固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法.样品用3％乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5％氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1％甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测.结果显示:该方法对22种...     

猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析

为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。     

牛奶巾6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色讲仪（HPLC）分析牛奶中6种磺胺类药物（SAs）残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明：采用乙腈提取SAs残留，用正己烷液-液分配（除去脂溶性物质）和碱性氧化铝SPE柱净化，UV270nm检测，在0．01-8．0μg／mL浓度范围内，各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系假（R^2=0．999）；平均添加回收率均在80％以上，变异系数在6％以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SDM和SQX的检测限分别为2．30、3．16、3．60、5．42、11．76ng／mL和15．66ng／mL。     

牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色谱仪(HPLC)分析牛奶中6种磺胺类药物(SAs)残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明:采用乙腈提取SAs残留,用正己烷液-液分配(除去脂溶性物质)和碱性氧化铝SPE柱净化,UV270nm检测,在0.01￣8.0μg/mL浓度范围内,各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系(R2=0.999);平均添加回收率均在80%以上,变异系数在6%以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SD M和SQ X的检测限分别为2.30、3.16、3.60、5.42、11.76 ng/mL和15.66 ng/mL。     

上海地区猪肉中磺胺类药物的残留检测及风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中磺胺类药物的残留水平,评估上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留风险。结果显示,上海地区共260份猪肉产品中检出残留,检出率为5.38%,猪肉产品中最高磺胺类药物残留量为135μg/kg,超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数IFS值为2.52×10^-3,远远低于1,表明上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留对人们的健康不会造成危害效应。     

超高效液相色谱法可同时对猪肉组织中七种磺胺类药物进行多残留检测

<正>磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是一类有效预防和治疗细菌性感染的人工合成类抗菌药,被广泛应用于畜牧业生产中,由于临床上不合理使用甚至滥     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

猪肉中磺胺类药物残留检测操作要点

目前我国磺胺类药物残留检测对象主要是猪肉,使用的检测方法是(以下简称方法).该检测方法用于测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物的残留量.     

高效液相色谱法测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C184.6mm×250mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长285nm,进样体积5ul为最佳检测条件。结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想。     

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

超高效液相色谱法测定桔百颗粒中的橙皮苷

本试验建立了超高效液相色谱法测定桔百颗粒中橙皮苷含量的方法.样品经甲醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,以保留时间定性,以峰面积定量.橙皮苷在浓度2 ～ 100μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000.平均加样回收率为98.2％,RSD为1.4％.该方法准确、可靠,为桔百颗粒的质量控制和评价提供了依据.     

超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量

建立了一种超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量的方法.样品经正己烷均质提取,浓缩后经弗罗里硅土小柱净化,浓缩,甲醇定容,超高效液相色谱分离,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量.结果表明:在0.05～5μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 97;在0.01～0.5 mg/kg添加...     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

高效毛细管电泳检测牛奶中氨苄青霉素和阿莫西林残留方法的建立

建立了高效毛细管电泳同时检测牛奶中残留氨苄青霉素和阿莫西林的方法。牛奶样品采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,在30 mmol/L硼砂缓冲液,pH 7.8,检测波长198 nm,运行电压18 kV,温度25℃的电泳条件下,两种药物完全分离。氨苄青霉素在10μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.998 9,阿莫西林在5μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.999 8。两种药物的平均加标回收率范围为80%~92%,变异系数(CV)范围为3.02%~10.11%。该方法检测牛奶中残留的氨苄青霉素和阿莫西林较为快速、简便。     

牛奶中替米考星残留量的检测方法研究

建立了牛奶中替米考星残留量的检测方法。样品用乙腈提取，C18柱净化，在290nm波长下进行HPLC测定。在空白牛奶中添加0．025、0．05、0．10μg/mL浓度的替米考星时，该方法的平均回收率在72．1％～85．8％之间，日内变异系数在7．0％～10．7％之间，日间变异系数在3.5％～5．4％之间，检测限为0．005μg／mL。该方法适用于牛奶中替米考星残留量的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中氯霉素的残留量,采用乙酸乙酯提取牛奶中残留的氯霉素,用正己烷-氯仿(1+1,VI V)溶解残渣,以乙腈-0.005 mol/L磷酸氢二铵(18+82,VIV)作为流动相,用高效液相色谱仪紫外检测器在278nm检测.平均回收率94.8%,变异系数＜12.0%.该方法灵敏度高,操作简便,检测结果准确可靠.     

牛奶中环丙沙星残留的微生物学检测方法研究

以藤黄微球菌(标准号28001)为工作菌,用圆滤纸片法测定环丙沙星在牛奶中的残留.结果表明,环丙沙星在牛奶中的最低检测限为 0.08 μg/mL.该方法精密度良好,变异系数小于15%,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易于推广,适用于环丙沙星的半定量分析.     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。