大孔树脂纯化葎草黄酮类化合物的特性研究

为了研究了大孔树脂对葎草总黄酮的纯化工艺,选用AB-8、NKA-9、D4020等3种大孔吸附树脂,利用静态吸附法研究它对葎草提取液中黄酮类化合物的吸附量和解析率,筛选出最佳的树脂吸附剂,然后对其动态吸附性能进行研究.结果表明D4020型树脂有较好的吸附量和解析率.确定了D4020纯化葎草黄酮的最佳工艺条件:上样浓度1.46 mg/ml,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数为80%,洗脱速度0.5 BV/h.经D4020纯化后葎草总黄酮含量为32.8%,比未纯化之前提高了2倍多.     

HPD-722大孔树脂纯化葎草总黄酮的工艺研究

为纯化葎草黄酮,以吸附率与解吸率为指标,考察6种不同性质的大孔树脂对葎草黄酮的吸附与解析能力,最终确定HPD-722为较理想的树脂。并对HPD-722树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以3mg/m l的浓度(溶液pH=4)、1.5BV/h的速率3BV上样,以4BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱。经HPD-722处理后的葎草总黄酮可达47.3%,纯化了30.5%。     

S-8大孔吸附树脂分离纯化洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷的工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的工艺,为进一步精制洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷奠定基础。[方法]以桃叶珊瑚苷为指标成分,用HPLC法测定桃叶珊瑚苷的含量,并优选大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优工艺。[结果]S-8大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优条件为:上样液浓度2.76 mg/ml,上样液流速2 BV/h,上样量9.20 mg/g,洗脱溶媒为浓度15%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量3 BV。[结论]S-8大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离纯化效果良好,产品纯度为48.04%,回收率为82.30%。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件研究

[目的]为桑叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]选取7种型号的大孔树脂进行纯化试验,利用静态吸附和动态吸附的方法,研究大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化桑叶总黄酮。当上样浓度在1.041~3.122 mg/m l范围内时,桑叶总黄酮的回收率较高。上样速率为1、2 BV/h时,总黄酮回收率较高。上样体积为4.5 BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为70%、洗脱速率为1 BV/h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺为:以浓度约为3 mg/m l的桑叶总黄酮上样,上样速率控制在2 BV/h左右,上样体积为4.5 BV,再用3 BV、70%乙醇,以1 BV/h的速率洗脱,获得的桑叶总黄酮的纯度为41.1%。     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的研究

[目的]为荷叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]先采用静态吸附法对5种不同型号的大孔树脂进行筛选,再利用动态吸附法对筛选出的大孔树脂进行进一步考察。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化荷叶黄酮。当上样浓度为1．012～4．048mg／ml,上样速率为3BV／h时,荷叶黄酮的回收率较高。上样体积为5．5BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为60％、洗脱速率为2BV／h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的最佳工艺：以浓度为4．048mg／ml的荷叶总黄酮上样,上样速率控制在3BV／h左右,上样体积为5．5BV,再用3BV60％乙醇以2BV／h的速率洗脱,获得的荷叶总黄酮纯度为49．4％。     

大孔树脂纯化甜茶叶总黄酮及其纯化前后的抗氧化性

通过对比聚酰胺、DM-130、LSA-40、DHP-600与FL-1等5种大孔树脂的静态"吸附-解吸"性能,筛选出最适合甜茶叶总黄酮分离纯化的大孔树脂,并对其动态纯化工艺条件进行探讨。结果表明,最适大孔树脂的动态"吸附-解吸"参数如下:上样液质量浓度为2.0 mg/mL,上样液体积为60 mL,上样液pH值为5.0,上样流速为2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为70 mL,洗脱流速为2 BV/h。在此优化条件下,得到甜茶叶总黄酮的纯度为39.6%。并且在抗氧化研究中,纯化后的甜茶叶总黄酮对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的抗氧化能力半抑制浓度(IC_(50)值)由108.7μg/mL降低到77.6μg/mL。由结果可知,甜茶叶总黄酮经过FL-1大孔树脂的纯化,能够提高抗氧化能力,因此,它具有很好的医药保健品生产前景。     

桔核中柠檬苦素类物质纯化工艺的研究

采用大孔吸附树脂纯化桔核中的柠檬苦素类物质,大孔树脂最适纯化条件是:上样浓度为4 mg/mL,pH为6.0,上样流速为1 BV/h;最佳洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱液pH值为8.0,洗脱速率为2 BV/h,洗脱体积为4 BV。纯化得到的样品柠檬苦素类物质含量为37.26%。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测

[目的]利用HPLC法同时检测不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷。[方法]采用迪马公司Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为室温,流速1ml/min,进样量5μl。[结果]绿原酸浓度在0~1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),回收率为98.79%~101.67%,相对标准偏差为1.05%;木犀草苷浓度在0~0.1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9987),回收率为98.06%~101.17%,相对标准偏差为1.17%。[结论]该方法可同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高、精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞麦苗总黄酮的研究

[目的]为苦荞麦苗总黄酮类产品的开发和研究提供参考。[方法]研究了大孔吸附树脂分离纯化苦荞麦苗总黄酮的工艺条件。[结果]最佳工艺条件为：上样液的质量浓度为3.0 g/L,上样速率为3 BV/h,洗脱剂为80%乙醇,洗脱速率为3 BV/h,洗脱剂用量为4BV,按此工艺条件纯化后的苦荞麦苗总黄酮纯度达77.34%。[结论]AB-8型大孔吸附树脂对苦荞麦苗总黄酮有较好的吸附和解吸效果。     

D101大孔树脂富集白术内酯Ⅰ和III工艺研究

[目的]以白术为材料,研究白术内酯Ⅰ和III富集工艺条件。[方法]通过静态吸附和解吸比较6种大孔树脂对2种白术内酯的富集效果,对效果好的大孔树脂进行动态试验研究。[结果]用D101大孔树脂富集白术内酯Ⅰ和III的最佳工艺：上样液白术内酯Ⅰ和III质量浓度分别为25．6和59．7μg／mL,上样量4 BV,流速2 BV／h,依次用16 BV水、6 BV 30％乙醇除杂,12 BV 75％乙醇以2 BV／h流速洗脱,白术内酯Ⅰ和III的回收率分别为100．00％和98．24％。[结论] D101大孔树脂富集白术粗提物中白术内酯Ⅰ和III的方法简单可行。     

大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮的研究

[目的]筛选出一种树脂,并优化大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮成分的工艺。[方法]比较ADS-7、HPD300、AB-8、D-101型4种大孔吸附树脂对金樱根粗总黄酮提取液的吸附-解吸效果,考察上样液浓度、洗脱液浓度对解吸效果的影响。[结果]AB-8型大孔树脂对金樱根总黄酮成分吸附分离效果最佳;其纯化金樱根最佳条件为以20.0 ml浓度为0.200 mg/ml的样液进行吸附,用4 BV 50%乙醇进行洗脱。最佳工艺下,金樱根总黄酮的精制度为205.40%。[结论]通过该研究得到的方法可获得高纯度的金樱根总黄酮。     

高效液相色谱法测定竹叶提取物中木樨草素的含量

[目的]建立高效液相色谱测定竹叶提取物中木樨草素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定竹叶提取物中木樨草素的含量,其色谱条件是：色谱柱为YMC-ODS-A（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇∶0.5%磷酸缓冲液梯度洗脱,流速为1.0 m l/m in,柱温为25℃,进样量为10μl,检测波长为335 nm。对测得的木樨草素进行系统适应性和专属性、线性关系及精密度的考察以及稳定性和添加回收试验。[结果]按照上述的色谱条件进样,得到木樨草素的保留时间在38 m in左右,样品在38 m in也有明显的峰,说明色谱系统的适应性和专属性良好。木樨草素在0.2~14.0μg/m l与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 6）,平均回收率为112.74%,RSD为2.45%。[结论]该方法能较简单方便地测定竹叶黄酮提取物中木樨草素的含量。     

HP-20型大孔树脂富集纯化桑白皮总黄酮的工艺优选

[目的]优选桑白皮总黄酮的富集工艺条件.[方法]以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇浓度和乙醇用量等工艺条件.[结果]桑白皮经醇提浓缩后,以HP-20型大孔树脂为吸附剂,以3 BV蒸馏水洗脱,浓度15％乙醇3 BV,浓度40％乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,收集12 BV洗脱液,总黄酮纯度达到52.95％,总黄酮洗脱率为31.89％.[结论]HP-20型大孔树脂能够有效的富集桑白皮总黄酮,工艺操作简单、效果好.     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

大孔吸附树脂纯化板栗壳总黄酮的研究

[目的]为板栗壳总黄酮的纯化筛选合适的工艺。[方法]采取静态和动态吸附/解吸附结合的方法,以解吸附率和黄酮含量为主要指标对板栗壳总黄酮的纯化进行研究。[结果]4种大孔吸附树脂中,AB-8最适合纯化板栗壳总黄酮,纯化工艺为:按9.1 mg黄酮/g树脂,以2 BV/h的速度上样,用45%乙醇,2 BV/h的速度洗脱,所得总黄酮含量达47.86%。[结论]大孔吸附树脂AB-8对板栗壳总黄酮具有较好的纯化效果。