉和肝脏中的回收率分别为86．63％～91．31％和76．63％。78．08％,相对标准偏差分别为4．21％-2．19％和3．93％-1．86％。孔雀石绿残留在药浴1h后鲫鱼肝脏中能检测到的含量最高（0．0332mg）;到6h时再次出现检测峰值（0．0310mg）,之后随鲫鱼暂养时间的延长检测量显著下降,到第30天肌肉和肝脏中均仅能检测到0．0001mg。[结论]该方法实验成本低,操作简单,周期短,适用于检测水产品中孔雀石绿残留。     

不同种类蔬菜农药残留检出率的规律性研究

[目的]研究不同种类蔬菜农药残留检出率的规律性。[方法]在辽宁省规模化蔬菜生产基地和农贸市场采集蔬菜样品1 920个(包括9个蔬菜种类),采用气相色谱法分析了蔬菜中20种农药的残留量。[结果]试验结果表明,蔬菜农药残留检出率有一定的规律性,与我国农药产业结构、蔬菜种类和月份分布相关。农药种类主要集中在杀虫剂,尤其是高毒有机磷杀虫剂;叶菜类、茄果类和豆类是农药残留检出率较高的蔬菜种类,2月是农药检出的高峰期。[结论]根据试验结果提出相应的降低辽宁省蔬菜农药残留水平的对策,可保障人民群众的饮食安全,提高我国蔬菜的国际竞争力。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

淡水鱼体内汞含量的检测

[目的]检测鱼类体内的汞含量。[方法]采集锦州市农贸市场销售的10种淡水鱼,10种淡水鱼的样品均为4个。洗净,晾干,捣碎后,进行样品的消化处理,采用冷原子吸收光谱法,测定样品中汞含量。[结果]白鲢鱼、武昌鱼、鲶鱼、黑鱼、草鱼、鲤鱼、胖头鱼、罗非鱼、花鲢鱼、鲫鱼样品中汞含量平均值分别为0.219、0.1850、.206、0.163、0.148、0.2290、.230、0.173、0.1630、.187 mg/kg。[结论]10种淡水鱼的汞含量平均值为0.230 mg/kg,均符合食品中有害元素限量标准。     

洱海流域畜禽饲料·粪便·土壤中四环素类抗生素残留分析

[目的]研究洱海流域畜禽粪便、饲料和土壤中的四环素类抗生素残留状况。[方法]以云南省洱海流域养殖业链为研究对象,采样分析了11个饲料样品、10个粪便样品、21个土壤样品中土霉素、四环素、金霉素残留状况。[结果]饲料中四环素、土霉素、金霉素的检出率分别为100%、100%、50%,其中猪饲料中土霉素、金霉素含量最高,其次是鸡饲料,奶牛饲料添加的抗生素相对较低;粪样中土霉素检出率为100%,四环素检出率为80%,金霉素检出率为90%,其中鸡粪中残留的抗生素最高;土壤抗生素残留较低,金霉素的检出率为66.6%,四环素、土霉素均未检出。[结论]洱海流域养殖业残留抗生素对环境和人体健康的风险较低。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

淡水鱼中铅含量的测定

[目的]测定锦州市淡水鱼中铅的含量。[方法]使用石墨炉原子吸收光谱法测定淡水鱼中铅的含量。[结果]结果表明,白鱼、鲫鱼、鲇鱼、花鲢和鲤鱼的含量未超标;黑鱼、白鲢中铅的含量超标。[结论]该研究为食品质量控制提供依据。