气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量

采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量,方法的平均回收率在76．5%～105．4%之间,相对标准偏差在3．82%～10．97%之间,检出限为0．0001～0．001mg/kg。结果表明:本方法方便、快速、准确性高,适用于土壤样品的农残检测。     

气相色谱法检测茶叶及茶园土壤中优乐得的残留

优乐得,又称扑虱灵,是近年研制成功的一种新型昆虫几丁质抑制剂。该药可以有效地控制茶假眼小绿叶蝉、黑刺粉虱和介壳类等茶树害虫,并对茶橙瘿螨有一定的抑制作用。由于该药的选择性强,对茶园天敌安全,在茶园害虫综合治理中是一种比较理想的药剂。该药在茶树上使用的安全间隔期拟订为8～10天,在茶叶中的最高允许残留极限暂定为5mg/kg。本文拟介绍茶叶及茶园土壤中优乐得残留量的气相色谱检测法。     

气相色谱法测定茶青中有机氯农药残留量

对茶青中六六六和滴滴涕共八种异构体的残留量进行测定,与同地点成品茶叶农药残留量相比较基本无差异。本法检测限为>0.15ng/g,回收率为78.8%-102.0%,相对标准偏差<10.0%。     

福州蔬菜基地土壤中有机氯农药污染特征及其风险评价

采用气相色谱检测法和尼梅罗综合污染指数法,对福州市蔬菜基地69个土壤样品中有机氯农药(OCPs)残留量、组成特征进行分析和风险评价。结果表明,OCPs检出率为100%,质量分数范围为4.63～375μg/kg,平均值为92.6μg/kg;滴滴涕(DDTs)检出率和残留量最高,检出率达100%,质量分数范围为4.63～298μg/kg,平均值为55.7μg/kg。土壤中OCPs主要污染物为DDTs、六六六(HCHs),且以代谢产物为主,无新污染源进入。土壤中OCPs综合污染指数为0.100～0.432,为最低1级,符合无公害蔬菜生产环境质量标准,对哺乳动物的风险较低,但个别蔬菜基地土壤中DDTs残留量对该区域鸟类和土壤微生物可能有潜在风险。     

茶园土壤中有机氯农药残留调查及评价

本研究对福建省106个茶园土壤进行分析,结果表明,有机氯农药有不同程度的检出,DDT的衍生物检出率在72％～100％,HCHs各异构体的检出率在56％～73％;∑HCHs的含量介于ND～15．85μg·kg^-1之间,平均值为0．78μg·kg^-1,∑DDTs的含量介于0．03～62．76μg·kg^-1之间,平均值为6．04μg·kg^-1,绝大多数符合国家土壤环境质量标准（GB15618—1995）中的一级标准含量（50μg·kg^-1）,与国内茶园土壤中有机氯农药的残留量相比较,福建省茶园土壤中有机氯农药的残留量处于较低水平;从（DDE＋DDD）／oDT比值看,福建省茶园土壤中依然有新的DDTs进入土壤。     

毛细管柱气相色谱法测定胡椒中有机磷农药残留量

应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英毛细管柱AC10 （30m×0.32mmx0.25μm）,火焰光度检测器（FPD）。结果表明:样品的色谱图未出现与标准溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相一致的色谱峰,未检出相应农药残留量,3种农药的平均回收率分别为74.6％（RSD=7.9％）、 76.4％（RSD=7.3％）、81.0％（RSD=8.3％）;检出限分别为4.0,5.0,8.0μ·kg-1。分析工作质量控制均符合要求。     

辽宁省绿色食品生产基地土壤中有机氯农药残留分析

按照绿色食品产地环境质量标准，用气相色谱法测定了辽宁省部分绿色食品生产基地土壤中有机氯农药的残留，结果表明，其六六和DDT的残留时均小于0．1mg/kg，污染指数小于1，符合国家标准要求，属未污染土壤类型。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明：该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n＝5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便     

气相色谱ECD检测茶叶中农药残留的实践体会

六年来,我一直在松溪县茶叶质量检测中心从事茶叶农残检测的技术工作,积累了一定的技术经验.下面就如何应用气相色谱检测有机氯、菊酯类这项技术,谈谈个人的体会.     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。     

气质联用法测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留量

建立了同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水浸润,乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1,V/V)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,于选择离子监测(SIM)模式下进行定性定量分析。结果表明：氟虫腈在0.01-1.0 mg/L,溴螨酯和哒螨灵在0.02-2.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,决定系数(r2)＞0.991 0;在高、中、低3个添加浓度水平下,3种农药的平均回收率为80.8 %-111.2 %,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.9 %-10.9 %,方法的定量限(LOQ)氟虫腈为0.005 mg/kg,溴螨酯和哒螨灵为0.01 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的同时检测。     

离子对色谱法测定茶叶中的茶氨酸

通过添加十二烷基磺酸钠(SDS)为离子对试剂,以乙腈-水(磷酸)为流动相,在200nm的检测波长条件下,建立了一种快速测定茶叶中茶氨酸的分析方法。茶氨酸的保留时间为6.27min;在0.04~20μg范围内,茶氨酸峰面积与进样量之间有良好的线性关系,回归方程为:Y=1.51466×106X+3.28706×105(r2=0.99901);当S/N=3时,最低检测浓度为1.15ng。所建方法快速,简便,准确,可用于茶叶中茶氨酸含量测定。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水（V_甲醇∶V_水=1∶1）提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,采用Full Scan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5~200βμg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99。在10、50、100βμg·kg^-1 3个加标水平下,平均回收率为70%~125%之间,相对标准偏差（RSD）小于15%,定量限为10βμg·kg^-1。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。     

茶叶中农药残留及其通过茶汤进入人体量的估算

茶是世界上最普及的饮料.茶树由于受到大量病虫危害而需要施用许多农药.鉴于公众对食品安全性关注度的日益提高,本文对红茶中7种农药的残留量及其通过泡茶进入茶汤的残留量进行了研究.红茶中的农药残留量为0.18～1.90 mg/kg,其中只有一部分能进入茶汤而被人体摄入.将茶叶冲泡因素考虑在内,通过饮茶进入人体的农药残留量只有...     

黔东南州茶叶农药残留膳食摄入风险评估

为了解黔东南州茶叶质量安全情况,本研究对黔东南州111份茶叶中的63种农药残留进行了检测分析,并按照膳食暴露评估和英国FSA（Food Standards Agency,英国食品标准局）风险排序体系对茶叶中检出农药进行风险分析。结果显示,茶叶样品的农药检出率为54.05%,检出农药22种,单项农药检出率为0.90%~31.53%。按照食品中农药最大残留限量（GB 2763—2016）判定,合格率97.30%;按照欧盟标准限量判定,合格率87.39%。根据膳食评估公式计算,所检出农药的慢性摄入风险（%ADI）为0.0037%~1.1780%,急性摄入风险（%ARfD）为0.03%~41.42%,表明黔东南州茶叶的慢性摄入风险和急性摄入风险都可接受。农药风险排序得出,农药在低、中和高风险水平的比例分别为45.45%、31.82%和22.73%,其中风险最高的农药是克百威。因此,黔东南州茶叶农药残留风险均在可接受范围,茶叶质量安全情况良好。     

植茶对土壤环境效应分析研究

选用多年种植茶园与相邻自然土之间进行物理、化学、微生物特性比较研究。结果表明,随着茶园种植年限的延长,土壤容重、孔隙、水稳性团聚体、水分性能、三相比等物理指标得到明显而持续的改善;同时,土壤持续酸化,CEC增加,pH下降,交换性酸量增大。持续种茶土壤的基础养分较自然土有大幅度增加,有效钾有所减少;钙、镁有效量随种植年限的延长呈持续减少趋势。土壤微量元素Mn、Zn、Cu和重金属元素Cd、Pb、As、Hg、Cr全量未出现积累或减少,但Mn有效性增幅较大,Cu、Zn有效性也有显著增加,Hg有效性则显著下降。茶园土壤中3大类群微生物数量较自然土大幅增多。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

八氯二丙醚(S-421)被广泛地作为农药增效剂。在农药、蚊香中使用,使其在茶叶中也有一定的残留。与已有的标准方法SN/T 1774-2006对比,是一种简便、快速测定茶叶中八氯二丙醚农药残留的方法。利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006-0.06 μg/mL,线性相关系数0.999,加标回收率为83 %-92 %,相对标准偏差小于10 %。 该方法的检出限为0.001 mg/kg。