电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

草莓中4种重金属元素的快速定量测定方法研究

应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。     

气相色谱法同时测定水产品中12种多溴联苯醚

多溴联苯醚在水产品中的残留会危害人类健康。本文建立了水产品中12种多溴联苯醚的气相色谱测定方法。样品用30mL正己烷︰丙酮(1︰1)超声提取20min,60%硫酸脱脂,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,5mL正己烷+5mL二氯甲烷按顺序洗脱,然后用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定多溴联苯醚含量。多溴联苯醚在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)>0.9972,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和1.0μg/kg,样品的平均加标回收率为73.3%~98.4%,相对标准偏差<8.4%。本方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中12种多溴联苯醚的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留

为了建立谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术,本研究探明了玉米、小麦、糙米、花生、大豆和大豆油为基质的样品前处理条件,采用乙腈提取,盐析后乙二胺N-丙基硅烷(PSA)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,克百威、甲萘威、抗蚜威等28种氨基甲酸酯农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.996;添加回收结果显示, 28种农药在0.02、 0.10和0.50mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为65.2%～122.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%～19.1%,方法定量限为0.01～0.02mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于粮食、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查检测。     

硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg的方法研究

硝酸在水浴中一次性消解土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉、原子荧光光谱法同时测定砷和汞。其检出限镉为0.053 ng m l-1、砷为0.011 ng m l-1、汞为0.008 ng m l-1,线性范围镉为0~4 ng m l-1、砷为0~40ng m l-1、汞为0~2 ngm l-1。回收率在93.0~104.0%。本方法简便了消煮过程,一次消解能同时测定土壤中的多种重金属。     

研磨条件对小麦样品粉碎制备效果的影响研究

为了考察不同研磨条件对小麦样品的粉碎效果,有效制备实验室分析样品,本研究使用自主研发的平行研磨仪设定不同研磨时间、循环次数、研磨重量,考察不同条件处理小麦样品通过20、 40、 60目标准筛的过筛率,并基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法,采用不同细度样品中26种农药的添加回收率辅助评价研磨效果。结果表明,过20目筛样品的添加回收效果最好,除甲胺磷外25种农药的回收率为74.7%~114.9%(RSD<13.5%),以此为依据筛选出50 g小麦研磨30 s且循环2次效果最好,过20目筛率达93.7%,未过筛直接添加26种农药回收率为62.9%~120.1%(RSD<7.5%),其次为100 g小麦研磨30 s循环2次效果较好,过20目筛率为54.3%。     

基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米籽粒中氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.对样品前处理方法和仪器条件进行了优化.8种氨基甲酸酯类农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.996 3～0.999 6.平均加标回收率在53.56％～107.71％,相对标准偏差为6.43％～15.82％.该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定.     

微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法

通过多个实验的研究分析建立了微波消解法作为样品前处理,原子吸收石墨炉(GFAAS)法同时测定肥料中铅、镉含量的方法。结果表明,铅的检出限为1.6μg/L,镉的检出限为0.11μg/L;7次平行相对标准偏差3%;3个浓度水平加标回收率均在90%～110%。微波消解-GFAAS法对肥料中铅镉测定结果准确、稳定,且更节约人力、物力以及时间,可作为推荐方法。     

田块尺度污染农田土壤铅、镉和砷含量的空间变异及其对土地利用的启示

为了探明铅冶炼污染区田块尺度下农田土壤重金属含量的空间变异及其对污染农田土壤安全利用的意义,在某冶炼厂附近一面积为4800 m2的农田用网格法采集120个0~20 cm土样,测定样品镉、铅和砷含量。研究表明,研究区土壤中存在砷、镉和铅的积累。从平均污染指数来看,以镉的积累程度最大,铅次之、砷最小。土壤全镉含量的变化范围为1.10~3.84 mg kg^-1,镉含量处于1.10~2.27 mg kg^-1之间的样品占97.50%。从重金属空间分布上看,镉和铅含量的空间分布有较高的一致性,均是研究区北部和南部含量较高,中间区域含量较低。相关分析表明,土壤镉和铅含量之间存在显著正相关(P <0.01)。根据土壤铅含量计算稳定铅时所用普通过磷酸钙的用量范围为0.312~0.419 kg m^-2,平均值为0.367 kg m^-2。根据其他研究者得到的土壤全镉含量与小麦籽粒镉含量的相关方程计算,不同方程得到的小麦籽粒镉含量结果有很大差异,较可信的小麦籽粒镉含量变化范围为0.095~0.814 mg kg^-1。采样区中部为小麦籽粒镉含量较低且铅稳定剂需要量较低区域。以上结果表明,研究区田块尺度下土壤镉含量存在较大的空间变异,且土壤镉含量的空间变异导致小麦籽粒镉含量可能存在较大的空间变异。     

基于信噪比分析技术的谷物霉变快速检测方法

该文探索了一种基于半导体气敏传感器阵列和随机共振信噪比分析技术的谷物霉变快速检测方法,试验测量了大米、小米、燕麦和红豆的霉变试验数据,输入分析系统处理并输出信噪比谱图,以基准信噪比特征值-82.5所包络的噪声宽度作为4种谷物样品霉变程度的数字化表征手段,可以直观的观察到每类样品的霉变过程。大米和小米样品在第4天检测时,就出现了较明显的霉变,燕麦样品在第7天出现霉变,而红豆样品在检测过程中未发生变化。该分析技术无需信号前处理手段,并且可以克服传感器基线漂移造成的干扰,系统响应速度快、重复性好,具有实际应用价值。     

微波消解—原子荧光光度法测大米中总砷

为准确分析大米中总砷的残留量,实验采用硝酸—过氧化氢对大米样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定大米中总砷含量,本方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,能使常规溶样方法中易挥发和损失的砷元素被全部保留,是大米中砷及其他农产品及土壤重金属污染物测定较为理想的方法。     

串联两种免疫亲和柱同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围分别为1~30μg/mL和10~300μg/mL,相关系数R2分别为0.999 02和0.995 72,不同基质样品的回收率分别为75.25%~98.37%和83.41%~117.09%,精密度分别为1.28%~8.16%和1.23%~9.45%,最低检出限分别为0.4μg/kg和3.9μg/kg。本方法具有操作简便、快捷和准确性高等特点,适用于粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。     

不同种类精饲料中磷的瘤胃降解特性研究

测定了谷物籽实、豆类籽实及根茎三类共计15种饲料的磷含量,并应用尼龙袋法测定其在山羊瘤胃内的降解率。结果表明：三类饲料的磷含量存在明显差异,以豆类籽实最高,谷物籽实其次,根茎类最低。饲料种类间磷的瘤胃降解率差异极显著（P〈0.001）,谷物类、豆类和根茎类饲料中快速降解磷（A）分别以玉米（88.82%）、豌豆（92.66%）和红薯（94.69%）最高,而以大米、赤豆和木薯为最低。除大麦、大米和小米外,其他饲料的快速降解磷均在60%以上。除小麦外,慢速降解的磷（B）都低于40%。磷在瘤胃中的降解速率（C）都超过10%/h以上,仅大米、小米和土豆的慢速降解部分的降解速率低于10%/h。不同种类精饲料总的可降解磷（A＋B）都在80%以上。不同种类饲料磷的有效降解率都随外流速率的增大而下降,除大米和小米外,其他饲料磷的有效降解率都超过了80%。饲料中磷的含量与磷的有效降解率呈显著正相关关系,磷的降解速率与粗脂肪含量呈极显著正相关关系,淀粉含量则与磷的有效降解率呈显著负相关关系,磷的含量与粗蛋白含量间呈极显著正相关关系。上述结果显示,饲料中磷在瘤胃中绝大部分都可释放出来,故配制反刍动物日粮时必须考虑饲料原料中磷的含量及其有效降解率。     

不同前处理方法对秸秆金属元素原子吸收光谱分析结果的影响

秸秆中金属元素是关系农作物秸秆科学利用的重要组成部分,目前还没有统一的秸秆中金属元素原子吸收光谱(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定方法标准,该研究采用原子吸收光谱测定黄芪(GBW10028)标准物质、玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中金属元素含量,比较了不同前处理方法对样品中K、Cu、Fe、Zn和Mg分析结果的影响。结果表明:微波消解、干法灰化和湿法消解测定黄芪(GBW10028)标准物质中金属元素含量差异性显著(P<0.05),微波消解比干法灰化、湿法消解准确度高。微波消解对玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中各金属元素的影响与黄芪(GBW10028)标准物质趋于一致。微波HNO3与微波HNO3-H2O2测定结果差异性不显著(P>0.05),微波HNO3比微波HNO3-H2O2和微波HNO3-H2SO4测定结果稳定。微波HNO3是进行秸秆样品金属元素含量测定时较准确简便的前处理方法。     

微波消解—ICP-OES法同时测定有机肥、复混肥和尿素中多种元素含量的研究

采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样(GBW-07311)及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。     

电热蒸发-原子吸收法直接进样快速测定小龙虾尾肉中镉

本研究建立了测定小龙虾尾肉中镉(Cd)的电热蒸发-原子吸收光谱法(ETV-AAS)。采用镍舟进样,在250m L/min空气条件下,407℃到434℃干燥30 s, 438℃到866℃灰化80 s。在120 m L/min空气与240 m L/min氢气条件下,通过燃烧冷凝过程形成氮氢混合气,实现样品中Cd的完全蒸发,经催化热解后传输至石英准直管末端,在氮氢混合气火焰作用下测定Cd原子吸收信号。本方法检出限(LOD)为0.07 ng/g,定量限(LOQ)为0.23 ng/g,标准曲线线性回归系数(R²)>0.999,多次测定的相对标准偏差(RSD)在1.5%～6.4%,表明方法具有良好的精密度。应用本方法测定多种虾尾肉样品中Cd含量,所得结果与应用石墨炉原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异(P>0.05), Cd回收率在93%～106%,表明方法具有良好的准确度。本方法不需要复杂的样品消解过程,总分析时间小于4 min,非常适合水产品重金属镉的快速检测。     

微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜

采用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜,对样品前处理、基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。利用该方法对土壤样品进行了测定,回收率为91%～114%,相对标准偏差为2.8%～7.4%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法快速、准确,能够满足土壤中铅、镉、铬、铜的分析要求。     

ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

碱熔-原子荧光光谱法测定泥炭中砷的含量

建立了碱熔消解样品,原子荧光光谱法测定泥炭中砷含量的方法。确定了该方法的最佳仪器条件,方法的检出限为0.2137μg/L,相对标准偏差为4.26%(20μg/L)。测定了标准土壤样品(GBW08303)中砷的含量,与证书推荐值一致。同传统酸溶法相比,碱熔法测定值可靠。实际样品测定的加标回收率为98.2%。     

小麦籽粒中微量铅的快速测定技术(简报)

为建立一种快速测定粮食中微量铅的新方法,以南阳彩色小麦为材料,用微波压力消解技术快速处理样品,对测定条件进行优化,并与国家颁布标准方法(GB/T5009.12-2003)进行比较。结果表明:加标回收率为92.5%～96.8%,相对标准偏差RSD(Relative Standard Deviation)为0.67%～1.7%(n=11),铅的最低检出限为0.0099mg/L,测定的线性范围为0.850～206.0mg/L,相关系数为0.996,电极斜率为24.160。样品用该法与国标方法对照测定并进行显著性检验证明,该方法具有直观、快速、简便、灵敏、准确、适于现场进行测定的显著优点。