水溶性氯化物快速测定法滴定终点的判定

ＧＢ/Ｔ 6 4 3 9中关于饲料中水溶性氯化物快速测定法的原理是 :利用样品中氯化物的水溶性 ,让其转移到水相之中 ,然后再利用硝酸银标准溶液对水相中氯离子的滴定 ,来求得氯离子的含量 ,进而由氯离子的含量换算出样品中氯化物的含量。笔者在日常的检测过程中 ,发现一个值得注意的问题 ,下面结合笔者工作的实际经验谈一点看法。从样品中提取含有氯离子的水相 ,加入铬酸钾指示剂 ,溶液呈亮黄色 ,当用硝酸银标准溶液对水相溶液滴定时 ,发生如下化学反应 :Ａｇ++Ｃｌ- ＡｇＣｌ (白色沉淀 )2Ａｇ++ＣｒＯ42 - Ａｇ2 ＣｒＯ4 (砖红色沉淀…     

饲料中水溶性氯化物的快速测定法

<正> 水溶性氯化物是饲料常规测定项目之一,一般采用 GB6439—86(下称 GB 法)中的方法测定。GB 法准确度高,但操作繁琐,成本高。笔者在实际工作中发现,采用高温灼烧法测定同样能得到令人满意的准确度,且别具优势。下面是这两种测定方法的试验对比。     

饲料水溶性氯化物简易测定法

饲料中水溶性氯化物是饲料常规测定项目之一,一般采用GB6439-86测定方法(简称GB法)。本人在实际工作中发现用下列方法(简称简易法)测定,同样能获得满意的结果。下面就此法作一介绍,并与GB法测定结果作比较,供同行参考。 1 简易法 测定原理、仪器设备、试剂及其标准溶液配制以及标定要求与GB法相同。指示剂改为8％硫酸铁铵溶液(称取8g硫酸铁铵溶于50mL蒸馏水,加50mL浓HNO_3溶液,混合均匀)。 2 测定步骤     

水溶性氯化物快速测定法准确性的研究

应用快速测定法和国标法对32个（猪、鸡）饲料样品中的水溶性氯化物进行测定分析，结果表明：快速测定法与国标法差值在0．1%左右。经处理，可得回归方程（y=0．9904x-0．0991）及决定系数（R^2=0．9951），其相关性达到99％，回收率在97％以上。因此，在实际检验中使用快速法测定饲料中水溶性氯化物的含量，并通过回归方程校正，可以简便、快速、准确得出结果。     

饲料水溶性氯化物测定方法的改进

饲料水溶性氯化物的测定,目前是依据GB643P—86标准进行的。它的基本原理是容量沉淀法中的佛尔哈德法,就是使溶液澄清后,在酸性条件下,以硫酸铁为指导剂,先加入过量的标准硝酸银溶液,再用标准的硫氰酸铵溶液滴定。当滴定到达等当点附近时,由于Ag~+离子浓度迅速     

饲料中水溶性氯化物快速测定

目前,饲料中氯化物测定多用银量法.该方法工作量大,耗用工时较长.另外,A酊l溶解度比A舀CN大,过量的虬N-将与A薛l发生反应(AgCl+SCN-≠AgSCN↓+Cr)使A薛l沉淀转变为溶解度更小的船SCN.而船SCN沉淀会吸附溶液中Ag+,所以会带来滴定误差,终点不好掌握.     

饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究

饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究国家饲料质检中心刘素云，董慕新湖北省农业科学院农业测试中心汪德成，孙胜梅饲料中氯化物分析采用经典佛尔哈德法测定，以Ｆｅ￣（３＋）为指示剂。经典佛尔哈德法主要缺点是溶剂耗量大，操作烦琐，不易掌握，当配合饲料添加各种添...     

饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究

饲料中氯化物分析一般采用经典佛尔哈德法测定，以Fe~（3 ）为指示剂。经典佛尔哈德法的主要缺点是溶剂耗量大，操作烦琐，不易掌握，当配合饲料添加各种添加剂时其中有氧化剂、铜盐类与SCN作用干扰测定。本法（比色法）是用国标法提取氯化物用硫氰酸汞显色、分光光度法测定的快速法，特点是快速、操作简便、容易掌握、精密度和准确度较高。本法相对标准偏差＜3％，回收率在95％以上。1实验部分1.1仪器与试剂分光光度计721型带10mm玻璃比色池三角瓶带盖250ml容量瓶50ml、100ml6％硫酸铁氨水1:19（V／V）显色剂①O.3％硫氰酸汞甲醇溶液:称…     

快速测定饲料中水溶性氯化物(盐分)

饲料缺乏氯和钠(或食盐)会使家畜食欲降低,营养不良,生长停滞,皮毛粗糙或脱落,生产力下降,体重减轻,饲料报酬下降以及出现异嗜等。食盐喂量过多也会出现中毒症状,主要为神经症状,以致中毒死亡。 由此看来,盐分是饲料产品控制的重要指标之一。本文主要介绍一种快速、简便、容易掌握的饲料中盐分的测定方法,用这种方法比GB6439—86,GB/T6439—     

饲料中水溶性氯化物的测定

1适用范围适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。3试剂实验室用水应符合G B6682中三级水规格,试剂除特殊规定外应为分析纯;3.1硝酸;3.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000m l;3.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁溶液,过滤除去不溶物,与等体积的硝酸混合均匀;3.4硫氰酸铵(0.02m ol/L):称取硫氰酸铵1.52g溶于1000m l水中;3.5氯化钠标准储备溶…     

对GB/T6432-92附录A水溶性氯化物快速测定法的一点改进

国标法（GB／T6432—92）测定饲料中水溶性氯化物的含量,结果准确,但实验步骤繁琐,时间长,成本高;而GB／T6432—92附录A水溶性氯化物快速测定法测定饲料中水溶性氯化物的含量,实验速度快,节省试剂,成本低,但对浸提液为棕色或深棕色的鱼粉类样品,由于棕色或深棕?..     

饲料中水溶性氯化物测定方法研究

饲料中的水溶性氯化物常采用Ｖｏｌｈａｒｄ法以铁铵矾作指示剂测定;也可用硫氰酸汞显色分光光度法测定。经典Ｖｏｌｈａｒｄ法测定氯离子时,ＡｇＣｌ沉淀易转化为ＡｇＳＣＮ沉淀,使终点颜色变化不够敏锐,难于观察,分析结果偏低。虽使用有机溶剂（如硝基苯等）可促进...     

饲料中水溶性氯化物测定方法的研究

现行国际 GB6439—86规定了两种测定饲料中水溶性氯化物的方法,一种是快速测定法,即用 AgNO_3标准溶液直接滴定待测样液;另一种是硫氰酸铵反滴定法,即先加入过量的 AgNO_3标准溶液,使样液中的 cl~-与Ag~ 生成 AgCl 沉淀,然后用 NH_4CNS 滴定过剩的 AgNO_3。快速测定法一般作为估算的方法,如需测出样品中氯化物准确含量,须采用硫氰酸铵反滴定法。     

离子色谱法测定饲料中的水溶性氯化物

采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物的含量。用25mmol/l KOH作淋洗液,流速为1.0ml/min,该方法检出限为0.05μg/ml,线性相关系数r=0.9996,RSD为0.033%,回收率为92.6%～103.0%,试验结果表明,该方法简便、准确、快速,可以用于实际检测。     

饲料中水溶性氯化物检测方法的研究进展

本文综述了饲料中水溶性氯化物检测方法的研究进展,包括沉淀滴定法、氯离子选择性电极法、电位滴定法、比色法、紫外分光光度法、微型滴定法和离子色谱法。     

饲料中水溶性氯化物的微型滴定法测定

饲料中水溶性氯化物的测定犤1犦,是饲料分析中的一项重要指标。其经典的测定方法是银量法中的佛尔哈特法犤2犦。此方法以硝酸银为主要试剂,消耗量大,成本较高。本法采用微型滴定法代替常规滴定法犤3犦,由于微型滴定管滴头细小,消耗试剂量少,滴定误差小,准确度高,符合饲料分析的     

测定饲料中水溶性氯化物方法的比较

对饲料中水溶性氯化物的测定 ,采用GB64 3 9— 86国家标准和GB64 3 9— 86替代法的方法进行比较 ,结果表明两种方法测定结果差异不显著 ,但GB64 3 9— 86替代法具有取样量少 ,简便 ,易操作的优点。     

饲料粗蛋白快速测定法

饲料粗蛋白的测定,通常采用GB6432—86中的检测法,该法消化样品时催化剂和增温剂选用的是五水硫酸铜、硫酸钾或五水硫酸铜、硫酸钠。五水硫酸铜是一种较弱的催化剂,对一些难分解的物质(如氮杂环化合物、芳香族氮化物等)消化时难以氨化,且硫酸钾或硫酸钠加入过量,浓度超过0.8克/毫升时则消化结束冷却后,易结块,只适用于直接蒸镏法了,如加入量过低,浓度低于0.3克/毫升时,消化则不完全,粗蛋白测定值偏低。并且该方法最大缺点是消