原子荧光光谱法测定农田土壤中汞的不确定度评定研究

采用冷消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量,对其结果的不确定度来源进行了分析,对各种不确定度分量进行了量化,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明,不确定度主要由校准曲线绘制、标准溶液配制、重复测量次数产生的不确定度组成;样品定容和样品称量对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的汞

采用微波消解-双道原子荧光光谱法,通过加标回收、精密度等实验测定蔬菜中微量汞(Hg),汞的标准样精密度、空白样检出限值、相对标准偏差值及回收率等均达到理想状态。此法方便、快捷,有较高的灵敏度、较好的重现性,回收率高,方法可靠准确,适合实验室常规检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞的方法,加快了检测速度,并且通过消解后的试液用荧光光度计同时测定2种元素,简化了操作,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。     

微波消解-原子荧光法测定肥料中砷汞含量

建立了微波消解-原子荧光法同时测定肥料中砷和汞,进行消解条件、精密度、回收率等试验。方法显示,砷的检出限为0.014μg/L,汞的检出限为0.001 6μg/L,6次平行相对标准偏差<3%,3个水平的砷加标回收率90%~110%,汞加标回收率77%~83%。     

土壤中总汞测定的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB/T 22105.1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。     

原子荧光光度法测定土壤中汞的不确定度分析

氢化物发生-原子荧光分光光度法测定土壤中汞含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中汞的浓度、测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行量化计算,求得其扩展不确定度为0.00648mg·kg-1。分析结果表明,影响汞含量测定不确定度的主要因素是测量样品消解液中汞的浓度引起的不确定度。     

碱熔-原子荧光光谱法测定泥炭中砷的含量

建立了碱熔消解样品,原子荧光光谱法测定泥炭中砷含量的方法。确定了该方法的最佳仪器条件,方法的检出限为0.2137μg/L,相对标准偏差为4.26%(20μg/L)。测定了标准土壤样品(GBW08303)中砷的含量,与证书推荐值一致。同传统酸溶法相比,碱熔法测定值可靠。实际样品测定的加标回收率为98.2%。     

液相色谱 -原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量

采用液相色谱 -原子荧光光谱法联用技术,建立了水溶肥料中无机砷含量的检测方法。对样品前处理条件进行了优化。在最佳实验条件下,As 3+和 As 5+在线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R)分别为0.999 6和 0.9998,检出限分别为 0.8和 2.7ng/mL;对 3个样品平行测定 6次,无机砷测定相对标准偏差(RSD)为 1.90%～ 3.66%,加标回收率为 91.9%～ 107.5%。研究表明,可将本方法应用于不同类型的水溶肥料中无机砷检测。     

王水体系消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的研究

对土壤中砷、汞的待测液的提取用3种不同的处理方法进行比较,利用原子荧光光谱仪测定土壤中的砷、汞。并对灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,依据《农业环境监测实用手册》中汞的前处理方法可同时测定汞、砷,该法精密度高、结果准确、方法简便,完全适用于土壤中砷、汞的检测。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中汞的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞。样品经5 mol/L HCl溶液超声提取60 min后经碱中和,与L-半胱氨酸络合后,采用HPLC-HG-AFS联用仪,流动相为5%甲醇+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸的混合溶液,经C_(18)柱分离,分析检测提取液中3种汞形态。结果表明,无机汞、甲基汞和乙基汞在2.0~200.0ng/mL范围内线性关系良好,加标回收样品在0.17、0.33、0.67 mg/kg 3个加标水平下的回收率分别为无机汞86.2%、甲基汞86.8%、乙基汞83.0%,检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.03~0.07 mg/kg。该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的不确定度评定

铜是饲料中重要的营养元素。本文探讨了火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的不确定度评价方法,分析了整个测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分别进行了计算,求得扩展不确定度为1.4 mg/kg,检测结果表示为(55.3±1.4)mg/kg,为饲料中铜元素以及相同方法测定的其他微量元素含量的测量不确定度评定提供了参考。     

高效液相色谱法测定水溶肥料中2，4-二氯苯氧乙酸含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法对水溶肥料中植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。分析检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、实验重复性、回收率及仪器精度等分量,计算了各分量的相对标准不确定度,量化给出扩展不确定度。待测肥料样品中最终结果表示:X(2,4-D)=(391.0±29.4) μg/g,包含因子k=2,置信概率为95%。本次测量结果不确定度主要来源于标准溶液制备、标准曲线的拟合和重复性测定。     

微波消解法快速测定土壤中有机质的含量

报道了用微波消解取代油浴消解或灼烧法来测定土壤中有机质的含量,详细讨论了微波消解法的有关测定条件.该法和传统的重铬酸钾油浴法相比,具有快速、经济、重复性好等优点,值得在相关行业中推广应用.     

氢化物发生--原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的研究

通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化,建立了氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽(As 0~100μg/L;Hg 0~10μg/L),检出限低(As 0.05μg/L和Hg 0.007μg/L)。无机肥料中As回收率为98.8%~100.4%,Hg回收率为98.9%~102.2%;有机肥料中As回收率为94.4%~105.6%,Hg回收率为97.6%~103.8%。     

氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的研究

通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽（As0-100μg／L；Hg0-10μg／L），检出限低（As0．05μg／L和Hg0.07μg／L）。无机肥料中As回收率为98．8％-100．4％，Hg回收率为98．9％-102．2％；有机肥料中As回收率为94．4％-105．6％，Hg回收率为97．6％-103．8％。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中 镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留的不确定度评定

研究采用液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量,并进行不确定度评定,建立不确定度评估数学模型。通过对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算出不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合和标准溶液配制。在实际检测过程中,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液配制过程,提高检测人员工作质量,保持液质联用仪良好的稳定性和较高的灵敏度等可降低引入的不确定度,使检测结果更加可靠。     

原子吸收测定土壤镍的测量不确定度评定研究

本文评定了火焰原子吸收测定土壤中镍含量的测量不确定度。以标准土壤样品(GSW 17401)为测试对象,通过应用火焰原子吸收法测定土壤镍含量,对其测量不确定度的来源、计算和结果表示等问题进行探讨。样品消解前处理产生的不确定度最大,标准曲线拟合测定溶液产生的不确定度其次。在测定中前处理和标准曲线拟合测定溶液应给予足够重视,以减小测量不确定度。     

双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

为建立双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的方法,研究了线性范围、检出限、准确性、精密度及回收率等。在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0.11μg·L-1,0.05μg·L-1。     

高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量的不确定度评定

采用高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量,对测定结果的不确定度进行了评定与分析。通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当柑橘中松脂酸铜残留量为4.2 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg (k=2)。影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、配制标准溶液及回收率。