多支链饱和脂肪酸质谱特征及其在海洋动物中的含量分析

采用气相色谱-质谱法对4,8,12-三甲基十三烷酸甲酯、2,6,10,14-四甲基十五烷酸甲酯和3,7,11,15-四甲基十六烷酸甲酯的断裂规律和质谱特征进行分析归纳,并对常见海洋动物中的上述3种多支链饱和脂肪酸含量进行分析.试验结果表明:依据有机质谱学规律,通过较强碎片离子间相差[-CH(CH3)-](即离子质荷比相差28)能准确分析出多支链饱和脂肪酸中甲基支链所处碳链位置,同时结合分子离子以及麦氏重排离子等特征离子能准确有效地对多支链饱和脂肪酸进行分析鉴定.对多种海洋动物分析发现,海洋动物中多支链饱和脂肪酸的含量较低,一般在0.1％以下,但皱纹盘鲍、杂色鲍等海洋贝类以及鳕鱼、南极磷虾等海洋动物对多支链饱和脂肪酸表现出不同的积累作用和组织差异性.     

云南3种特色蜂蜜糖组分的稳定碳同位素比值测定与分析

为了研究云南3种特色蜂蜜的碳同位素分布规律,本试验采用元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)和液相色谱-同位素比质谱法(LC-IRMS)对60份云南特色蜂蜜(苕子蜜、澳洲坚果蜜和橡胶蜜)的六项碳同位素比值,即果糖、葡萄糖、二糖、三糖、蜂蜜和蜂蜜蛋白的δ¹³C值进行了测定。对云南3种特色蜂蜜的六项碳同位素比值的分布区间、果糖与葡萄糖的差值(Δδ¹³C_{果糖-葡萄糖})、蛋白与蜂蜜的差值(Δδ¹³C_{蛋白-蜂蜜})、最大差值(Δδ¹³C_max)、果葡比(F/G)等参数进行了统计和偏最小二乘判别分析,并与现有蜂蜜掺假鉴别的指标进行了比对。结果表明,部分蜂蜜样品(占比20%)不满足现有评价标准(Δδ¹³C_max ≤±2.1‰)。通过构建偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)模型可以实现3个蜜种的有效分类鉴别,主要差异性指标为三糖的δ¹³C值、三糖含量和二糖含量。本研究结果为特色蜂蜜的鉴别和品质评价提供了技术支撑,有利于促进云南乃至我国蜂蜜品质和质量的提升。     

UPLC-MS/MS同时测定土壤中19种植物激素方法的建立和验证

[目的]本文旨在建立土壤中多种植物激素的提取及超高效液相色谱串联质谱法,并用此方法同时测定土壤中茉莉酸、吲哚-3-乙酸、反式玉米素,玉米素核苷、异戊烯基腺嘌呤、吲哚-3-丁酸、N6-异戊烯基腺嘌呤、独脚金内酯、玉米素、二氢玉米素核苷、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-乙酸甲酯、二氢玉米素、吲哚-3-羧酸、茉莉酸甲酯、油菜素内酯、脱落酸、赤霉素、水杨酸共19种植物激素含量。[方法]以根标土壤为试验材料,采用异丙醇水甲酸(80∶19∶1,V/V/V)作为提取剂,经过超声、离心后得到植物激素提取液,提取液于常温条件下真空浓缩至干,采用甲醇进行复溶,得到植物激素待测液。采用Waters ACQUITYUPLC■HSST3色谱柱对19种植物激素进行分离,以0.30 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)作为流动相A和0.30 mmol/L甲酸铵乙腈(含0.01%甲酸)作为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用超高效液相色谱串联质谱,多反应监测离子模式进行定性定量分析,其中,茉莉酸、吲哚-3-乙酸、反式玉米素、玉米素核苷、异戊烯基腺嘌呤、吲哚-3-丁酸、N6-异戊烯基腺嘌呤、独脚金内酯、玉米素、二氢玉米素核苷、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-乙酸甲酯、二氢玉米素、吲哚-3-羧酸、茉莉酸甲酯、油菜素内酯采用正离子模式扫描,脱落酸、赤霉素、水杨酸采用负离子模式扫描;采用外标法测定植物激素回收率。[结果]在本试验浓度范围内,上述19种植物激素浓度与对应峰面积的相关系数(r)均大于0.99,检出限介于0.02~1.06 ng/g之间,19种植物激素的加标回收率为70.2%~117%,相对标准偏差介于0.20%~7.3%之间。采用优化后的实验方法测定土壤中的植物激素,结果检测出吲哚-3-乙酸、吲哚-3-羧酸、吲哚-3-乙酸甲酯、水杨酸和独角金内酯5种植物激素,含量为0.55~5.79ng/g。[结论]本方法前处理不需要过夜浸提,加入二氯甲烷后,超声离心浓缩复溶后可直接进样检测,大大缩短了样品的前处理时间,超高效液相色谱串联质谱法操作简单,选择性好,灵敏度高,可实现土壤样品中多种植物激素的同时检测,为土壤中植物激素的深入研究提供了一种有效的研究方法。     

不同氮素水平对棚栽草莓果实芳香成分的影响

采用溶剂萃取法提取经不同氮素水平处理后的草莓果实芳香成分,进行气相色谱质谱联用仪(GC/MS)分析。结果表明,高量氮肥、中量氮肥、低量氮肥、不施氮肥等4个处理分别检测出28种、25种、29种、28种芳香成分,各占总峰面积的93.55%,93.40%,92.79%,83.07%。各处理成熟草莓果实特征芳香成分中丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、2,5-二甲基-4-甲氧基-3(2H)-呋喃酮等的相对含量存在差异;不同氮素水平对成熟草莓果实风味品质影响明显。     

加热处理对蜂蜜酒香气物质的影响

为研究适合蜂蜜酒发酵的优良工艺条件,以2批荆条蜜(白色和浅琥珀色)为原料,在酒精发酵前对发酵醪液进行加热处理,以不加热处理的样品为对照,采用酿酒酵母FX10进行发酵,发酵结束后测定蜂蜜酒的各项理化指标及挥发性化合物的含量。结果表明,供试酒样中共检测出77种挥发性物质,其中酯类39种、醇类20种、酸类8种、萜烯类4种、羰基化合物6种。加热处理可以显著增加蜂蜜酒中香气物质的种类和含量,含量较高的香气物质有乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、异戊醇、β-苯乙醇、辛酸和癸酸。对蜂蜜酒中香气物质进行主成分分析,发现加热处理的酒样中酯类物质对酒香贡献较大;对照酒样中酯类物质对酒香贡献较小,而醇类物质是其主要挥发性成分。本研究结果为蜂蜜酒的生产提供了一定的理论依据。     

蜂蜜流变特性及其质量鉴定

对紫云英蜂蜜和白砂糖溶液以及二者的混和液进行流变试验,建立了流变体模型(New-ton)。并就温度和浓度对粘度的影响进行分析,提出采用测粘度的方法鉴别紫云蜜是否掺水和掺糖。     

基于偏最小二乘法分析枇杷叶提取物中α-葡萄糖苷酶抑制剂

为快速筛选枇杷叶(Eriobotrya japonica)提取物中的α-葡萄糖苷酶抑制剂,本研究基于组效分析法探究有效组分与酶抑制活性间的关系,揭示其关键活性组分。通过测定不同产地的枇杷叶提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制效果,采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)对其进行成分分析,运用偏最小二乘回归分析法分析活性,并通过分子对接进行验证。结果表明,10种提取物能有效抑制α-葡萄糖苷酶,IC₅₀值为1.31～2.65μg·mL^-1,且抑制活性强于阳性对照阿卡波糖(IC₅₀为81.98μg·mL^-1),其中产自陕西省汉中市的野生枇杷叶提取物的抑制效果最佳,IC₅₀为1.31μg·mL^-1,对α-葡萄糖苷酶呈竞争型抑制。10批样品的UPLC-MS特征指纹图谱中有16个共有峰,其中有6个共有峰的回归系数与抑制活性呈正相关,变量重要性较大,贡献度较高。通过与二级质谱、数据库及标准品比对,明确其中4个成分分别为科罗索酸、科罗索酸甲酯、奎宁酸和nerolido-3-...     

近红外光谱结合小波变换预处理在蜂蜜产地快速检测中的应用

应用近红外光谱结合化学计量学方法对蜂蜜产地进行了判别分析。kennard-Stone法划分训练集和预测集。光谱用一阶导数加自归一化预处理后,再用小波变换（WT）进行压缩和滤噪。结合滤波后光谱信息,分别用径向基神经网络（RBFNN）和偏最小二乘-线性判别分析（PLS-LDA）建立了苹果蜜产地和油菜蜜产地判别模型。对不同小波基和分解尺度进行了详细讨论。对苹果蜜,WT-RBFNN模型和WT-PLS-LDA模型都是小波基为db1、分解尺度为2时的预测精度最好,都为96.2%。对油菜蜜：WT-RBFNN模型在小波基为db4和分解尺度为1时,预测精度最好;WT-PLS-LDA模型在小波基为db9、分解尺度也为1时,预测精度最好,为90.5%;预测精度WT-PLS-LDA模型优于WT-RBFNN模型。研究表明：WT结合线性的PLS-LDA建模比WT结合非线性的RBFNN建模更适于蜂蜜产地鉴别;近红外光谱结合WT-PLS-LDA可实现对蜂蜜产地的快速无损检测,为蜂蜜产地鉴别提供了一种新方法。     

丁香酸对不同品种烟草苗期根系生长的影响

为探究最新发现的植物源生物硝化抑制剂丁香酸对烟草品种K326和云烟85苗期根系生长的影响,通过基质培养试验,设置0、10、25、50、100、200 μmol/L 6个丁香酸浓度,研究了不同浓度丁香酸在不同时间(3 d和5 d)对K326和云烟85主根伸长量和一级侧根发育的影响。结果表明:与对照(0 μmol/L)相比,25～100 μmol/L丁香酸能促进K326主根伸长,在3 d时促进率为13.33%～30.67%,在5 d时促进率降为8.54%～22.55%,最适浓度为50 μmol/L;10～50 μmol/L丁香酸促进云烟85主根伸长,在3 d时促进率为7.81%～18.75%,在5 d时促进率维持在4.10%～10.66%,最佳促进浓度25 μmol/L;丁香酸对两个烟草品种主根伸长的促进效果均为3 d优于5 d。在侧根发育方面,低浓度丁香酸能显著促进K326和云烟85一级侧根数,两个品种促进侧根发育的最适浓度均为25 μmol/L。相关性分析表明,丁香酸处理下两个烟草品种苗期的主根伸长变化率与侧根数变化率呈显著正相关。可见,适宜浓度的丁香酸对两个典型烟草品种苗期主根增长和...     

低糖人参蜜片工艺研究

以３０％和５５％浓度的糖液，采用真空渗浸法或煮浸渗糖法，通过添加蜂蜜、柠檬酸、山梨酸、甘油等辅料，用ＮＹ／ＰＥ复合膜真空封袋，并辅以γ辐照杀菌，可使低糖人参蜜片保存期达１８个月。     

全年稻麦秸秆还田对稻田土壤细菌群落结构的影响

为了研究全年尺度下稻麦轮作系统中稻、麦秸秆全量还田对稻田土壤生态环境的影响,设置全年稻和麦秸秆均不还田(CK)、小麦季稻秸秆还田(W-RS)、水稻季麦秸秆还田(R-WS)、全年稻和麦秸秆全量还田(RWS)4个处理,采用 Illumina高通量测序技术比较了这 4种全年秸秆还田模式下稻田土壤细菌群落结构的变化特征,并分析其理化性质。结果表明:与 CK相比,秸秆还田可提高土壤有机质、氮磷钾养分含量,全年稻、麦秸秆全量还田及 0～ 5 cm土层土壤增幅较大。秸秆还田并没有显著提高土壤细菌多样性指数;各处理中前三位优势菌门为变形菌门(Proteobacteria)、酸杆菌门(Acidobacteria)、绿弯菌门(Chloroflexi),分别占总序列的     

原位合成纳米金/石墨烯修饰玻碳电极检测水和土壤中痕量铅

为提高痕量铅的检测精度,提出了一种简单、可控的一步还原法在裸玻碳电极表面原位合成纳米金/石墨烯材料的方法,并通过循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)对修饰电极进行电化学表征。利用修饰后的电极对醋酸-醋酸钠缓冲溶液中的铅离子(Pb(Ⅱ))标准样品进行检测,并对检测条件进行了优化。优化条件下的试验结果表明,在pH值为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Pb(Ⅱ)的溶出峰为-0.08 V,在1～90μg/L范围内Pb(Ⅱ)的溶出峰电流与Pb(Ⅱ)浓度之间呈现良好的线性关系(R~2=0.985),最小检测下限为0.27μg/L。在优化后的条件下采用该电极测定了实际水样与土壤中的Pb(Ⅱ)含量,加标回收率区间分别为93.75%～109.20%和93.82%～109.9%,相对标准偏差均小于7%,可以用于对实际水样与土壤样本的检测。     

蜂蜜中转基因成分的PCR检测

我国是蜂蜜生产大国,棉花是主要蜜源植物之一。近些年来,我国种植的棉花大多为转基因抗虫棉,棉花蜜中是否含有转基因成分,引起国内外广大消费者的密切关注。本文以抗虫棉种植地采取的棉花蜜为原料,采用改良CTAB法,在DNA提取过程中,用PBS缓冲液除去其中大部分的可溶性多糖,并提高CTAB提取缓冲液中NaCl浓度以去除残余多糖,从蜂蜜中成功提取出片段完整、纯度较高的DNA,DNA得率为486ng/mL,OD260/OD280为2.01,能够满足后续PCR定性检测的需求。从以转基因棉花为蜜源的蜂蜜中检测出外源DNA片段,建立了蜂蜜中转基因成分的PCR检测技术。本研究对转基因食品标识制度的完善、转基因食品监管、减少贸易摩擦以及保证消费者权益等具有重要意义。     

典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力

为建立蜂蜜掺假快速检测方法,该文利用电子鼻并结合主成分分析（principal component analysis,PCA）数据处理方法研究了掺入10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%油菜蜜和大米糖浆的掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征,并以掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征为指导,结合判别因子分析（linear discriminant analysis,LDA）模式识别算法研究了电子鼻对掺假蜂蜜的定性识别分析能力。结果表明,掺假蜂蜜的电子鼻信息呈现线性变化,并且电子鼻对掺假蜂蜜有较强的敏感力。LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,LDA掺假判别模型正确识别率为94.7%,该技术可以为蜂蜜掺假鉴别提供技术支撑。     

鹅肝酱中脂肪酸检测方法的研究

为了优化鹅肥肝及鹅肝酱中脂肪酸的检测方法,通过比较脂肪酸甲酯化的5种不同处理方法,得到了较优的样品处理方法。该方法为盐酸甲酯化,样品用15 mL氯仿∶甲醇(2∶1)提取脂肪,再用15 mL 1 mol/L KOH-乙醇皂化,在皂化物加入30 mL 4％盐酸-甲醇溶液甲酯化,得到甲酯化样品。该方法甲酯化较完全,操作可行。     

近红外光谱结合化学计量学方法检测蜂蜜产地

为了实现蜂蜜产地的快速判别,应用近红外光谱结合化学计量学方法对蜂蜜产地进行了判别分析。kennard-Stone法划分训练集和预测集。光谱用一阶导数加自归一化预处理后,再用小波变换（WT）进行压缩和滤噪。结合滤波后光谱信息,分别用径向基神经网络（RBFNN）和偏最小二乘-线性判别分析（PLS-LDA）建立了苹果蜜产地和油菜蜜产地的判别模型。对不同小波基和分解尺度进行了讨论。对苹果蜜,WT-RBFNN模型和WT-PLS-LDA模型都是小波基为db1、分解尺度为2时的预测精度较好,都为96.2%。对油菜蜜：WT-RBFNN模型在小波基为db4和分解尺度为1时,预测精度较好,为85.7%;WT-PLS-LDA模型在小波基为db9、分解尺度也为1时,预测精度较好,为90.5%。研究表明：WT结合线性的PLS-LDA建模比WT结合非线性的RBFNN建模更适于蜂蜜产地判别;近红外光谱技术具有快速判别蜂蜜产地的潜力。     

基于差示扫描量热法和热力学模型的生物柴油结晶行为分析

棕榈酸甲酯(C16:0)、硬脂酸甲酯(C18:0)和油酸甲酯(C18:1)是生物柴油的主要组成部分。为了深入探究生物柴油的结晶行为,该文基于差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)分析了这3种脂肪酸酯的物性参数,研究发现饱和脂肪酸甲酯C16:0和C18:0的熔点和熔化焓远远高出不饱和脂肪酸甲酯C18:1的值,C16:0和C18:0的熔点分别为301.57、310.92 K,C18:1的熔点为255.01 K。对脂肪酸酯组成的二元溶液进行DSC扫描,DSC曲线出现了2个放热峰,并且溶液的结晶点要低于首先析出的饱和脂肪酸酯纯物质时的熔点;随着饱和脂肪酸酯质量分数的增加溶液的结晶点温度也相应提高。将生物柴油当作由多元脂肪酸甲酯的混合溶液时,C16:0和C18:0等饱和脂肪酸甲酯作为溶质,C18:1等不饱和脂肪酸甲酯作为溶剂,建立了热力学模型计算溶液的结晶点温度。将脂肪酸甲酯的混合溶液近似为理想溶液时对此模型进一步简化,并利用简化模型计算得到4种生物柴油的结晶温度,与实测值进行比较得到了很好的验证效果。该研究可为优化生物柴油低温流动性的技术措施提供参考。     

辐照后食品超微弱发光性质的变化

干燥物质经过辐照处理后 ,其超微弱发光性质会发生一些变化。经过对多种样品辐照前后的超微弱发光性质的研究 ,依据加入测量液前后的发光变化 ,发现其超微弱发光可以分为四种情况 :( 1 )辐照后在加入测量液的情况下产生辐照特征峰 ;( 2 )超微弱发光性质始终无变化 ;( 3)辐照本身对超微弱发光性质无影响 ,测量液的加入使样品在辐照前后均能产生一明显超微弱发光峰 ;( 4 )辐照激发超微弱发光 ,测量液对此超微弱发光有猝灭作用。上述超微弱发光性质可以应用于辐照食品的检测。     

氮肥减施对玉米幼苗根系分泌物影响的根际代谢组学分析

植物根系分泌物的根际代谢组学分析有助于更好地理解土壤根际微域内植物根系与土壤和土壤生物之间化学信号交流的根际过程。本文采用核磁共振氢谱(~1H nuclear magnetic resonance,~1H NMR)技术,对基于不同施氮处理下[常规施氮(180 kg×hm~(-2))、80%常规氮量和55%常规氮量]土壤培养收集的玉米幼苗的根系土壤沥出液(soil leachate,SL)、根鞘土浸提液(rhizosheath soil,RS)和根系水培液(distilled water cultivation,DWC)内的根系分泌物进行检测,并结合多维统计分析对比了不同收集方法以及不同施氮量下玉米幼苗根系分泌物的不同。结果表明:3种不同方法收集的玉米幼苗根系分泌物的核磁共振氢谱谱图轮廓及主要标志物明显不同。其中SL法的谱图峰信号及检测到的根系分泌物数目少,而RS和DWC法的谱图峰信号较多且可检测到玉米幼苗根系分泌物中的糖、有机酸和氨基酸等组分。与常规施氮量比较,在85%施氮量下,玉米幼苗根系分泌物中的α-葡萄糖、苹果酸、亮氨酸、缬氨酸水平显著增加;而当施氮量减少到55%时,玉米幼苗根系分泌物水平不再显著增加并呈现下降趋势。上述根系分泌物的变化可能和玉米根系对土壤氮营养供应水平的适应性调节有关。采用~1H NMR技术,结合RS和DWC收集方法进行根际代谢组学分析,可为根际生态及根际氮素营养研究提供重要理论依据。     

不同傅里叶变换红外光谱法研究土壤光谱特征的比较与应用

为了将傅里叶变换红外光谱技术更好地应用于土壤中官能团的定量分析,通过比较3种不同傅里叶变换技术下土壤特征吸收峰的差异,来选取最佳的光谱技术应用于土壤的相关研究。采用透射(T-FTIR)、衰减全反射(ATR-FTIR)和漫反射(DR-FTIR)3种光谱技术分别对有机物(苯甲酸、硬脂酸)和土壤(辽东栎)进行了分析。并将辽东栎和草地土壤样品按不同比例混合,使用T-FTIR和DR-FTIR对混合土样进行光谱测定,用于定量分析研究。结果表明:(1)有机物样品在3种光谱技术中均出现特征吸收峰,苯甲酸在1 600～1 400 cm^-1出现苯环C=C骨架特征峰,硬脂酸在2 900～2 800 cm^-1显现甲基的特征峰。有机物中羧酸-COOH内羰基-C=O在1 720～1 680 cm^-1出现伸缩振动吸收峰,羟基-OH分别在1 430～1 410 cm^-1,940～930 cm^-1附近出现面内和面外弯曲振动吸收峰。有机物在T-FTIR技术中需要用溴化钾(KBr)对其稀释。(2)辽东栎土壤样品在T-FTIR和DR-FTIR技术测试中发现,其土壤谱图中有较多有效特征吸收峰,土壤样品在T-FTIR技术中也需要用KBr进行稀释并使样品均匀的分布在锭片中; 而ATR-FTIR技术测试中仅出现个别有效特征吸收峰,不利于对土壤谱图鉴别与进一步分析。(3)辽东栎和草地土壤样品按不同比例混合的测试结果表明:T-FTIR和DR-FTIR技术测试中质量分数与峰面积比呈正相关,线性拟合分别为R²=0.70和R²=0.88。土壤在3种不同红外技术中,DR-FTIR光谱具有较好的土壤特征吸收峰,对土壤样品可以不用KBr稀释。测试步骤简单易操作,可用于土壤样品定量分析研究。